С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20580.7-80

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 20580.7−80 (ЧЛ CMSA 912−78) Олово. Метод за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2)


В 20580.7−80*
(CT CMSA 912−78)

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СОЮ3А SSR

ОЛОВО

Метод за определяне на антимон

Lead. Method for the determination of stibium


ОКСТУ 1709***
________________
*** Променената редакция, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1980−12−01


С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 април 1980 г. N 1976 срок на действие е с 01.12.80

Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срокът на валидност продължен до 01.12.91**

________________

** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 20580.7−75

* ПРЕИЗДАВАНЕ на декември 1984 г. с Промяната, N 1, одобрен през декември 1983 г. (ИУС 4−84)

Изменено с постановление N 2, въздушни и въведени в действие на Постановление Госстандарта на СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1990 година



Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на антимон от 0,0002 до 0,25% в ръководството (99,992−99,5%).

Методът се основава на взаимодействието на йона [SbCIГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)] — с кристаллическим лилаво. В неразтворимо във вода комплексът е добре экстрагируется толуолом, завъртане в синьо-лилав цвят. Оптичната плътност на получения разтвор се измерва при дължина на вълните от 610 нм.

Стандарт напълно отговаря на CT CMSA 912−78.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 20580.0−80.

Поносите, Изъм. (2).

1.2. (Изключен, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Киселина сярна в 4204−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и хоросан ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=9 мола/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Киселина, оцетна И 61−75 и разредена 3:1.

Киселина, винена И 5817−77.

Антимон И 1089−82.

Водороден пероксид в 10929−76.

Желязо хлорное в 4147−74, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в разтвор на солна киселина с концентрация на 9 мол/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Натрий азотистокислый в 4197−74, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

Калай (II) хлористое на ТАЗИ 6−09−5384−88, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в разтвор на солна киселина с концентрация на 9 мол/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Урея в 6691−77, разтвор с масова концентрация от 500 g/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

Толуен в 5789−78.

Кристален лилаво, ТУ 6−09−4119−75, разтвор с масова концентрация на 2 г/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А: 0,100 g прах метална антимон се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), охлажда се, долива до марката с разтвор на солна киселина с концентрация на 9 мол/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и се разбърква.

1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,1 мг антимон.

Разтвор Б: 5 мл от разтвор, А се разрежда с разтвор на солна киселина с концентрация на 9 мол/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в триизмерна колба с капацитет 200 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива до марката с разтвор на солна киселина с концентрация на 9 мол/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и се разбърква. 1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,0025 мг антимон.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. В зависимост от масова акция на антимон вземат навески олово, маса, която е посочена в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата на антимон, %
 Маса навески, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0002 до 0,001
 1,000
 Целият разтвор
Св. 0,001 «0,005
 2,000
 10
«0,005» 0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 0,500
 5
«0,05» 0,1
 0,250
 5
«0,1» 0,25
 0,250
 2



Навеску се разтварят при нагряване на 15 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на оцетна киселина (3:1) в присъствието на 2 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на водороден прекис. Добавено на 1 г винена киселина и разтвор се изпарява към до назначава на водна баня. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина с концентрация на 9 мол/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), нагрява в продължение на 5 мин на водна баня и се охлажда.

При анализа на олово с масова акция на антимон от 0,0002 до 0,001% използват целия хоросан. При масово дела на антимон в ръководството на повече от 0,001 до 0,25% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), долива до марката с разтвор на солна киселина с концентрация на 9 мол/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и се разбърква. За определяне на антимон са избрани аликвотную част от разтвора на директорите.1. Ако е необходимо, се допълва до 10 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливая разтвор на солна киселина с концентрация на 9 мол/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). До солянокислому разтвор се добавят 1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на хлор на желязо, след това по няколко капки разтвор на калаен хлорид до обезцветяване на разтвора. Приливают 2 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотистокислого натрий и се оставя за 5 мин, от време на време се разбърква. Приливают 10 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)дестилирана вода, 1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на карбамид и се разбърква енергично в продължение на няколко минути за унищожаване на излишните оксидант. Декантированием пренасят хоросан в делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Утайката хлорид олово се измива няколко пъти с вода, добавят измивания вода декантированием към основния разтвор. Общият обем на водната фаза трябва да е 50 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Към разтвор в делителна фуния приливают 1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на кристален лилаво, разбърква се, добавят 20 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)толуол и се разклаща енергично в продължение на 2 минути, В присъствието на антимон органичен екстракт се оцвети в синьо-лилав цвят. Водният слой изхвърлят, а толуольный слой филтрира през сух хартиен филтър в кюветата и се измерва оптичната плътност на разтвора в областта на дължини на вълни 610−630 нм. Разтвор за сравнение служи като толуол. Едновременно с провеждането на анализ се извършва контролни експерименти с всички използвани при анализа на реагенти и при същите условия. Количеството антимон в колориметрируемом цялост, монтирани по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте чаши с капацитет 100 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)приливают от микробюретки съответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на антимон Б, което съответства на 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 микрограма на антимон. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит. Допълва се до 10 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина с концентрация на 9 мол/дмГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 1 смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)разтвор на хлор желязо и нататък идват както е посочено в sp 3.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им масово долям антимон изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на антимон ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — обем на изходния разтвор, смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески олово, г.

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата на антимон, %
 Забранени несъответствие
паралелни определения,
%
 Забранени несъответствия анализ на резултатите, %
От 0,0002 до 0,0005 вкл.
 0,0001
 0,0001
Св. 0,0005 «0,0010 «
 0,0002
 0,0003
«0,0010» 0,0030 «
 0,0004
 0,0005
«0,0030» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,003
«0,030» 0,100 «
 0,005
 0,006
«0,10» 0,25 «
 0,01
 0,02



Поносите, Изъм. (2).