В 21877.11-76

• gost-2187711-76.pdf (263.15 KiB)
  ГОСТ 21877.11-76

В 21877.11−76 Баббиты купа и олово. Методи за определяне на никел (с Промените, N 1, 2)

В 21877.11−76

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ

Методи за определяне на никел

Tin and lead babbits. Methods for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**
________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 1 и 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Срокът на действие с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка
на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН Централен научно-изследователски институт за купа индустрия (международен технически центърОлово)

Директор В. А. Аршинников

Ръководител на работа В. В. Мешкова

Изпълнител Г. В. Иванова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на историческа система от стандарти

— Шериф. министър Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ международен научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)

Директор На А. В. Гличев

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на историческа система от стандарти, на 24 май 1976 г. N 1264

В ЗАМЯНА ГОСТ 1380.6−70

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на историческа система от стандарти по стандартите от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на историческа система от стандарти по стандартите от 25.06.87 N 2464 с 01.03.88

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6 1983 година, ИУС N 10 1987 година

Този стандарт се отнася за купа и оловни баббиты и определя фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методи за определяне съдържанието на никел (при съдържание на никел от 0,1 до 0,5%).

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и бромистоводородной киселини с бромом. Калай и сурьму отблъскват под формата на бромиди, олово се отстранява под формата на хлорид. Измерване на оптичната плътност и съединения на никела с диметилглиоксимом в алкална среда при дължина на вълната 520−550 нм. Мед свързват в комплекс трилоном Bi

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 21877.0−76.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Бром И 4109−79.

Смес за разтваряне; приготвя се по следния начин: смесват 45 смбромистоводородной киселина, 45 смсолна киселина и 10 смбром.

Водороден пероксид в 10929−76, хоросан 300 г/дм.

Калиев оксид хидрат в 24363−80, разтвор, 50 g/дм.

Калий-натрий виннокислый в 5845−79, разтвор, 50 g/дм.

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор, 50 g/дм.

Диметилглиоксим в 5828−77, решение от 10 г/дмв разтвор, 50 g/дмкалиев хидроксид.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 20 г/дм; се приготвя, както следва: 20,0 г трилона Б се разтваря във вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1 л, долива с вода до марката и се разбърква.

Никел, стандартен разтвор; приготвя се по следния начин: 0,1 грама на метален никел И 492−73 се разтваря в 40−50 смсолна киселина, разредена 1:1, и 10−20 смводороден прекис. След разтваряне на съдържанието на чаша се изпарява изсъхнат, се добавя 20 смсолна киселина, разредена 1:1, и отново се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 100 смсолна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 л, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 mg никел.

Разтвор на мед; се приготвя, както следва: 1,0 г электролитической мед се разтваря в 50 смазотна киселина при слабо нагряване, разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g мед.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА НИКЕЛ

2а.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на баббитов в смес от солна и бромистоводородной киселини с бромом. Калай и сурьму отблъскват под формата на бромиди, олово се отстранява под формата на хлорид.

Измерване на оптичната плътност и съединения на никела с диметилглиоксимом в алкална среда при дължина на вълната 520−550 нм. Мед свързват в комплекс трилоном Bi

Раздел 2а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Фотоколориметрический метод за определяне на никел, без отделяне на мед и олово електролиза

В чаша с капацитет от 250 см,се поставят 0,5 g проба и се разтваря в 15 смсмес за разтваряне.

След разтваряне на проба от съдържанието на чаша се изпарява сухо, добавете 5 смразбърква за да се разтвори и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря два пъти.

Към момента заплащане на сухия добавете 5 смсолна киселина с плътност 1,19 g/см, 2−3 капки водороден прекис и отново се изпарява да изсъхнат. Обработката със солна киселина се повтаря. Добавете 2 смсолна киселина с плътност 1,19 g/cm, 50 смвода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Полученият разтвор се филтрира през сух филтър със средна плътност, изхвърлянето на първите порции филтрат.

Избрани аликвотную част в съответствие с таблица.1.

Таблица 1

Аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавя вода до обем 10 см, 2 смразтвор на калиев-натриев виннокислого, 10 смразтвор на калиев хидроксид, 2 смразтвор на надсернокислого алуминий и 5 смразтвор на диметилглиоксима. След добавянето е пълна всеки реагент съдържанието на колбата се разбърква. Полученият разтвор се оставя за около 7−10 минути след изтичането на определено време, добавете 5 смразтвор на трилона Б, разбърква се, долива с вода до марката и през 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при 520−550 нм, като се възползва от кюветами с дължина 1 виж Разтвор за сравнение служи вода. В разтвор на контролния опит добавен разтвор на мед в същия размер, че и в разтвор, използван за изграждане на градуировочного графика.

Поносите, Изъм. N 1, 2)

.

3.1.1. Фотоколориметрический метод за определяне на никел след отделяне на мед и олово електролиза (след определяне на кадмий комплексонометрическим метод).

Разлагане на баббита водят в съответствие с ГОСТ 21877.9−76.

За определяне на никел в чаша с капацитет 100 смизбрани 5 смразтвор, добавете 5 смсегнетовой сол (калиево-натриев виннокислый, 4-воден), 5 смразтвор на калиев хидроксид, 5 смразтвор на диметилглиоксима. След всяко добавяне реагент разтвор внимателно се разбърква. Оставете разтворът на 10 мин, добавете 5 смразтвор на трилона Б концентрация 0,05 мол/дм, разбърква се, долива до марката с вода в триизмерна колба с капацитет от 50 см. След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина на слоя 10 мм при дължина на вълната 520−550 нм. Разтвор за сравнение служи вода.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем размерите на колби с капацитет 50 смвсяка правят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 смстандартен разтвор на никел, добавят от 1,5 смразтвор на мед при анализа на баббита марка Б88, на 1.0 или 0.5 см — при анализа на баббита марка БН (в зависимост от големината на аликвотной част на разтвор) и продължават анализ, както е посочено в sp 3.1.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Съдържанието на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума на никел, отчетена по градуировочному графики, г;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част от изходния разтвор, см;

 — тегло на навески проби, г.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА НИКЕЛ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на избирателния поглъщане на светлина от стандартните източник на атомите на никел. Разтворът се впръсква в ацетиленово-въздушно пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и измерват абсорбцию при дължина на вълната 232,0 нм.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Апаратура и реактиви същите, че при определяне на мед (ГОСТ 21877.3−76) и освен това:

Никел метален в 492−73.

Стандартен разтвор на никел: приготвя се по следния начин: 0,1000 г метален никел, разтворен в 30 смазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 mg никел.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску баббита маса, посочена в таблица.3, поставени в чаша от тефлон и приливают на малки порции 10 смразбърква за да се разтвори. Нататък извършва анализ, както е посочено в § 21877.3−76.

Таблица 3

Полученият разтвор се впръсква във въздуха ацетиленовое пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и фотометрируют при дължина на вълната 232,0 нм при условията, посочени в § 21877.3−76.

Концентрация на никел, монтирани по градуировочному графики, фотометрируя едновременно с анализируемыми решения на серия от разтвори с известно съдържание на никел.

5.3.2. За изграждане на градуировочиого графика в мерителни колби с капацитет 50 смотмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор на никел, приливают 10 смразбърква за да се разтвори, долива с вода до марката и се разбърква.

Фотометрируют разтвори така, както и аналиризуемые разтвори.

За постигнатите средни стойности на абсорбцията и известен содержаниям никел изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Съдържанието на никел () в процент изчисляват по формулата

,

къде е концентрацията на никел в фотометрируемом разтвор, мкг/мл;

 — обемът на фотометрируемого разтвор, см;

 — тегло на навески баббита, г;

 — коефициент за преизчисляване микрограма в грамове.

5.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).