В 6689.15-92

• gost-668915-92.pdf (716.58 KiB)
  ГОСТ 6689.15-92

В 6689.15−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на антимон

В 6689.15−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на антимон

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.15−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя экстракционно-фотометрические и полярографические методи за определяне на антимон (в масово дела на антимон от 0,0005 до 0.01%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на антимон (в масово дела на антимон от 0,001 до 0,05%), никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН С ПРИЛАГАНЕТО НА БРИЛЛИАНТОВОГО ЗЕЛЕН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на пятивалентной сурьмой в соляно-кисела среда гексахлорстибата бриллиантового зелен екстракция го толуолом и измерване на оптичната плътност на екстракта. В случай на медно-никелови сплави сурьму предварително се отделят соосаждением с метаоловянной киселина.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне: концентрирана азотна и солна киселина в съотношение 1:3.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:5.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоний азотнокислый в 22867.

Течността промывная: 10 г азотнокислого сулфат се разтваря в 200 смвода, добавете 10 смконцентрирана азотна киселина, долива с вода до 1 дми се разбърква.

Калай двухлористое за NTD, прясно приготвен разтвор на 10 g/дмв солна киселина, разредена 1:1.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор от 100 г/дм.

Карбамид (урея) И 6691, наситен разтвор: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смгореща вода.

Диамантена зелен воден разтвор 2 г/дм.

Толуен в 5789.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Калай метална, със съдържание на антимон не повече от 3·10%.

Антимон марка Су0 И 1089.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А: 0,05 g антимон се разтварят при нагряване 25 смконцентрирана сярна киселина. Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката със сярна киселина (1:5).

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина (1:1) и се разбърква; се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина (1:1); се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смразтвор съдържа В 0,00000

1 г от антимон.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави с масова акция на силиций и хром, по-малко от 0,1%, не съдържат волфрам

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване.

Таблица 1

След разтваряне навески часово стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавят 3 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Стените на чаша се изплаква с вода и се повтаря упаривание до началото на секрет бял дим сярна киселина още два пъти.

При масово дела на антимон в сплавта по-малко от 0,001% от остатъка се охлажда и се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се поставят в делителна фуния с капацитет 250 сми стените на чаша се изплаква 5 смсолна киселина (1:1). Към разтвор се добавят 1−2 капки разтвор на двухлористого консерва, разбърква се и се оставя за 1 мин, след това се добавя 1 смразтвор на азотистокислого натрий, разбърква се добре и се оставя за 5 мин. се Добавя 1 смнаситен разтвор на карбамид, разбърква се 30 г*, се инжектира 140 смвода, 1 смбриллиантового зелен, 30 смтолуол фуния и се разклаща в продължение на 1 минута. След разделянето на фазите долната воден слой се изхвърлят, а органичният слой се поставя в суха чаша с капацитет от 50 см, съдържащ 0,3−0,5 g безводен натриев сулфат или се филтрира през сух хартиен филтър. След 10 мин се измерва оптичната плътност на екстракта на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 5 см или на спектрофотометре при 640 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж Разтвор за сравнение служи екстракт от контролния опит.
_______________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

При масово дела на антимон в сплавта над 0,001% остатък след изпаряване със сярна киселина се охлажда и се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката със солна киселина (1:1), аликвотную част от 10 см,се поставят в делителна фуния с капацитет 100−150 см, се добавят 1−2 капки разтвор на двухлористого калай и се оставя за 1 мин. След това се добавя 1 смразтвор на азотистокислого натрий, разбърква се добре и се оставя за 5 минути. След това се добавя 1 смкарбамид и се разбърква 30 с, след което се добавят 55 смвода, 2 смразтвор на бриллиантового зелен, 30 смтолуол и се разклаща в продължение на 1 минута.

Нататък идват, както е посочено по-горе при анализа на сплави с масово дял от антимон

по-малко от 0,001%.

2.3.2. За сплави с масова акция на хлор или силиций повече от 0,1%

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша, добавят се 20 смазотна киселина (1:1), 1 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След охлаждане на стените на чашата се изплаква с вода, се добавят 3 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на чаша вода и се повтаря упаривание до началото на секрет бял дим сярна киселина още два пъти. След това се анализира водят както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.3. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 40−60 смсмес от киселини за разтваряне, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавят 5 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към до 10−12 см.

След охлаждане към разтвор се добавят 30 смвода и печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира в двойна плътен филтър. Чаша и утайката се измива с 5−6 пъти гореща солна киселина (1:1). Утайката от филтъра изхвърлят, а в фильтрате определят сурьму в деня на провеждане на анализ. За това изпарява към хоросан, не позволява кипене, до началото на секрет бял дим сярна киселина. Измийте стените на чаша вода и се повтаря упаривание до началото на секрет бял дим сярна киселина още два пъти. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.4. За медно-никелови сплави

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 0,01 грама метална консерва, 20 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавя 20 смвода, малко количество фильтро-кимери и се оставя за 1−2 часа в топла баня. Утайката се филтрира в плътен филтър, чаша и утайката се измива с 10−12 пъти промывной течност. Филтърът с утайката се поставя в чаша, в която е проведено седиментация, добавят 10−15 смконцентрирана сярна киселина, 20−35 смконцентрирана азотна киселина и разтвор се изпарява към до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Ако оставащия разтвор е оцветен, се добавя още 5−10 смазотна киселина и се повтаря упаривание до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Чаша охладено, стените се изплаква с вода и се изпарява към разтвор до получаване на влажни соли.

При масово дела на антимон в сплавта по-малко от 0,001% в момента заплащане след охлаждане се добавя 7 смсолна киселина (1:1) се загрява до разтваряне, разтворът се поставя в делителна фуния с капацитет 100−150 сми стените на чаша се изплаква 3 смсолна киселина (1:1) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1 при определяне на антимон в сплавта по-малко от 0,001%.

При масово дела на антимон в сплавта над 0,001% остатъкът се разтваря при нагряване 30 смсолна киселина (1:1), разтворът се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката със солна киселина (1:1). Аликвотную част от 10 см,се поставят в делителна фуния с капацитет 100−150 см. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1 при определяне на антимон над 0,001%.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, извършен през целия курс на а

нализа.

2.3.5. Мрежа градуировочных диаграми

2.3.5.1. Градуировочный диаграма за определяне на антимон по-малко от 0,001%

В делительные фунии, с капацитет от по 250−300 смсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см.стандартен разтвор На антимон, направи на солна киселина (1:1) до 25 см, се добавят 1−2 капки разтвор на двухлористого калай и се оставя за 1 мин. след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1 при определяне на антимон по-малко от 0,001%.

2.3.5.2. Градуировочный диаграма за определяне на антимон над 0,001%

В делительные фуния с капацитет 100−150 смсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см.стандартен разтвор На антимон, се добавя солна киселина (1:1) до 10 см, 1−2 капки разтвор на двухлористого калай и се оставя за 1 мин. след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1 при определяне на антимон над 0,001%.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от антимон () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени полярографическим или атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АНТИМОН С ПРИЛАГАНЕТО на КРИСТАЛНО ВИОЛЕТОВИЯ (ПРИ МАСОВО ДЕЛА на АНТИМОН ОТ 0,001 до 0,01%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на пятивалентной сурьмой в солянокислой среда гексахлористибата кристален лилаво, екстракция го толуолом и измерване на оптична плостности боядисана екстракт след отделяне на антимон от основните компоненти на сплави соосаждением с въглероден манган.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118 и разредена 7:3.

Смес от киселини за разтваряне: концентрирана азотна и солна киселини в съотношение 1:3.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дм.

Манган сернокислый в 435, разтвор от 100 г/дм.

Калай двухлористое за NTD, прясно приготвен разтвор от 100 г/дмв солна киселина (1:1).

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор от 100 г/дм.

Карбамид (урея) И 6691, наситен разтвор: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смгореща вода.

Кристален лилаво, воден разтвор 2 г/дм.

Толуен в 5789.

Натрий сернокислый в 4166, безводен.

Антимон марка Су00 или Су0 И 1089.

Стандартни разтвори на антимон

Разтвор А: 0,1 грама антимон се разтварят при нагряване 50 смна концентрирана сярна киселина. Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, добавете 175 смсярна киселина (1:1), което се охлажда и се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б: 10 смразтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя се 70 смконцентрирана солна киселина и се разрежда с до марката с вода; да се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г

антимон.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави с масова акция на силиций по-малко от 0,1%, не съдържащи хром и волфрам

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стените на чаши и часово стъкло или плоча се изплаква с вода, се добавя вода до 100 см, която е неутрализирана с амоняк преди появата на слуз, не изчезват по време на смесване (рН 3 универсална индикаторна хартия), добавя се 0,5 смконцентрирана азотна киселина и 1 смразтвор на марганцевокислого калий. Чаша покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и разтворът се загрява почти до кипене. Добавете 2 смразтвор на амониев манган и се вари в продължение на 2 мин. (при масово дела на манган в сплавта повече от 2% разтвор на манган сулфат не се добавя). Разтворът се оставя да престои 1 час при 30−40 °C. Освободен утайката се филтрира по-малък филтър и се измиват 4−5 пъти гореща азотна киселина (1:100). Филтърът с утайката се поставя в чаша, в която е произведено от валежите, се добавят 10−15 смконцентрирана сярна киселина, 20−25 смконцентрирана азотна киселина и изпарява към до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Ако оставащия разтвор е оцветен, се добавят 5−10 смконцентрирана азотна киселина и се повтаря упаривание. След охлаждане на стените на чаша се изплаква с вода и се изпарява към разтвор до получаване на влажни соли.

При масово дела на антимон в сплавта по-малко от 0,005% към момента заплащане след охлаждане се добавя 7 смсолна киселина (7:3) и се загрява, докато се разтопи соли. Разтвор се поставя в делителна фуния с капацитет 100−150 см, чашата се изплаква 3 смсолна киселина (7:3).

При масово дела на антимон в сплавта над 0,005% към момента заплащане след охлаждане се добавя 10 смсолна киселина (7:3), загрята до разтваряне на солите и след охлаждане разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива до марката със солна киселина (7:3). Аликвотную част от разтвора от 10 см,се поставят в делителна фуния с капацитет 100−150 см, се добавят 1−2 капки разтвор на двухлористого калай до обезцветяване на разтвора, разбърква се и се оставя за 1 мин. В делителна фуния се добавя 1 смразтвор на азотистокислого натрий, фуния запушва, като се разклаща 2 мин и фунията се отварят. След 2 мин се добавят 1 смразтвор на карбамид и се разбърква 30 с, след което добавете 70 смвода, 10 капки разтвор на кристален лилаво, 25 смтолуол и се разклаща в продължение на 1 минута. След разделянето на фазите долната слой изхвърлят, а органичният слой се поставя в суха чаша с капацитет от 50 см, съдържащ 0,3−0,5 g безводен натриев сулфат, или се филтрира през сух хартиен филтър и след 10−15 мин, измерване на оптичната плътност на екстракта на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 2 см или на спектрофотометре при 610 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж Разтвор за сравнение служи екстракт от контролния опит.

Забележка. Ако анализът не бъде завършен в рамките на деня, той може да бъде прекъснат, след утаяване на антимон с въглероден манган или след упаривания със сярна

киселина.

3.3.2. За сплави с масова акция силиций повече от 0,1%

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, добавят се 20 смазотна киселина (1:1), 1 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След охлаждане на стените на чашата се изплаква с вода, се добавят 3 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към разтвора до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на чаша вода и се повтаря упаривание разтвор преди началото на секрет бял дим сярна киселина още два пъти.

След охлаждане се разтваря сол при нагряване 20 смазотна киселина (1:1), се прехвърлят разтвор в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 10 сми неутрализират амоняк преди появата на мути, които не изчезват при непрекъснато бъркане (рН 3 универсална индикаторна хартия). 0.5 смконцентрирана азотна киселина и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1

.

3.3.3. За сплави, съдържащи хром

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 30−35 смсмес от киселини за разтваряне, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След охлаждане часово стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и се изпарява разтвор на сухо. Сух остатък се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1) и се повтаря изпарение още два пъти, добавяйки всеки път по 20 смазотна киселина (1:1). Сух остатък се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1), се разреждат с вода до 100 сми неутрализират амоняк преди появата на мути, които не изчезват при непрекъснато бъркане (рН 3 универсална индикаторна хартия). Се добавя 0,5 смконцентрирана азотна киселина и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1

.

3.3.4. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 40−45 смсмес от киселини за разтваряне, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стените на чаши и часово стъкло или плоча се изплаква с вода, се добавят 5 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към до 10−12 см. След охлаждане разтворът се добавя 30 смвода и печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира в двойна плътен филтър. Чаша и утайката се измива с 5−6 пъти гореща солна киселина (1:1). Утайката от филтъра изхвърлят, а филтратът се неутрализират амоняк преди появата на мути, които не изчезват при непрекъснато бъркане (рН 3 универсална индикаторна хартия). 0.5 смконцентрирана азотна киселина и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.5. Мрежа градуировочного графика

В делительные фуния с капацитет 100−150 смсе инжектират 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смстандартен разтвор Б антимон, разрежда до 10 смсолна киселина (7:3). Добавете 1−3 капки разтвор на двухлористого калай и се оставя за 1 мин. се Добавя 1 смразтвор на азотистокислого натрий и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1 при определяне на антимон в сплавта по-малко от 0,005%.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от антимон () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.4.3. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено в sp 2.4.3.

3.4.4. Экстракционно-фотометрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на никел и медно-никелови сплави.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на предварително отделение антимон соосаждением с гидратированной въглероден манган с последващо полярографическим определението на антимон на солянокислом фон.

При масово дела на антимон по-малко от 0,005% за определянето се извършва по метода на инверсионной вольтамперометрии със стационарната ртутным електрод. При масово дела на антимон над 0,005% за определянето се извършва полярографическим метод с ртутным капающим електрод.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122. Допуска се прилагането на полярографов други марки. Клетка полярографическая, с капацитет 30−40 см, изработени от стъкло, с выносным електрод сравнение (наситени каломельный електрод) и с ртутным стационарни електрод или ртутным капающим електрод.

Електрод ртутный филма (виж чертежа): сребърен проволочку впаивают в стъклена тръба, невпаянную част от отлагането полирани до блясък от сребро и полиран край се поставя в чашка с метален живак на 1 мин. Амальгированный електрод се отстранява от живак и внимателно избършете с парче чиста паус или тефлон за равномерно разпределение на живак по повърхността на метала. Електрод внимателно се измива с вода.

Азот газообразный в 9293.

Живак марка P0 И 4658, не съдържаща влага и пречистен от рудни филми.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1, 1:100.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 3 мола/дмхоросан.

Смес от киселини за разтваряне: концентрирана азотна и солна киселина в съотношение 1:3.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:5.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дм.

Манган сернокислый в 435, разтвор от 100 г/дм.

Хидразин сернокислый в 5841, решение от 10 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дм.

Антимон марка Су0 И 1089.

Стандартни разтвори на антимон

Разтвор А: 0,1 грама антимон, разтворени в 50 смна концентрирана сярна киселина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със сярна киселина (1:5) и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смконцентрирана солна киселина, долива до марката вода и се разбърква: приготвя се непосредствено преди измерения.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г с

урьмы.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави с масова акция на силиций по-малко от 0,1%, не съдържащи хром и волфрам

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се добавя 20 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Се отстранява чрез преваряване азотни оксиди, разтворът се охлажда, стени на чаша и часово стъкло или плоча се изплаква с вода, разреден с разтвор на вода до 100−120 см, и се добавя разтвор на амоняк до рН 2 (универсална индикаторна хартия). 0.5 смконцентрирана азотна киселина, 1 смразтвор на марганцевокислого калий, покрити с чаша часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и разтвор се загрява почти до кипене. Добавете 2 смразтвор на амониев манган (при анализа на сплави, съдържащи повече от 0,5% манган, разтвор на амониев манган, не се добавят), разтворът се вари в продължение на 2 мин и се оставя да престои 1 чаена

Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност и многократно (10−12 пъти) се измиват с горещ разтвор на азотна киселина (1:100) до отрицателна реакция на мед (проба с разтвор на железистосинеродистого калий).

Филтърът с утайката се изсипва в чаша с капацитет 250−300 см, добавете 15 смконцентрирана сярна киселина, 25 смконцентрирана азотна киселина и изпарява към преди появата на гъст бял дим сярна киселина.

В случай на жълто оцветяване на разтвора след упаривания се добавят още 10 смконцентрирана азотна киселина и се повтаря упаривание. Операция упаривания с азотна киселина се повтаря до изчезване на жълто оцветяване на разтвора. Разтвор се изпарява до влажни соли. Сол се разтваря при слаб нагряване 20 см3 мол/дмразтвор на солна киселина, се добавят 1 грама на амониев хидразин и се вари в продължение на 2 минути Разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката 3 мол/дмразтвор на солна

киселина.

4.3.2. За сплави с масова акция на силиций над 0,1%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавете 20 смазотна киселина (1:1), 5 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша малко вода, добавят се 3 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към разтвора до появата на гъст бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша малко вода и се повтаря упаривание разтвор преди появата на бял дим сярна киселина.

Разтваря солта при нагряване 20 смазотна киселина (1:1), се прехвърлят разтвор в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 100−120 сми след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. За сплави, съдържащи хром

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, добавено на 30−35 смсмес от киселини за разтваряне, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване, охлажда разтвор се изплаква стъкло или плоча и стените на чаша малко вода и се изпарява разтвор на сухо. Сух остатък се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1) и отново се изпарява разтвор на сухо. Операция изпаряване с 20 смазотна киселина (1:1) се извършва три пъти, след което суха остатъкът се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1), се разрежда с вода до 100−120 сми по-нататък водят анализ, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.4. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, добави 40−45 смсмес от киселини за разтваряне и се разтварят при нагряване. За картофено разтвор се добавят 5 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към до 10−12 см. Разтворът се разрежда с 30 смвода и се филтрира през двоен плътен филтър. Чаша и филтърен кек се измива 5−6 пъти гореща азотна киселина (1:1). Остатъкът от филтъра изхвърлят. Разтвор се изпарява към до 100−120 сми по-нататък водят анализ, както е посочено в sp 4.3.1.

Във всички случаи през целия курс на анализ се извършва контролен опит.

4.3.5. Полярографический метод

Аликвотную част от разтвора 20 смсе поставя в полярографическую клетка с ртутным капающим електрод, деаэрируют разтвор на ток от азот в продължение на 3−4 мин, спират да се набутвам и да определи катодную полярограмму от минус 0,1 до минус 0,5 В, чрез записване на вълна (връх) възстановяване на антимон около минус 0,25 V.

Чувствителност на компетентния уреда избират по такъв начин, че да се височина на вълната (максималната) за възстановяване на антимон е по-малко от 10 mm. При работа с полярографом ПО-5122 полярограмму се снима в режим «диф.2» при скорост на почистване 0,25/s.

4.3.6. Метод инверсионной вольтамперометрии

Аликвотную част 10 смсолянокислого разтвор се прехвърлят в полярографическую клетка със стационарни ртутным електрод, деаэрируют разтвор на ток, аргон 3−4 мин, се определя на полярографе напрежение минус 0,4 и се извършва електролиза в рамките на 1−5 мин при разбъркване на разтвора. В края на електролиза спрат да смесване, дават разтвор се успокоят и да определи анодную вольтамперограмму от минус 0,5 до минус 0,05 при линейно променящ потенциал на електрода, чрез записване на връх электроокисления антимон около минус 0,2 V.

Чувствителност на компетентния уреда и време на електролиза избират по такъв начин, че височината на пика на антимон е не по-малко от 10 mm.

Електрод се съхранява при напрежение 0,05 В продължение на 1 мин, непрекъснато перемешиваемом разтвор, след което се повтаря измерването.

При работа с електрод, приложените към инструмент ППТ-1, след всяко измерване се нова капка живак.

4.3.7. Определение от антимон метод добавки.

При полярографическом определяне на антимон 0,1−0,5 смстандартен разтвор И се добавят в анализирания разтвор, разбърква разтвор 2−3 мин и полярографируют, както е посочено в sp 4.3.5.

При определяне на антимон метод инверсионной вольтамперометрии 0,1−0,5 смстандартен разтвор Б антимон добавен в анализирания разтвор, разбърква разтвор 2−3 мин и се извършва определяне, както е посочено в sp 4.3.6.

Размер добавки избират по такъв начин, че на върха на височината (вълни) на антимон са се увеличили 2−3 пъти в сравнение с височина на вълната (връх) антимон за анализирания разтвор.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от антимон () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната (връх) антимон за анализирания разтвор, mm;

 — височина на вълната (връх) на антимон в контролен опит, mm;

 — концентрацията на стандартния разтвор, г/см;

 — обемът на добавки, см;

 — височина на вълната (връх) антимон след въвеждането на добавки, mm;

 — тегло сплав, подходяща аликвотной част, взета в полярографирование,

г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени экстракционно-фотометрическим или атомно-абсорбционным методи, в съответствие с ГОСТ 25086.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН (В МАСОВО ДЕЛА НА АНТИМОН ОТ 0,001 ДО 0,005%)

5.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на антимон, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух след предварително разпределение на антимон соосаждением си с въглероден манган.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да антимон.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, и хоросан 1,5 мол/дм.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, разтвори 1,4 и 2,5 мол/дм.

Блокирането на § 3118, разтвор 1 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый за NTD, разтвор 20 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Антимон И 1089 с масова акция на антимон не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А: 0,25 g антимон се разтварят при нагряване до 10 смсярна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката 2,5 мол/дмразтвор на сярна киселина.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g антимон.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 2,5 мол/дмразтвор на сярна киселина.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г

антимон.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. За сплави с масова акция на силиций до 0,05%

Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1). Азотни оксиди се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 50 см. Добавете 5 смразтвор на азотнокислого манган, неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавят 18 смазотна киселина (1:1) и вода до обема на 90 см. Разтворът се нагрява до кипене, добавят 10 смразтвор на марганцевокислого калий и се вари в продължение на 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и утайката 4−5 пъти горещ разтвор 1,5 мол/дмазотна киселина. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която прекарвали седиментация, филтъра се измива 10 смгорещ разтвор на сярна киселина (1:4), съдържащ няколко капки водороден прекис, а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява до влажни соли. След охлаждане се добавят 8 см1 мол/дмразтвор на солна киселина, при масово дела на антимон до 0,02% разтвор се прехвърлят в мерителна колба или градуированную епруветка с капацитет от 10 см; при масово дела на антимон над 0,02% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию антимон в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 217,6 или 231,1 нм паралелно с градуировочными състезания

творами.

5.3.2. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След разтваряне се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Утайката се охлаждат, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда стените на чашата се изплаква 20 см, топъл разтвор се изсипва в чаша с капацитет 250 м, долива с вода до обема на 50 см, се добавят 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в ап 5.3.1

.

5.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте чаши с капацитет от 250 см,се поставят 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на Bi Във всички чаши се добавя вода до обема на 50 см, се добавят по 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в ап 5.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масова дял от антимон () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на антимон, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обем на крайния разтвор, см;

 — тегло на навески сплав, г.

5.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

5.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени экстракционно-фотометрическим или полярографическим методи в съответствие с ГОСТ 25086.