В 1219.1-74

• gost-12191-74.pdf (136.23 KiB)
  ГОСТ 1219.1-74

В 1219.1−74 Баббиты калциевите. Метод за определяне съдържанието на калций (с Промените, N 1, 2)

В 1219.1−74

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЦИЕВИТЕ

Метод за определяне съдържанието на калций

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of calcium content

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1975−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 17 януари 1974 г. N 150 дата на въвеждане инсталиран 01.01.75

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 1219–60 в част разд. II

ИЗДАНИЕ (септември 2003 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в ноември 1979 г., ноември 1984 г. (ИУС 1−80, 2−85).


Този стандарт се отнася за калциевите баббиты и определя обема на комплексометрический метод за определяне съдържанието на калций (при масово дела на калций от 0,2 до 1,50%).

Методът се основава на способността на йона калций образуват в алкална среда безцветно внутрикомплексное връзка с трилоном Bi

За определяне на крайната точка на титруване използват специални металлиндикаторы, които са с определяемым ионом оцветени комплекси, по-малко трайни от съответния комплекс от това йона с трилоном Bi В крайната точка на титруване (при пълно свързване в комплекс титруемого йона с трилоном Б) разтвор да се боядиса в цвят, присъщ на свободния показателя.

Пречещи компоненти на сплавта се отстранява последователно отлагането цинков сулфат натрий, и сернистым натрий.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1219.0−74.

2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Натрий сернокислый в 4166−76, 20%-тият хоросан.

Натрий sulfurous в 2053−77, 5%-тият хоросан.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, 5%-тият хоросан.

Амоняк вода И 3760−79.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Цинк И 3640−94 марка Ц0, 0,025 М разтвор; се приготвя, както следва: 1,6343 грама цинк се разтваря в 15 смсолна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.

Амоняк, буфериран разтвор; приготвя се по следния начин: 20 г на амониев хлорид се разтварят във вода, добавете 100 смводните амоняк и се разрежда с вода до 1 дм.

Индикатор эриохром черен Т; приготвя се по следния начин: 0,1 g индикатор внимателно удряха с 10 g натриев хлорид.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая сол этилендиаминтетрауксусной киселина) И 10652−73, титрованный 0,025 М разтвор; се приготвя, както следва: 9,3 г трилона Б се разтваря във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Индикатор мурексид (аммонийная сол пурпуровой киселина); се приготвя, както следва: 0,1 грама мурексида внимателно се смесват с 10 g натриев хлорид.

Индикатор киселина хром тъмно син, 1% отговарят на воден разтвор.

Индикатор метилоранжевая хартия.

Инсталиране на титра 0,025 М разтвор трилона Б

Заглавие разтвор трилона Б, монтирани по 0,025 М разтвор на цинков хлорид. Се поставят 20 смцинков хлорид в гражданските колба, добавят се 100 смвода, 15 смбуферна смес и 0,05−0,1 g индикатор эрихром черно Т. е. Полученият лилав разтвор се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището оцветяване в синьо, без лилав оттенък.

Заглавие разтвор трилона Б (с), изразено в г/смкалций, изчисляват по формулата

,

където е  — количеството калций, съответстваща на 1 см0,025 М разтвор трилона;

 — обем 0,025 М разтвор на цинк, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. При титровании с индикатор мурексидом (за баббитов марки на БКА и БК2)

3.1.1. Навеску баббита 2 г се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се разтваря в 15 смазотна киселина при бавно нагряване и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Се разтваря солта в 30−40 смвода и се добавя 20 смразтвор на натриев сулфат. Осадку дават оставя да престои 20 мин, след което го филтрира в двойна беззольный филтър със средна плътност, на която е поставена малко количество от хартиена маса, изработен от беззольного филтър. Утайката се измива в колба и на филтъра 3−4 пъти със студена вода и се отхвърлят.

До фильтрату няколко капки приливают разтвор на натриев сулфид до прекратяване на загуба на утайки от серни съединения (реакция на околната среда трябва да бъде кисела, в противен случай разтворът трябва да се подкиселява малко количество солна киселина, разредена 1:1). Осадку дават да престои 10−15 мин, след което се филтрира в беззольный филтър със средна плътност, на който е поставен малък брой кимери. Колба, в която е проведено отлагане, и филтър с утайката се измива 3−4 пъти със студена преварена вода.

Поносите, Изъм. N 1).

3.1.2. Филтратът и измивания на водата се събират в гражданските колба с капацитет 500 см. Филтрат се загрява до кипене, което се поддържа в продължение на 40 мин, се охлажда и се поставя в колба малка част от метилоранжевой хартия и неутрализират проба с разтвор на натриев хидроксид.

След това добавете 5 смразтвор на натриев хидроксид, 0,05−0,1 g индикатор мурексида (до образование ярко червено оцветяване на разтвора) и се титрува със 0,025 М разтвор на трилона Б до промяна на оцветяване на разтвора от червено до виолетови, без променящата се от по-нататъшно приливания трилона Bi

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит за определяне на съдържанието на калций в реактивах.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. При титровании с индикатор киселина хром тъмно синьо (за баббита марка БКА)

Разтваряне навески баббита и по-нататъшните операции произвеждат, както е посочено в sp 3.1.1. След това филтратът и измивания на водата се събират в гражданските колба с капацитет 500 см, загрява се до кипене, което се поддържа в продължение на 10 мин., охлажда, се поставят в колба малка част от метилоранжевой хартия, която е неутрализирана с 25% разтвор на воден разтвор на амоняк и приливают 10 смамоняк в излишък. Добавят няколко капки разтвор на индикатора киселина хром тъмно синьо и се титрува със 0,025 М разтвор на трилона Б до промяна на оцветяване на разтвора от червено с лилав оттенък до чисто синя.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит за определяне на съдържанието на калций в реактивах.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ

4.1. Масовата акция на калций () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — титър разтвор трилона Б, изразено в г/смкалций;

 — количество разтвор трилона Б, израсходованное на титрование разтвор на пробата, см;

 — количество разтвор трилона Б, израсходованное на титрование контролния опит, см;

 — навеска баббита, г

.

4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни резултати за анализ, не трябва да надвишава 0,03% при масово дела на калций от 0,2 до 0,6%; 0,05% — при масово дела на калций над 0,6 до 1,5%.

Поносите, Изъм. N 1).