В 24018.4-80

• gost-240184-80.pdf (283.74 KiB)
  ГОСТ 24018.4-80

В 24018.4−80 Сплави жаропрочные на никелова основа. Методи за определяне на висмута (с Промените, N 1, 2)

В 24018.4−80

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА

Методи за определяне на висмута

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of bismuth

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1981−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.02.80 N 958

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1985 г., декември 1990 г. (ИУС 4−86, 3−91)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на висмута (при масови части от 0,0005% до 0.010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод за определяне на висмута (при масови части от 0,0002% до 0,01%).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 24018.0.

А. Фотометрический метод за определяне на висмута

Същност на метода

Методът се основава на образование в среда на сярна киселина 1 мол/дмбоядисана в жълт цвят, интегрирани връзки висмута с йодистым калий състава на K (Бми). Висмут предварително се отделят от основните компоненти на сплави отлагането е под формата на сероводород тиоацетамидом в аммиачном разтвор (рН 7,5) в присъствието на винена киселина като комплексообразующего вещества.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Термометър.

Блокирането на § 3118 В 14261 и разредена 1:1 и 1:100.

Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:1.

Смес от солна и азотна киселини: до 150 смсолна киселина, се добавят 50 смазотна киселина, разбърква се; и разредена 1:1, се приготвя непосредствено преди употреба.

Киселина сярна в 4204, В чл. 14262.

Амоняк вода И 3760, В 24147 и се разреждат 1:200.

Киселина, винена И 5817, разтвор с масова концентрация от 50 г/см, (г/дм).

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор с масова концентрация на 25 г/см, (г/дм).

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор с масова концентрация 0,1 гр/см, (г/дм).

Тиоацетамид воден разтвор с масова концентрация на 2 г/см, (г/дм).

Стипца алюмокалиевые в 4329, разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм).

Калий йодистый в 4232, разтвор с масова концентрация 10 g/cm, (г/дм).

Тиомочевина в 6344, разтвор с масова концентрация на 2 г/см, (г/дм).

Универсален индикатор за хартия, рН 1−10.

Никел марка Н0 И 849.

Никелова прах в 9722.

Мед марка М00бк на ГОСТ 859.

Мед азотнокислая, разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм):

1 г метална мед се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Висмут марки Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 в 10928.

Стандартни разтвори висмута.

Разтвор А: 0,1 грама висмута се разтваря в 30 смазотна киселина (1:1) при нагряване, охлаждане, приливают 10 смсярна киселина, се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г висмута.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 2 смсярна киселина, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г висмута.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Маса навески сплав: 1 g в масово дял висмута от 0,0005% до 0,005%; 0,5 г в масово дял висмута над 0,005% до 0.010% се поставят в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява до обем около 10 см. Добавен на 30 смвода, 15−20 смразтвор на винена киселина, 1 смразтвор на азотнокислой мед и се нагрява в продължение на 5 минути Разтворът се охлажда, приливают 20−25 смразтвор на амоняк и отново се нагрява в продължение на 5−8 минути Определят рН 7,5 разтвор на солна киселина (1:1), с помощта на рН-метър. Разрежда с разтвор на вода до около 150 см, се нагрява до 85 °C — 90 °C, приливают 10 смразтвор на тиоацетамида и се оставя да престои 10 мин при същата температура. Отново приливают 10 смразтвор на тиоацетамида, оставят хоросан с утайка на 2 часа при 40 °C — 50 °C и се охлажда. Утайката е. чрез филтрация на два филтъра средна плътност (бяла лента), се измиват с 7−8 пъти със студена вода. Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря 40−50 см(на порции по 10 см) гореща смес от солна и азотна киселини (1:1) и се измива с филтър 2−3 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаша, в която е проведено отлагане.

За картофено разтвор се добавят 2 смсярна киселина, разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря в 50 смвода, се добавят 5 смразтвор на азотнокислого сребро, 10 смразтвор на надсернокислого ацетат, нагрява в продължение на 3−5 мин, приливают 10 смразтвор на поташ стипца и разтвор на амоняк до нежния мирис. Съдържанието на чаша се нагрява в продължение на 3−5 мин, утайката се филтрира на филтър със средна плътност (бяла панделка) и се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на амоняк (1:200). Филтратът се отхвърлят. Утайката се разтваря в 30 смгореща смес от солна и азотна киселини (1:1), събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. След това приливают 2 смсярна киселина, разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Измийте стените на чаша с вода, отново се изпарява хоросан до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Сол се разтваря в 10−15 смвода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до 30−35 см, приливают 10 смразтвор на метил калий и се разбърква. Разтворът се оставя за 2−3 мин., добавят се 2,5 смразтвор на тиомочевины порции през 2−3 часа за възстановяване на свободен йод, долива до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при 337 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 430 до 480 нм. Като разтвор за сравняване използват вода.

Съдържанието на висмута намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

3.2. Мрежа градуировочного графика

Пет чаши (или колби) с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 грама на метален никел или никелевого прах. В четири чаши (или сфера) приливают последователно 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 смстандартен разтвор Б висмута. Петата чаша (или колба) служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши се добавят по 30 смсмес от солна и азотна киселини. Нататък идват както е посочено в sp 3.1, от стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.

По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция висмута () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) установените стойности, посочени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

Bi Непламенный атомно-абсорбционный метод за определяне на висмута

Същност на метода

Методът се основава на измерване на усвояването на радиация свободни атоми висмута при дължина на вълната от 223,1 или 306,8 нм, формира при въвеждането на анализирания разтвор в электротермический атомизатор. Висмут предварително се отделят от основните компоненти на сплави отлагането е под формата на сероводород тиоацетамидом в аммиачном разтвор (рН 7,5) в присъствието на винена киселина като комплексообразующего вещества и сулфид, мед като колектор.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с электротермическим атомизатором.

Лампа за определяне на висмута.

Аргон с висока чистота И 10157 или смес на аргон с 5% водород.

на рН-метър.

Термометър.

Блокирането на § 3118 В 14261 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:1.

Смес от солна и азотна киселини: до 150 смсолна киселина, се добавят 50 смазотна киселина, разбърква се; и разредена 1:1. Смес от киселини се приготвя непосредствено преди употреба.

Киселина, винена И 5817, разтвор от 500 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Тиоацетамид, разтвор 20 г/дм.

Мед марка М00бк на ГОСТ 859.

Мед азотнокислая, разтвор 0,01 грама/см,на 1 г метална мед се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина (1:1).

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Никел марка Н0 И 849.

Никелова прах в 9722.

Висмут марки Ви0, Ви00, Ви000, Ви0000 в 10928.

Стандартни разтвори висмута:

Разтвор А: 0,1 грама висмута се разтваря в 30 смазотна киселина при нагряване, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. 1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г висмута.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смазотна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г висмута.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смазотна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г висмута.

6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

6.1. Навеску сплав тегло (таблица.1) се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 20−30 смсмес от солна и азотна киселини, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване.

Таблица 1

Разтвор се изпарява до обем около 10 см. Добавен на 30 смвода, 15−20 смразтвор на винена киселина, 1 смразтвор на азотнокислой мед и се нагрява в продължение на 10 минути.

Разтворът се охлажда, добавя се 20−25 смамоняк и отново се нагрява в продължение на 5−8 минути Определят рН 7,5 разтвор на солна киселина (1:1), с помощта на рН-метър. Разтворът се разрежда с вода до обем около 150 см, се нагрява до 85 °C — 90 °C, приливают 10 смразтвор на тиоацетамида, се оставя да престои 10 мин при същата температура. Отново приливают 10 смразтвор на тиоацетамида, оставят хоросан с утайка на 2 часа при 40 °C — 50 °C и се охлажда.

Утайката е. чрез филтрация на два филтъра средна плътност (бяла лента), се измиват с 7−8 пъти със студена вода. Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в 40−50 см(на порции по 10 см) гореща смес от солна и азотна киселини, разредена (1:1) и се измива с филтър 2−3 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша (или колба), където е произведено отлагане. Разтвор се изпарява изсъхнат, сол се разтваря в 5 см,азотна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Сол се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване, покриване на чаша или колба със стъкло, което се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката, разбърква се добре.

Избрани микропипеткой аликвотную част от решението, равна на 20 мкдм, инжектирани в электротермический атомизатор и да определи размера на усвояване на радиация с помощта на компетентния устройство. За измерване на подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор.

Маса висмута намират по градуировочному графики с оглед на изменения контрольног

за опит.

6.2. Подготовка на уреда за измерване на

Включване на уреда, настройка близост до инфрачервения спектрометър на резонансное радиация, корекция на блока за управление, блок атомизация се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

Условия за определяне на висмута:

— аналитичната линия () — 223,1 нм,

— 306,8 нм;

— спектрални ширината на процеп — 0,2 nm;

— време на изсушаване при 100 °C — 10 с;

— време на разлагане при 560 °C — 15;

— време на атомизация при 1930 °C — 10 с.

Определение висмута прекарват в пълен поток от инертен газ с прекъсват го в етап на атомизация.

6.3. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши (или колби) с капацитет 250−300 смсе поставя навески на метален никел или никелевого прах в съответствие с таблица.1.

В шест чаши (или колби) приливают последователно 1, 2, 4, 6, 8, 10 смстандартен разтвор В висмута. Седмата чаша (или колба) служи за провеждане на контролен опит.

Във всички чаши приливают 20−30 смсмес от солна и азотна киселини, покрити часови стъкла и се разтваря навески при нагряване. Разтвори се изпарява до обем около 10 см, се добавят по 30 смвода, 20 смразтвор на винената киселина и се нагрява в продължение на 10 мин. Нататък идват, както е посочено в pp.5.3.1 и 5.3.2.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Масовата акция висмута () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

7.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) установените стойности, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Раздел Bi (Въведени допълнително, Изъм. (2).