В 6689.8-92

• gost-66898-92.pdf (588.91 KiB)
  ГОСТ 6689.8-92

В 6689.8−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на алуминий

В 6689.8−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на алуминий

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю M. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.8−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 1 до 3,5%), фотометрический метод (при масово дела на алуминий от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод (при масово дела на алуминий от 0,01 до 3,5%) в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492 и В 19241.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на свързване на всички компоненти на анализирания сплав комплекси в разтвор на трилона Б, титровании излишък трилона Б разтвор на меден сулфат, разлагането на комплексоната алуминий фторидом ацетат или натриев и следващите определяне на алуминий титрованием стандартен разтвор на мед (II) амперметрически или в присъствието на индикатор 1 (2-пиридилазо)-2-нафтола.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

рН-метър рН 340 или друг уред от същия клас с всички удобства.

Инсталация за титруване с амперометрической екран крайната точка на титруване (за рисуване) се състои от 1 чаша с капацитет 250−300 смза анализирания разтвор; две платина индикатор електроди 2 с дължина 20−25 мм и диаметър от 0,8−1 mm; магнитна бъркалка 3 за разбъркване на разтвора в процеса на титруване; източник на определен ток 8 (батерията или сухи батерии) напрежение 1,8 v; ac съпротива 6 в 1 Mω за установяване на поляризующего ток 2−10 мкА; микроамперметра 7 с мащаба на 25 мкА, постоянно е включен във веригата; потенциометъра 5, включен паралелно в схема за измерване на напрежението на съдилищата; бюретки 4 с капацитет от 25 см.

Цената на деление на скалата на потенциометъра трябва да бъде не по-малко от 5 mv, че при гигантски скок капацитет в точката на еквивалентност предвижда отклонение на стрелката по скалата на уреда не по-малко от 20−25 нива. Като потенциометъра може да се използва рН-метър рН 340, рН 121 или ЛПМ-60 е в режим на милливольтметра.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:5.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина и оцетна § 61.

Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.

Смес за актуализиране на повърхността на електродите: до 20 смсолна киселина (1:5) добавете няколко капки водороден прекис.

Уротропин.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор от 200 г/дм.

Амоний флуорът в 4518.

Натрий флуорът в 4463.

Этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина динатриевая сол, двуводная (трилон Б) в 10652, разтвор от 100 г/дм.

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), дух разтвор от 5 г/дм.

Манган (II) сернокислый 5-воден И 435, разтвор, съдържащ 1 mg/dmманган: 2,75 грама сол се разтваря в 1 дмвода.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Карбамид (урея) И 6691, разтвор от 100 г/дм.

Мед марка M0 и М00 на ГОСТ 859*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, от тук нататък потексту. — Забележка «КОДЕКС».

Стандартни разтвори на мед 0,05 и 0,02 мол/дмразтвори: 3,177 г (0,05 мол/дм) и 1,2708 г (0,02 мол/дм) мед се разтваря в 30 смазотна киселина (1:1), се вари до отстраняване на азотни оксиди, охлажда, която е неутрализирана с амоняк преди появата на неисчезающего утайка, която се разтваря добавянето на оцетна киселина и се разрежда с вода до 1 дм.

Алуминий марка А99 или A9 И 11069*.
_______________
* Действа И 11069−2001. — Забележка «КОДЕКС».

Стандартен разтвор на алуминий: 1 грам разтворен алуминий в 10 смсолна киселина (1:1), разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа 0,001 g алуминий.

2.2.1. Инсталиране на концентрацията на масата на стандартния разтвор 0,02 мол/дммед

2.2.1.1. С външен екран крайната точка на титруване

10 см.стандартен разтвор на алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до 50−60 см, се неутрализира с разтвор на амоняк до образование неисчезающего утайка, която се разтваря добавянето на солна киселина, след което се добавят още две капки киселина. Добавете 10 смразтвор на трилона Б, 100−150 смгореща вода и се загрява разтвора до кипене. В горещ разтвор на приливают 10 смразтвор на уксуснокислого ацетат 0,5 смразтвор на БАН и горещ разтвор се титрува със стандартен разтвор 0,05 мол/дммед преход до оранжев цвят на разтвора в синьо. Добавя се 1 g флуор, натриев ацетат, се вари 5 мин и се титрува със стандартен разтвор на 0,02 мол/дммед преди преминаването на зелено оцветяване на разтвора в sin

юю.

2.2.1.2. С амперометрической екран крайната точка на титруване

10 см.стандартен разтвор на алуминий се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 20 смвода, 1 смразтвор на амониев манган и 10 смразтвор на трилона Bi

Определя рН на разтвора на 6.0−6,2 на рН-квадратни метра, с добавяне на малки порции уротропин и разтворът се вари в продължение на 5 минути и След охлаждане се определят на магнитна чаша мешалку и се потапят в разтвор на платина електроди. С помощта на променливо съпротивление се определя в верига ток 2−10 мкА, включват потенциометър и определят стрелката на скалата на потенциометъра около средата на скалата. Оттитровывают излишък трилона Б стандартен разтвор на мед при разбъркване на разтвора. Титрант се сервира в чаша с приблизително със скорост 1 см/мин. Към края на титруването стандартен разтвор на мед се добавят няколко капки. Титрование смятат завършено, ако от добавяне на една капка разтвор на мед стрелка потенциометъра се отклонява на не по-малко от 20 деления на скалата (100 mv).

Добавя се 1 g флуор на натриев или амониев определят рН 6,0−6,2 (по рН-квадратни метра) добавянето на няколко капки азотна киселина (1:1) или уротропина и разтворът се вари в продължение на 5 минути. След охлаждане разтворът потенциометрически се титрува със стандартен разтвор на мед, както е описано по-горе.

Масова концентрация на разтвор на мед (), изразена в грамове на алуминий на 1 смот разтвора, се изчислява по формулата

,

където 0,01 — тегло на алуминий, съответстваща на аликвотной част, взета за титруване, г;

 — обем стандартен разтвор на мед, изразходван за второто титрование, см.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплав куниаль

2.3.1.1. Определението, с външен екран крайната точка на титруване

Навеску сплав с тегло 0,25 g се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, се добавя 10 смазотна киселина и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав стените на колбата се изплаква с вода и разтворът се вари в продължение на 1−2 мин за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смразтвор на карбамид и се неутрализира с разтвор на амоняк до образование неисчезающего утайка, която се разтваря добавянето на солна киселина. След което се добавят още две капки киселина, се добавят 20 смразтвор на трилона Б, 100 смгореща вода и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.2.1.1.

2.3.1.2. Определение от амперометрической екран крайната точка на титруване

Навеску сплав с тегло 0,25 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 10 смазотна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав и стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтвор се изпарява до влажния баланс.

Чаша охлажда, добавя се 20 смвода, 1 смразтвор на амониев манган, 20 смразтвор на трилона Б и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.2.1.2.

2.3.2. За сплав алюмель

2.3.2.1. Определението, с външен екран крайната точка на титруване

Навеску сплав с тегло 0,25 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смазотна киселина, 2−3 смфтористоводородной киселина, покрийте с капак от тефлон или платина и се разтварят при нагряване. След разтваряне на алуминиеви капак и стените на чашата се изплаква с вода, се добавя 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Хладилен остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в гражданските колба с капацитет 500 сми се неутрализира с разтвор на амоняк до образование неисчезающего утайка, която се разтваря добавянето на солна киселина, след което се добавят още две капки киселина и нататък идват, както е посочено в sp 2.2.1.1.

2.3.2.2. Определение от амперометрической екран крайната точка на титруване

Навеску сплав с тегло 0,25 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смазотна киселина и 2−3 смфтористоводородной киселина, чашата се покрива с капак от тефлон или платина и се разтварят при нагряване. След разтваряне на алуминиеви капак и стените на чашата се изплаква с вода, се добавя 10 смсярна киселина и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Хладилен остатъкът се разтваря във вода при нагряване. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.2.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — обемът на разтвора на мед, изразходван за второто титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвора на мед, изразено в г/смалуминий;

 — тегло на навески сплав, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост.) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) никел и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
_______________
* Действа И 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка «КОДЕКС».

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на интегрирани връзки алуминий с эриохромцианином или хромазуролом след отделяне на алуминий соосаждением с гидроокисью желязо.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

рН-метър рН 340 или всеки уред от същия клас с всички удобства.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:50.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, 1 и 0,1 мол/дмразтвори.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4 и 1:5. Смес от киселини, свежеприготовленная: солна и азотна в съотношение 3:1.

Киселина тиогликолевая, разредена 1:10, свежеприготовленная.

Киселина аскорбинова по административно-техническа документация, прясно приготвен разтвор на 10 g/дм.

Киселина и оцетна § 61.

Сребро азотнокислое в 1277, воден разтвор на 10 g/дм.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор от 200 г/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773 и хоросан 20 г/дм.

Стипца железоаммонийные в 4205.

Разтвори железоаммонийных стипца.

Разтвор А: 10 г железоаммонийных стипца се разтварят при нагряване до 70 смвода с добавка на 1 смконцентрирана сярна киселина и се разрежда с вода до 100 см.

Разтвор Б: от 10 смот разтвор, А се разрежда с вода до 100 см.

Натрий серноватистокислый в 4216, разтвор, 50 g/дм.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1, 1:3, 1:50.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Натрий уксуснокислый И 199 и хоросан 500 г/дм.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, 1 мол/дмхоросан.

Буферен разтвор (рН 6): 46 гр уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се разтваря в 1 дмвода. Определя рН на разтвора до рН-квадратни метра, добавяйки, в случай на необходимост, натриев хидроксид концентрирани или оцетна киселина.

Карбамид (урея) И 6691.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

Желатин, решение от 10 г/дм.

Эриохромциамин воден разтвор 0,7 г/дм: 0,7 г эриохромцианина се разтваря в 2 смконцентрирана азотна киселина при непрекъснато разбъркване в продължение на 2 мин., се добавят 60 смвода, 0,3 грама на карбамид и се оставя да престои 24 часа на тъмно място. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката с вода и се съхранява в тъмна склянке.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Хромазурол , разтвор 3 g/dm: 0,3 г хромазурола се разтваря в 30 смтопла вода (не по-висока от 60 °С), 20 сметилов алкохол, филтрира и се долива вода в колба с капацитет от 100 смдо маркер.

Алуминий И 11069, марка А99 или A9.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор А: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина (1:1). Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 грама алуминий.

Разтвор Б: 2,5 мл от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавя 20 смсолна киселина (1:1) и се долива до марката с вода; да се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смот разтвор Б с

държи 0,000005 г алуминий.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплав от манганин

Навеску сплав с тегло 0,25 грама се разтваря в чаша с капацитет 250−300 смна 8 смазотна киселина (1:1). Разтворът се разрежда с вода до 150−200 смвода, се добавя 20 смразтвор на надсернокислого ацетат, се загрява и се вари в продължение на 15−20 мин до пълно разлагане на надсернокислого ацетат (до пълно прекратяване отделянето на мехурчета от кислород). Печелившият утайката на въглероден манган чрез филтрация на плътен филтър. Чаша и утайката се измива с 6−8 пъти с вода. Утайката се отхвърлят. В филтратът се добавя 1 смот разтвор Б железоаммонийных стипца, 2 грама на амониев хлорид и утаяват хидроксид алуминий и желязо амоняк (1:1), приливая го на малки порции при непрекъснато бъркане на хоросан, до кръстовището на мед и никел в разтворимо комплекс и да изглежда слаб мирис на амоняк. Разтвор с утайка престои 15−20 мин в тъмно място, утайката се филтрира в неплотный филтър и се измива с чаша и филтърен кек разтвор на амониев хлорид. Измити утайката се измива с филтър топла вода в чаша, в която е произведено от валежите и се разтваря в 5 смгореща солна киселина (1:1). Филтърът се измива с топла вода. Чаша с разтвор се загрява до пълно разтваряне на утайки, разтвор се изпарява към до 70−80 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до метк

i.

3.3.1.1. Определение от прилагането на эриохромцианина

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 2 смполучения разтвор, добавете вода до 20 см, и 10 смразтвор на тиогликолевой киселина, се впръсква няколко капки амоняк (1:1) до появата на оцветяване тиогликолята на желязо, след това се добавят 1 мол/дмразтвор на солна киселина до обезцветяване на разтвор и 0,5 смв излишък. Добавят 20 смразтвор на эриохромцианина , 30 смбуферния разтвор и се долива до марката с вода.

При инсталиране на рН на разтвора до рН-квадратни метра аликвотную част от разтвора се поставят в чаша, добавете вода до 20 см, 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 5 смразтвор на серноватистокислого натрий, по-късно 5−10 мин се добавят 20 смразтвор на эриохромцианина и определя рН 6 до рН-квадратни метра амоняк (1:1). Прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя се 30 смбуферния разтвор и се долива с вода до марката. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 2 см или на спектрофотометре при 535 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контрол

тия опит.

3.3.1.2. Определение от прилагането на хромазурола

В чаша с капацитет 100 cmсе поставя 2 смполучения разтвор и изпарява към почти сухо. Към момента заплащане добавете 5 смсолна киселина (0,1 мол/дм) и се загрява, докато се разтопи. След това се разрежда с вода до 30 см, се добавя 1 смразтвор на тиомочевины, 3 смразтвор на тиогликолевой киселина и определя рН 4 на рН-метър или универсална хартия с разтвор на амоняк (1:3). След това се добавят 10 смразтвор на желатин, 3 смразтвор на хромазурола и разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 40 смбуферния разтвор, долива до марката вода и се разбърква.

След 40−50 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (=540−560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кюветах с дебелина на поглъщане на светлината слой 2 или 1 см*. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
_______________
* Отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕК

С».

3.3.2. За сплав хромель

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 500−600 см, се добавя 20 смсмес от киселини, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне се изплаква стъкло или плоча и стените на чаша вода, добавят се 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина.

След охлаждане приливают 50 смвода и се разтваря остатъкът при нагряване. Добавя се 1 смот разтвор Б железоаммонийных стипца, вода до 150−200 см, се загрява до 60−70 °С, приливают 12 смразтвор на азотнокислого сребро, 20 смразтвор на надсернокислого ацетат и се вари в продължение на 15−20 мин. до разлагане надсернокислого ацетат (до пълно прекратяване отделянето на мехурчета от кислород). Разтворът се охлажда до 60 °C и се добавят амоняк до кръстовището на никел в разтворимо амоняк комплекс и слаб мирис на амоняк. Разтвор с утайка престои 20−30 мин на топло място за коагулация на утайки, утайката се филтрира в неплотный филтър и се измива с чаша и филтър с утайката 5−6 пъти с разтвор на амониев хлорид. Измити утайката се измива с филтър струя взривно вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтърът се измива с 20 смна сярна киселина (1:4), а след това 5−6 пъти с гореща вода. Разтворът се разрежда с вода до 200 см, добавете 5 смразтвор на азотнокислого сребро, 20 смразтвор на надсернокислого ацетат и се вари в продължение на 15−20 мин до пълно разлагане на надсернокислого ацетат (до пълно прекратяване отделянето на мехурчета от кислород). След това се повтаря отлагане на гидроокисей алуминий и желязо амоняк.

Измити утайката се измива с филтър топла вода в чаша, в която е проведено седиментация и се измива с филтър 5 смгореща солна киселина (1:1), а след това 5−6* с топла вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.
________________
* Отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

В зависимост от масова акция на алуминий в сплавта изберете съответната аликвотную част (виж таблица.2) и след анализ се извършва, както е посочено в pp.3.3.1.1 и 3.3.1.2.

Таблица 2

3.3.3. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, приливают 20 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав часово стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтвор се изпарява към до сиропообразного състояние, се разрежда с вода до 60 см,и се оставя да престои 30−40 мин на топло място за избелване на фугите. Утайката се филтрира в плътен филтър с фильтробумажной маса и се измива с 5−6 пъти с топла азотна киселина (1:50) и да се изхвърлят.

В филтратът се добавя 1 смот разтвор Б железоаммонийных стипца, 2 грама на амониев хлорид и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1. В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставят 20 смполучения разтвор и след това, както е посочено в sp 3.3.1.1 или 3.3.1.2.

3.3.4. За останалите джанти

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, приливают 20 смазотна киселина (1:1), чашата се покрива с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав часово стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтворът се разрежда с вода до 150 см, добавя се 1 смот разтвор Б железоаммонийных стипца, 2 грама на амониев хлорид и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

За фотометрирования в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставят 20 смполучения разтвор и след това, както е посочено в sp 3.3.1.1 или 3.3.1.2.

3.3.5. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б алуминий, долива с вода до 20−30 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.1 или 3.3.1.2.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на алуминия, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за алуминий.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Желязо хлорное в 4147, разтвор от 15 г/дм:1,5 g хлор желязо, се разтварят в 30 смсолна киселина (1:1) и се разрежда с вода до 100 см.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:19.

Калиев натриев хлорид в 4237, разтвор от 200 г/дм.

Алуминий И 11069.

Стандартен разтвор на алуминий: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване с 10 смсолна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,001 g алуминий.

Мед на ГОСТ 859.

Разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Никел И 849*.
_______________
* Действа И 849−97. — Забележка «КОДЕКС».

Разтвор на никел: 10 г никел, за да се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 g

никел.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави, не съдържащи силиций и хром

За сплави с масово дял от алуминий за по-малко от 0,1% навеску маса, дадена в таблица.3, се поставя в чаша с капацитет 600 сми се разтварят при нагряване 30 смазотна киселина (1:1). След разтваряне разтворът се разрежда с вода до обема на 200 см, се добавят 3−4 грама на амониев хлорид и 5 смразтвор на хлор желязо (ако фракцията на масата на желязо в сплавта по-малко от 0,5%).

Таблица 3

Разтворът се нагрява до 70−80 °С, добавя се амоняк до пълното преминаване на мед или никел в разтворимо амоняк комплекс и разтвор да престои на топло място в продължение на 20 мин, след това разтворът се филтрира през филтър със средна плътност, утайката се измива с топла с разтвор на амоняк (1:19). Утайката върху филтъра се разтваря в 10 смсолна киселина (1:1) с добавянето на 2−4 капки водороден прекис, филтърът се измива с топла вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Разтворът се охлажда, добавя се 2 смразтвор на калиев хлорид и се долива с вода до марката.

За сплави с масова акция на алуминий над 0,1% навеску маса, дадена в таблица.3, се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1).

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смразтвор на калиев хлорид и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию алуминий в пламъците на ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 309,3 nm паралелно с градуировочными решения.

4.3.2. За сплави, съдържащи силиций и хром

Навеску сплав (виж таблица.3) се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване в 10−30 смазотна киселина (1:1) и 2−6 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. При масово дела на алуминий по-малко от 0,1% идват, както е посочено в sp 4.3.1.

При масово дела на алуминий над 0,1% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смразтвор на калиев хлорид и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию алуминий, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на алуминий, което съответства на 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 mg алуминий. Във всички колба се добавят по 5 смна солна киселина (1:1), 2 смразтвор на калиев хлорид, при масово дела на алуминий над 0,1% се добавят аликвотные количества разтвори на мед (ако медът е в основата на сплав) или никел (ако никел е в основата на сплав) (виж таблица.3) и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию алуминий, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрацията на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора, проба, см;

 — тегло на навески проби, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим или фотометрическим методи, в съответствие с ГОСТ 25086.