В 17261-77

• gost-17261-77.pdf (713.19 KiB)
  ГОСТ 17261-77

В 17261−77 Цинк. Спектрален метод за анализ (с Промените N 1−4)

В 17261−77*

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЦИНК

Спектрален метод за анализ

Цинк.
Spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 20.12.1977 г. N 2949

ОГРАНИЧЕНИЕ на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 17261–71

* ИЗДАНИЕ (януари 2000 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в април 1983 г., май 1988 г., ноември 1998 г. (ИУС 7−83, 8−88, 2−99)

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (доклад на Техническия секретариат N 1 от 15.03.94)

За приемане на промени гласува:

Изменено с постановление N 4, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 30 от 07.12.2006). Държава-разработчик на Казахстан. По заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 25.12.2007 N 405-ст, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.09.2008

Промяна на N 4 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 3, 2008 година


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на желязо, кадмий, мед, калай, олово и антимон от цинк марки ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, Ц3, алуминий от цинк марки ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 в 3640−94 следва интервал масови дялове в проценти:

желязо от 0,001 до 0,2;

кадмий от 0,001 до 0,4;

мед от 0,0005 до 0,1;

калай от 0,0007 до 0,05;

олово от 0,002 до 3,0;

антимон от 0,01 до 0,4;

алуминий от 0,001 до 0,03.

В основата на спектрален определяне на примеси от цинк сложен метод «три еталони» с дестилат от спектъра на дъгата ac сила 5 А.

При разногласии в оценката на качеството на цинк се използва спектрален метод на анализ.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3, 4).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Вземане на проби произвеждат в 3640−94.

Проби се приготвя във вид на отливки пръти кръгло сечение с диаметър 10 мм и дължина от 50 до 100 мм.

От цинк под формата на чушек средна проба изберете формата на чипс, се разтопи в предварително загрятото тигел при 430−450 °С и отливают в изложницу под формата на пръти определени размери или на други размери, в зависимост от размера на прилаганите стандартни образци.

Поносите, Изъм. № 4).

1.1 a. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086−87 със следните допълнения.

1.1 а.1. За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойност на паралелни определения, получени в условията на повторяемост (резултати се получават от един и същ метод върху идентичен обекти за изпитване, в една и съща лаборатория от един и същ оператор, с помощта на едно и също оборудване в рамките на кратък период от време), ако е изпълнено условие за допустимост по формулата

, (1)

където и резултатите от две паралелни определения;

 — стойността на границата на повторяемост, нормированное в метода на анализ (при надеждната вероятност 0,95).

Ако резултатите от паралелни определения надвишава стойността , нормированное в метода за анализ, се извършва още две паралелни определения.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите четири дефиниции, ако е изпълнено условието

, (2)

където и да  — за максималните и минималните стойности на резултатите на четирите определения;

 — критичния диапазон.

Критичен диапазон се изчисляват по формулата

, (3)

където  — коефициент на критичния диапазон за четири дефиниции (3,6);

 — квадратична отклонение на повторяемост.

Ако обхват на резултати от четири дефиниции () надвишава , за резултата от анализа се приемат медиану резултатите четири определения: — изхвърлете най-малък () и големите () резултати и изчисляват среднеарифметическое стойност на останалите две резултати определения

.

1.1 а.2. Приемане анализ на резултатите, получени в условия на възпроизводимост (резултати се получават по един и същ начин, на идентични обекти за изпитване, в различни лаборатории от различни оператори, използващи различно оборудване), се оценява чрез сравняване на разликата на тези резултати с критична разностью по формулата

, (4)

където и  — анализ на резултатите-масово дела на дефинираните компоненти, получени в първата и втората лаборатории съответно;

 — стойности на критичната др.

Стойността на критична разликата изчисляват по формули (5)-(7), когато резултатите от анализа се изчисляват: как среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения в двете лаборатории — (5); като среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения в първата лаборатория и среднеарифметическое стойността на резултатите четири дефиниции във втората лаборатория — (6); като среднеарифметическое стойността на резултатите четири определения в двете лаборатории — (7):

; (5)

; (6)

, (7)

къде е границата на повторяемост, нормализиран в метода на анализ (при надеждната вероятност 0,95);

 — граница на повторяемост, нормализиран в метода на анализ (при надеждната вероятност 0,95).

Стойността на критична разликата изчисляват по формули (8) и (9), когато резултатите от анализа се изчисляват: как среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения в първата лаборатория и тъй като средата във втората лаборатория — (8); като среднеарифметическое стойността на резултатите четири определения в първата лаборатория и тъй като средата във втората лаборатория — (9):

; (8)

. (9)

Стойността на критична разликата изчисляват по формула (10), когато резултатите от анализа се изчисляват като средна и в двете лаборатории

. (10)

Ако критична разликата не е превишен, това са приемливи и двата резултата анализ, изпълнени две лаборатории, и като краен резултат да ги използват общото среднеарифметическое значение.

В противен случай изясняват причините за наличието на противоречия между резултатите от две лаборатории (наличие на систематични грешки анализ в една от своите лаборатории, разликата между испытуемыми пробами) и прилага необходимите коригиращи мерки (съвместен подбор и подготовка на проби, участие референтна лаборатория и др) в съответствие с ГОСТ ISO 5725−6 (pp.5.3.3, 5.3.4).

1.1 a, 1.1 a.1, 1.1 a.2. Поносите, Изъм. № 4).

1.1 a.3. Резултатите от анализа представляват числова стойност, която трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и числова стойност на грешката , гарантируемой при прилагането на метода на анализ (по — нататък- грешка метод за анализ), инсталиран на настоящия стандарт.

1.1 а.4. Препоръчва се за контрол на точност и стабилност на резултатите при прилагането на методики за анализ в лаборатории, посочени в приложение 1.

1.1 a.3, 1.1 a.4. (Въведени допълнително, Изъм. № 4).

1.2. Изисквания за сигурност

1.2.1. Проба на цинк, постъпили за анализ, трябва да се съхраняват на хартиени торбички в шкафовете или кутии, оборудвани с вентилация.

1.2.2. При експлоатация на електроуреди и електроинсталации в процеса на спектрален анализ трябва да се спазват правилата за техническа експлоатация на електрически режим защита на потребителите и правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени Госэнергонадзором, както и на изискванията В чл. 12.3.019−80, В 12.1.038−82.

Всички уреди трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване — в 12.2.007.0−75и В 21130−75. Заземяване трябва да отговарят на изискванията на правилата за устройство на електрически режим, одобрен Госэнергонадзором, и В 12.1.018−93, В 12.1.030−81.

1.2.3. За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на озон, азотни окиси, аерозоли, метали и техните оксиди, метали, открояващи се в източници на възбуждане на спектри и вредно действащи върху тялото работещ, в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации, както и за защита от електромагнитни лъчения и предотвратяване на изгаряне на ултравиолетови лъчи за всеки източник на възбуждане на спектри трябва да бъде поставен вътре в тела, оборудвано с вграден вытяжным воздухоприемником и защитен екран И 12.1.010−76.

1.2.2, 1.2.3. Поносите, Изъм. (2).

1.2.3.1. Максимално допустимата концентрация на въглероден цинк във въздуха на работната зона, производствени съоръжения е 0,5 мг/м.

1.2.3.2. Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се извършва съгласно § 12.1.005−88. Анализи на проби от въздух за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се извършват по методи за определяне на вредни вещества във въздуха, одобрен Минздравом, разработен съгласно § 12.1.016−79.

Поносите, Изъм. N 3).

1.2.4. Проба на цинк, останали от анализ, трябва да се върне на производителите (на клиента).

1.2.5. Лаборатория за спектрален анализ трябва да има обща приточно-вытяжную вентилация в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.4.021−75.

1.2.5.1. Помещение на лабораторията трябва да бъде оборудван според изискванията за пожарна безопасност — в 12.1.004−91.

1.2.5.2 с. Помещение на лабораторията трябва да има пожарогасители и кутия за пясък в съответствие с ГОСТ 12.4.009−83.

1.2.5.3. Работещи в спектрална лаборатория трябва да бъдат снабдени с вътрешни помещения в съответствие с Парченце 2.09.04−87.

Поносите, Изъм. N 3).

1.2.6. При анализа на цинк всички работи трябва да се изпълняват в суха добър, признати от дрехи и защитни средства (халати И 12.4.131−83, защитни очила И 12.4.013−85*, респиратори И 12.4.028−76) според правилата на индустриалните норми безплатна издаване на работно облекло, спецобуви и охранителни устройства работниците и служителите на предприятията на цветната металургия, одобрен от комитета по труда и социалните въпроси.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 12.4.013−97.

1.2.7. Работещи в спектрална лаборатория трябва да се дават мляко или да го замени продукт в съответствие с правилата безплатна издаване на мляко или други трите хранителни продукти работници и служители, заети в производства, цехове, участъци и други звена с вредни условия на труд, одобрен от комитета по труда и социалните въпроси.

1.2.7.1. На работа в спектрални лаборатории се разрешава само на лица, обучени на правилата за безопасна работа в лаборатории в 12.0.004−90.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф кварцов средна дисперсия, което позволява за една експозиция се получава спектър от 230 до 380 нм, или дифракционный тип ДФС-8 с трехлинзовой система за осветление пукнатини и трехступенчатым ослабителем. Допуска се използване на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра.

Генератор активизированной на дъгата ac.

Микрофотометр от всякакъв вид, позволяващ измерване на плътността на потъмняване на аналитични линии.

Ел.котлони лаборатория, шахтная за срастването цинков чип, която позволява получаване на температура до 500 °C.

Изложница за отливане на електроди кръгло сечение, с диаметър 10 мм и дължина от 50−100 мм, изработени от чугун, стомана и графит или други размери, в зависимост от размера на прилаганите стандартни образци.

Графитни Тигли, графито-шамотные и шамотные.

Напильники N 3 и 4 И 1465−80.

Кръг въртяща шлайфане колело И 2424−83 или машина KP-35 за заточване на електроди.

Фотографски плаки спектрографические, тип II, чувствителност 13−15 единици или тип ES, чувствителност 10 единици, ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ на ТАЗИ 6−43−1475−88.

Разработчикът метолгидрохиноновый; се приготвя, както следва: смесени разтвори 1 и 2 в съотношение 1:2.

Разтвор 1.

Водата е дестилирана И 6709−72 — до 1 дм;

калиев карбонат (поташ) в 4221−76 — 60 г.

Решение 2.

Водата е дестилирана И 6709−72 — до 2 дм;

метол И 25664−83 — 6 г;

хидрохинон И 19627−74 — 15 г;

натрий сернистокислый (сулфатно натрий) безводен И 195−77 — 90 г;

калий бромистый в 4160−74 — 6 г.

Допуска прилагането на други висок контраст работещи предприемачи, чийто състав е посочен в NTD на производство.

Кисел Фиксаж.

Време прояви на фотопластинок 3−5 мин при 18 °C.

Стандартните проби цинк, произведени в съответствие с ГОСТ 8.315−97.

Забележка. Допуска се използването на други уреди и съоръжения с използване на различни източници на възбуда, други фотопластинок, включително и вносни, и гражданското метрологични характеристики, не уступающих регламентированным настоящия стандарт.

Раздел 2. Поносите, Изъм. N 1, 2, 3, 4).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. На проби и стандартни проби, като вид електроди, заточени на «покрив» (заточени от двете страни под ъгъл от 45° с последващо шлайфане горната част на електрода в хоризонтална правоъгълна площадка с ширина 2−2,5 мм) и се укрепват в) по този начин, за да се избегне проверка на освобождаване от отговорност. Допуска заточване на двата електроди на полусферу или ниска равнина, а най-високо в полусферу.

При извършване на анализ на уреда с фотоволтаични регистрация на спектъра се допуска използването на проби, стандартни образци на различни форми и с различен размер.

На торцовой повърхността на електродите не трябва да бъдат забележими за окото драскотини, мивки и други дефекти.

Разстояние между електродите на 2−3 мм.

Източник на възбуждане тра — дъга ac сила 5 А.

Поносите, Изъм. N 3).

3.2. Spectra снимана на кварцевом спектрографе средна дисперсия или дифракционном тип ДФС-8 (първи ред, 600 штр/мм). Ширина на процепа спектрографа 0,015−0,020 мм, пред процеп се определя на три стъпка ослабитель. Използват трехлинзовую или други системи за осветление цепка. Междинен апертура — кръгла.

При използване на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра, необходимо предварително да вземат оптимални условия за възбуждане на спектри, позволяват да се получи необходимата чувствителност и точност на резултатите от анализа.

Време на експониране 20−40 в зависимост от чувствителността на фотографски плаки.

За определяне съдържанието на примеси от цинк се използват двойки линии, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Забележка. Допуска прилагането на други безплатни налагане на аналитични линии, осигуряващи метрологични характеристики анализ на резултатите, нормализирани в стандарта.


Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. По два спектър от стандартни образци и четири спектър проба снимана на една фотопластинке. С помощта на микрофотометра измерват потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент () и линия на сравнение () и изчисляват разликата . Според резултатите от фотометрирования стандартни образци изграждат градуировочные графики за всяка определени примеси в координатите .

При това по ос вид снасят разликата почернений линия примеси и линията на сравнение, а по оста на абсцисата — гузната си съвест концентрации на съответните примеси в стандартни образци.

Според бъде спечелена според преизчисления стойности и по график определят масова акция на примеси в проба. Получават резултатите от две паралелни определения.

Допуска за изграждане на градуировочных диаграми използват полулогарифмическую хартия и изграждане на графики в координатите .

При фотоволтаична регистрация на спектъра градуировочные графики строи в координати ,

къде  — маса делът на маркера в пробата сравнение;

 — показания на изходния устройство за измерване на пропорционална логарифму интензивност линии дефинирани елемент и линии за сравнение.

Поносите, Изъм. N 2,

3).

4.2. Паралелно се определи на една фотопластинке по две спектрограммам при всяка фотографска регистрация на спектъра и от трите измервания при всяка фотоволтаична регистрация.

Метрологични характеристики и задължителните методики за анализ, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

Стойността на метрологични характеристики и задължителните техники за анализ при надеждната вероятност 0,95

В проценти

Стойността на метрологични характеристики и задължителните техники за анализ (при надеждната вероятност 0,95) за междинни масови акции елементи се изчисляват по метода на линейна интерполация или планина.

— за желязо, мед, кадмий, калай, антимон

; (11)

; (12)

; (13)

; (14)

; (15)

— за олово в обхвата на масови акции от 0,0020% до 0,20% включително

; (16)

; (17)

; (18)

; (19)

; (20)

— за олово в обхвата на масови акции от 0,20% до 3,00% включително

; (21)

; (22)

; (23)

; (24)

; (25)

— за алуминий

; (26)

; (27)

; (28)

; (29)

, (30)

къде  — квадратична отклонение на повторяемост;

 — квадратична отклонение на възпроизводимост;

 — стойността на границата на повторяемост;

 — стойността на границата на повторяемост;

 — границите на грешката;

 — среднеарифметическое стойност или средна резултати определения;

 — среднеарифметическое значение анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. № 4).

Приложение 1 (препоръчителна). Контрол на точност и стабилност на резултатите от анализ

Приложение 1
(препоръчителна)

1. Оперативен контрол на точността на резултатите анализ

Контрол на точността на резултатите анализ на цинк включват контрол на правилността, възпроизводимост, междинни прецизионности и повторяемост.

Честотата на извършване на контрол се определят във всяка лаборатория, в зависимост от броя извършени определения на всеки елемент и състоянието на аналитични документи (смяна на реактиви, разтвори, апаратура, по-дълга почивка по време на работа и т.н.).

При липса на достатъчно резултати от контрол на процедурата за контрол на точността на анализа се повтаря. При повторно получаване на отрицателни резултати изясняват причините за слаби резултати контрол и ги елиминират.

1.1. Оперативен контрол на повторяемост

Пробите за контрол са анализирани проби.

Задължителен контрол — граница на повторяемост за резултатите от паралелни определяния (2) критичен диапазон съгласно 1.1 a.1 на настоящия стандарт.

За контрол на повторяемост сравняват несъответствия резултати от паралелни определения, получени при анализа на пробата.

1.2. Оперативен контрол на междинни прецизионности

Пробите за контрол са анализирани проби.

Съотношението на контрол е ограничение на междинни прецизионности .

За контрол на междинни прецизионности сравняват два резултата анализ на една и съща проба, получени от един и същ метод в съответствие с настоящия стандарт в различни условия (времето, калибриране, оператор, оборудване, реактиви) в рамките на лабораторията.

Резултатът контрол смятат задоволително при изпълнение на условията

, (1)

където и резултатите от анализ на проби;

 — стойността на границата на междинни прецизионности.

Лимит на междинно прецизионности не надвишава границата на повторяемост , нормированного в метода за анализ, и се оценява на лабораторията в съответствие с ГОСТ ISO 5725−3 или ПО ISO 5725−6.

1.3. Оперативен контрол на повторяемост на

Пробите за контрол са анализирани проби.

Задължителен контрол — критична разлика според 1.1 а.2 на настоящия стандарт.

За контрол на повторяемост на сравняват резултатите от анализа на една и съща проба, направени от един и същ метод в съответствие с настоящия стандарт в различни лаборатории.

Контрол на повторяемост се извършва при възникване на спорни ситуации:

— между две лаборатории;

— при проверката на оперативната съвместимост резултати определения, получени при сравнителни тестове (при извършване на акредитация на лаборатории и процесът на инспекция за контрол).

1.4. Оперативен контрол на правилността на

Контрол за коректност се извършва с помощта на стандартни образци на състава на цинк или за алтернативни (независими) метод.

Съотношението на контрол е от решаващо значение .

1.4.1. Оперативен контрол на правилността на стандартните образци

Пробите за контрол са стандартните проби, разработени съгласно § 8.315.

Едновременно с анализа на проби, в съответствие с методите на настоящия стандарт, се извършва анализ на стандартния модел на състава на цинк. Съдържанието на дефинираните елемент в стандартния извадката и тестова проба, не трябва да варира с повече от два пъти.

В резултат на анализ на стандартната проба се сравнява с аттестованной характеристика на елемент в стандартния проба.

Резултатът контрол смятат задоволително при изпълнение на условията

, (2)

къде е резултат от анализ на дефинираните елемент в стандартния образец, получен от резултатите на единични определения;

 — аттестованное стойността на елемент в стандартния образец;

 — критична стойност, се изчислява по формулата

, (3)

къде  — квадратична отклонение на възпроизводимост;

 — квадратична отклонение на повторяемост;

 — броят на резултати от единични определения стандартен образец;

 — оценка на среднеквадратичного отклонения аттестованного стойности на стандартния модел.

1.4.2. Оперативен контрол на правилността на алтернативни (независими) метод

Пробите за контрол са анализирани проби.

Сравняват резултатите от анализа на едни и същи проби, получени на две коренно различающимся техники, включен в настоящия стандарт, или по стандартизованному и някакво друго аттестованному метод, с грешка, която не надвишава грешка стандартизиран метод.

Резултатът контрол смятат задоволително при изпълнение на условията

, (4)

където и да е анализ на резултатите, получени по контролируемому и контролния техники съответно;

 — критична стойност, се изчислява по формулата

, (5)

къде  — оценка на общото среднеквадратичного отклонение за контролирано и на контролния методи

, (6)

където и оценка на стандартно отклонение на контролиран и на контролния методи съответно:

; (7)

, (8)

където и  — среднеквадратичные повторяемост на отклонение на контролиран и на контролния методи съответно;

и  — среднеквадратичные повторяемост на отклонение на контролиран и на контролния методи съответно;

и  — броят на резултати от единични определения по контролируемому и контролния техники съответно.

2. Контрол на стабилността анализ на резултатите в рамките на лабораторията

Контрол на стабилността показатели прецизионности и коректност на резултатите от анализа в лабораторията се извършват в ISO 5725−6 (разд.6).

Приложение 1. (Въведени допълнително, Изъм. № 4).



Текст на документа сверен по:
официалното издание
М: ИПК Издателство стандарти, 2000