В 6689.22-92

• gost-668922-92.pdf (355.51 KiB)
  ГОСТ 6689.22-92

В 6689.22−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на калай

В 6689.22−92

Група B59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на калай

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.22−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ АДМИНИСТРАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИТЕ ДОКУМЕНТИ:

Този стандарт определя экстракционно-фотометрический (при масово дела на калай от 0,0005 до 0,15%), фотометрический (при масово дела на калай от 0,01 до 0,25%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на калай от 0,01 до 0,25%) методи за определяне на калай в никеле, никел и медно-никелови сплави, § 492* и В 19241.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 6689.1, разд.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на разтвора на интегрирани връзки калай с кверцетином, экстрагируемого -бутиловым спирт от солянокислого разтвор, съдържащи тиомочевину за премахване на влиянието на мед и желязо.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:4 и 1:10.

Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Натрий сернокислый в 4166.

-бутил алкохол в 6006.

Кверцетин, разтвор на 4 г/дмв -бутиловом алкохол.

Калай марка О1 И 860.

Стандартни разтвори на калай

Разтвор А: 0,1 грама калай, поставени в гражданските колба с капацитет от 100 см, добавя се 1 g калиев хлорид, натриев, 100 смконцентрирана солна киселина, 1 смводороден прекис и се нагряват при 60−70 °. Към края на разтваряне температура се повишава до 80 °C. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката със солна киселина (1:10).

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката със солна киселина (1:10).

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г калай. Разтвор Б се приготвя в деня на приме

нения.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 5 g натриев хлорид, 20 смконцентрирана солна киселина и няколко капки 7−10 смна водороден прекис, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване.

Таблица 1

Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се изпарява към до обема на 2−4 см. Разтворът се охлажда, се трансформира в делителна фуния с капацитет от 100 см, която е неутрализирана с няколко капки амоняк до леко алкална среда на хартия конго. Добавете 5 смсолна киселина (1:4), 20 смразтвор на тиомочевины и се разрежда с вода до 50 см. Добави 25 смразтвор на кверцетин в -бутиловом алкохол и енергично се разклаща 5 мин. След разделянето на фазите долната водният слой се изхвърля, а органичен слой на се изсипва в суха чаша с капацитет от 50 см, съдържащ 0,2−0,5 g безводен натриев сулфат и след 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 1 см на фотоэлектроколориметре с синьо или лилаво светофильтром или на спектрофотометре при 440 nm. Разтвор за сравнение служи като хоросан на кверцетин в -бутиловом шпеер

тези.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 100 сминжектира 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 смстандартен разтвор Б калай. Разтвори се неутрализират амоняк до леко алкална среда на хартия конго, добавете 5 смсолна киселина (1:4) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315*, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите фотометрическим, атомно-абсорбционным или полярографическим (ГОСТ 6689.16) методи, в съответствие с ГОСТ 25086.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност и интегрирани връзки калай с фенилфлуороном в присъствието на аскорбинова и лимонена киселини, wipeout желязо и сурьму, съответно след предварително клон на калай соосаждением с въглероден манган.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и хоросан 2 мол/дм.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:4 и хоросан 2,5 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина аскорбинова по административно-техническа документация, разтвор 20 г/дм, прясно приготвена.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 200 г/дм, прясно приготвена.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый в 6203, разтвор, 50 g/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Ацетон в 2768.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Желатин хранително-вкусовата И 11293*, решение от 10 г/дм, прясно приготвена.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11293−89. — Забележка на производителя на базата данни.

Фенилфлуорон, дух разтвор 0,5 г/дм; 0,05 г фенилфлуорона се разтварят при нагряване 50 сметилов алкохол с добавянето на 1 смна сярна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката на етилов спирт и се съхранява на тъмно място.

Калай И 860 масови акции калай не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на калай

Разтвор А: 0,1 грама купа се разтваря в 10 смконцентрирана сярна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката 2,5 мол/дмразтвор на сярна киселина и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката 2,5 мол/дмразтвор на сярна киселина и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0

0001 г калай.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави с масова акция на силиций до 0,05%

Навеску сплав (виж таблица.3) се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1) при нагряване. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване, разтворът се разрежда с вода до обема на 50 см. Добавете 5 смразтвор на азотнокислого манган (при масово дела на манган в сплавта повече от 2% разтвор на азотнокислого манган добавянето не трябва да бъде), неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавя 24 смазотна киселина (1:1) и вода до обема на 90 см. Разтворът се нагрява до кипене, добавят 10 смразтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и утайката 8−10 пъти гореща 1 мол/дмразтвор на азотна киселина, до изчезване на синия цвят произведено азотнокислой мед. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която прекарвали отлагане. Филтъра се измива 10 смгорещ разтвор на сярна киселина (1:4), съдържащ няколко капки разтвор на водороден прекис, а след това с вода.

Таблица 3

Измити филтър изхвърлят, филтрат се изпарява до секрет бял дим сярна киселина. Към охладени момента заплащане се добавят при масовата дял на калай от 0,01% 0,12% — 20 см, а при масово дела на калай над 0,12% — 50 см2,5 мол/дмразтвор на сярна киселина и разтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблица.3), долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора (виж таблица.3) се поставя в мерителна колба с капацитет от 25 см, добавете определен обем 2,5 мол/дмразтвор на сярна киселина (виж таблица.3) и последователно, като се разбърква след добавки на всеки реагент, добавете 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 5 смразтвор на лимонена киселина, 1 смразтвор на желатин, 3 смацетон, 2 смразтвор на фенилфлуорона, долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с жълто-зелен светофильтром или на спектрофотометре при 510 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан, контрол на оп

ыта.

3.3.2. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав (виж таблица.3) се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1) и 2−3 смфтористоводородной киселина при нагряване.

След разтваряне се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда стените на чашата се изплаква с 20 смвода, топъл разтвор; се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се долива с вода до обема на 50 см, се добавят 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1

.

3.3.1. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте чаши с капацитет за 50 cmсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 смстандартен разтвор Б калай, разтвори се изпарява да изсъхнат и се охлажда. Във всички чаши се добавя по 2,5 см2,5 мол/дмразтвор на сярна киселина, разтвор се загрява, добавят се по 2 смразтвор на аскорбинова киселина, охлажда се и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ калай. По получени данни изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.4.3. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено в sp 2.4.3.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите калай, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид след предварително клон на калай соосаждением с въглероден манган.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да калай.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и хоросан 1,5 мол/дм.

Блокирането на § 3118, разтвор 1 мол/дм.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4 и хоросан 2,5 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый в 6203, разтвор 20 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Калай И 860 масови акции калай не по-малко от 99,9%.

Стандартен разтвор на калай: 0,25 g калай се разтварят при нагряване 20 смконцентрирана сярна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката 2,5 мол/дмразтвор на сярна киселина и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0005 g оло

wa.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави с масова акция на силиций до 0,05%

Навеску сплав (виж таблица.4) се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване в азотна киселина (1:1), обемът на която се взема в съответствие с указание в българия.4.

Таблица 4

Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 50 см. Добавете 5 смазотнокислого манган, неутрализира с разтвор на амоняк до появата на друго мед, добавят 18 смазотна киселина (1:1) и вода до обема на 90 см. Разтворът се нагрява до кипене, добавят 10 смразтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и утайката 4−5 пъти горещо 1,5 мол/дмразтвор на азотна киселина. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която прекарвали седиментация, филтъра се измива 10 смгорещ разтвор на сярна киселина (1:4), съдържащ няколко капки разтвор на водороден прекис, а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява до влажни соли. След охлаждане се добавят 8 см1 мол/дмразтвор на солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию калай в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 224,6 или 286,3 нм паралелно с градуировочными раство

рами.

4.3.2. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав (виж таблица.4) се поставят в платиновую чаша и се разтварят при нагряване в азотна киселина (1:1), обемът на която се взема в съответствие с предвиденото в него.4, и 2 смфтористоводородной киселина.

След разтваряне се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда стените на чашата се изплаква с 20 смвода, се загрява разтвора се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се долива с вода до обема на 50 см, се добавят 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте чаши с капацитет от 250 см,се поставят 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор на калай. Във всички чаши се добавя вода до обема на 50 см, се добавят по 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на калай, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обем на крайния разтвор, см;

 — тегло на навески сплав, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическими методи, в съответствие с ГОСТ 25086.