В 21877.11-76

• gost-2187711-76.pdf (263.15 KiB)
  ГОСТ 21877.11-76

В 21877.11−76 Баббиты купа и олово. Методи за определяне на никел (с Промените, N 1, 2)

В 21877.11−76

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ

Методи за определяне на никел

Tin and lead babbits. Methods for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**
________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 1 и 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Срокът на действие с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка
на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН Централен научно-изследователски институт за купа индустрия (ЦНИИОлово)

Директор В. А. Аршинников

Ръководител на работа В. В. Мешкова

Изпълнител Г. В. Иванова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

— Шериф. министър Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)

Директор На А. В. Гличев

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 май 1976 г. N 1264

В ЗАМЯНА ГОСТ 1380.6−70

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.06.87 N 2464 с 01.03.88

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6 1983 година, ИУС N 10 1987 година

Този стандарт се отнася за купа и оловни баббиты и определя фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методи за определяне съдържанието на никел (при съдържание на никел от 0,1 до 0,5%).

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и бромистоводородной киселини с бромом. Калай и сурьму отблъскват под формата на бромиди, олово се отстранява под формата на хлорид. Измерване на оптичната плътност и съединения на никела с диметилглиоксимом в алкална среда при дължина на вълната 520−550 нм. Мед свързват в комплекс трилоном Bi

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 21877.0−76.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Бром И 4109−79.

Смес за разтваряне; приготвя се по следния начин: смесват 45 смбромистоводородной киселина, 45 смсолна киселина и 10 смбром.

Водороден пероксид в 10929−76, хоросан 300 г/дм.

Калиев оксид хидрат в 24363−80, разтвор, 50 g/дм.

Калий-натрий виннокислый в 5845−79, разтвор, 50 g/дм.

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор, 50 g/дм.

Диметилглиоксим в 5828−77, решение от 10 г/дмв разтвор, 50 g/дмкалиев хидроксид.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 20 г/дм; се приготвя, както следва: 20,0 г трилона Б се разтваря във вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1 л, долива с вода до марката и се разбърква.

Никел, стандартен разтвор; приготвя се по следния начин: 0,1 грама на метален никел И 492−73 се разтваря в 40−50 смсолна киселина, разредена 1:1, и 10−20 смводороден прекис. След разтваряне на съдържанието на чаша се изпарява изсъхнат, се добавя 20 смсолна киселина, разредена 1:1, и отново се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 100 смсолна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 л, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 mg никел.

Разтвор на мед; се приготвя, както следва: 1,0 г электролитической мед се разтваря в 50 смазотна киселина при слабо нагряване, разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g мед.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА НИКЕЛ

2а.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на баббитов в смес от солна и бромистоводородной киселини с бромом. Калай и сурьму отблъскват под формата на бромиди, олово се отстранява под формата на хлорид.

Измерване на оптичната плътност и съединения на никела с диметилглиоксимом в алкална среда при дължина на вълната 520−550 нм. Мед свързват в комплекс трилоном Bi

Раздел 2а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Фотоколориметрический метод за определяне на никел, без отделяне на мед и олово електролиза

В чаша с капацитет от 250 см,се поставят 0,5 g проба и се разтваря в 15 смсмес за разтваряне.

След разтваряне на проба от съдържанието на чаша се изпарява сухо, добавете 5 смразбърква за да се разтвори и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря два пъти.

Към момента заплащане на сухия добавете 5 смсолна киселина с плътност 1,19 g/см, 2−3 капки водороден прекис и отново се изпарява да изсъхнат. Обработката със солна киселина се повтаря. Добавете 2 смсолна киселина с плътност 1,19 g/cm, 50 смвода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Полученият разтвор се филтрира през сух филтър със средна плътност, изхвърлянето на първите порции филтрат.

Избрани аликвотную част в съответствие с таблица.1.

Таблица 1

Аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавя вода до обем 10 см, 2 смразтвор на калиев-натриев виннокислого, 10 смразтвор на калиев хидроксид, 2 смразтвор на надсернокислого алуминий и 5 смразтвор на диметилглиоксима. След добавянето е пълна всеки реагент съдържанието на колбата се разбърква. Полученият разтвор се оставя за около 7−10 минути след изтичането на определено време, добавете 5 смразтвор на трилона Б, разбърква се, долива с вода до марката и през 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при 520−550 нм, като се възползва от кюветами с дължина 1 виж Разтвор за сравнение служи вода. В разтвор на контролния опит добавен разтвор на мед в същия размер, че и в разтвор, използван за изграждане на градуировочного графика.

Поносите, Изъм. N 1, 2)

.

3.1.1. Фотоколориметрический метод за определяне на никел след отделяне на мед и олово електролиза (след определяне на кадмий комплексонометрическим метод).

Разлагане на баббита водят в съответствие с ГОСТ 21877.9−76.

За определяне на никел в чаша с капацитет 100 смизбрани 5 смразтвор, добавете 5 смсегнетовой сол (калиево-натриев виннокислый, 4-воден), 5 смразтвор на калиев хидроксид, 5 смразтвор на диметилглиоксима. След всяко добавяне реагент разтвор внимателно се разбърква. Оставете разтворът на 10 мин, добавете 5 смразтвор на трилона Б концентрация 0,05 мол/дм, разбърква се, долива до марката с вода в триизмерна колба с капацитет от 50 см. След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина на слоя 10 мм при дължина на вълната 520−550 нм. Разтвор за сравнение служи вода.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем размерите на колби с капацитет 50 смвсяка правят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 смстандартен разтвор на никел, добавят от 1,5 смразтвор на мед при анализа на баббита марка Б88, на 1.0 или 0.5 см — при анализа на баббита марка БН (в зависимост от големината на аликвотной част на разтвор) и продължават анализ, както е посочено в sp 3.1.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Съдържанието на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума на никел, отчетена по градуировочному графики, г;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част от изходния разтвор, см;

 — тегло на навески проби, г.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА НИКЕЛ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на избирателния поглъщане на светлина от стандартните източник на атомите на никел. Разтворът се впръсква в ацетиленово-въздушно пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и измерват абсорбцию при дължина на вълната 232,0 нм.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Апаратура и реактиви същите, че при определяне на мед (ГОСТ 21877.3−76) и освен това:

Никел метален в 492−73.

Стандартен разтвор на никел: приготвя се по следния начин: 0,1000 г метален никел, разтворен в 30 смазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 mg никел.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску баббита маса, посочена в таблица.3, поставени в чаша от тефлон и приливают на малки порции 10 смразбърква за да се разтвори. Нататък извършва анализ, както е посочено в § 21877.3−76.

Таблица 3

Полученият разтвор се впръсква във въздуха ацетиленовое пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и фотометрируют при дължина на вълната 232,0 нм при условията, посочени в § 21877.3−76.

Концентрация на никел, монтирани по градуировочному графики, фотометрируя едновременно с анализируемыми решения на серия от разтвори с известно съдържание на никел.

5.3.2. За изграждане на градуировочиого графика в мерителни колби с капацитет 50 смотмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор на никел, приливают 10 смразбърква за да се разтвори, долива с вода до марката и се разбърква.

Фотометрируют разтвори така, както и аналиризуемые разтвори.

За постигнатите средни стойности на абсорбцията и известен содержаниям никел изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Съдържанието на никел () в процент изчисляват по формулата

,

къде е концентрацията на никел в фотометрируемом разтвор, мкг/мл;

 — обемът на фотометрируемого разтвор, см;

 — тегло на навески баббита, г;

 — коефициент за преизчисляване микрограма в грамове.

5.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).