В 25284.5-95

• gost-252845-95.pdf (315.02 KiB)
  ГОСТ 25284.5-95

В 25284.5−95 Сплави, цинк таблетки. Методи за определяне на кадмий

В 25284.5−95

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на кадмий

Цинк alloys. Methods for determination of cadmium

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В индекс «Национални стандарти за 2007 г.
МКС 71.120.60. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1998−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ); Гранични технически комитет на МТК 107

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 7 LECS от 26 април 1995 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 2 юни 1997 г. N 204 interstate стандарт В 25284.5−95 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1998 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 25284.5−82

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт се отнася за сплави, цинк таблетки и създава атомно-абсорбционный, комплексонометрический и полярографический методи за определяне на кадмий, при масово дял от 0,001 до 0,03%, измерени на тези сплави.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 1467−93 Кадмий. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4160−74 Калий бромистый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 9293−74 Азот газообразный и хрема. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 25284.0−95 Сплави, цинк таблетки. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25284.0.

4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и измерване на атомна абсорбция на кадмий в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 228,8 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, и хоросан 2 мол/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Кадмий метал И 1467.

Стандартни разтвори на кадмий

Разтвор А: 0,5 грама на кадмий се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g кадмий.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г кадмий.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 0,00001 г

кадмий.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 10 смразтвор на солна киселина, разредена 1:1. След прекратяване на реакцията на разтваряне се добавя 1 смводороден прекис и се вари в продължение на 5 минути Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.2 При масово дела на кадмий над 0,01% от разтвора, получен в съответствие с 4.3.1, избрани аликвотную част от 25 см, се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.3 За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смвсяка инжектира 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 15.0 смстандартен разтвор В. Във всяка колба се добавят по 5 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. Хоросан, в който не е добавен кадмий, служи разтвор на контролния опит.

4.3.4. Разтвори проби, получени в съответствие с 4.3.1 и 4.3.2, на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию кадмий при дължина на вълната от 228,8 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им стойности за масова концентрация изграждат градуировочный диаграма в координати: стойността на атомна абсорбция — за масова концентрация, г/см.

Масова концентрация на кадмий в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на кадмий , %, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на кадмий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на кадмий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

50 — обемът на разтвора на проби, подготвен за измерване на атомна абсорбция на кадмий, см;

 — тегло на навески проба или маса навески в аликвотной част на разтвор на пробата, g

.

4.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на сплав в разтвор на сярна киселина, отделение кадмий от останалите, които пречат на компоненти под формата на тетрабромкадмионата диантипирилметана и титровании кадмий динатриевой сол этилендиаминтетрауксусной киселина в присъствие на киселина, хром тъмно синьо.

5.2 Реагенти и разтвори

Киселина сярна в 4204, разредена 1:6, разтвор 0,05 мол/дм.

Диантипирилметан по нормативната документация.

Калиев бромид И 4160, разтвор от 100 г/дм.

Блокирането на § 3118.

Киселина азотна И 4461.

Амоняк вода И 3760, разтвор 2:3.

Промывная течност I, съдържаща 10 смсярна киселина, 20 г калиев бромид и 10 г диантипирилметана в 1 дмвода.

Промывная течност II, съдържаща 10 смсолна киселина, 5 g калиев бромид и 3 г диантипирилметана в 1 дмвода.

Кадмий И 1467.

Стандартен разтвор на кадмий

0,2248 г счукан на прах, кадмий се разтваря в 20 смсярна киселина с добавка на няколко капки азотна киселина, изпарява към до изпарения на серен (IV), се охлажда и утайката се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0002248 г кадмий.

Киселина хром тъмно синьо по нормативната документация, разтвор 5 г/дм.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан 0,002 мол/дм: 7,44 г сол, разтворена във вода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква. След това 100 смполучения разтвор трилона Б и се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

За определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б 20 смстандартен разтвор на кадмий се поставя в гражданските колба, добавят се 100 смвода, определят амоняк рН 10, се добавят 3 капки киселинен хром тъмно синьо и се титрува със разтвор на трилона Б преход до розово оцветяване в синьо-лилав.

Масова концентрация на трилона Б, изразено в грамове на кадмий в 1 смразтвор, изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на кадмий в стандартен разтвор, г/см;

обем (20 см) със стандартен разтвор на кадмий, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование, см

.

5.3 Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 10 грама се разтваря в 50 смразтвор на сярна киселина (1:6), първо на студено, а след това при нагряване. Нерастворившуюся губчатую мед филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»). Утайката върху филтъра се измива 3−4 пъти с гореща вода. Филтратът и измивания вода, размерът на която не трябва да надвишава 70−80 см, загрява се до кипене, добавете 0,5 г диантипирилметана, след разтваряне на който се добавя 20 смпредварително нагряване до 70 °C разтвор на калиев бромид и се оставят за 3−4 часа, за утаяване на интегриран съединения на кадмия.

Утайката под формата на блестящи шелковистых игли филтрира през два филтъра средна плътност и переосаждают за по-пълното отделяне на соли на цинка. За това се разтваря утайката върху филтъра с горещ разтвор (0,05 мол/дм) сярна киселина, се събират на разтвор в чаша, в която прекарвали седиментация, се загрява разтвора до кипене, добавете 0,5 г диантипирилметана, 15 смгорещ разтвор на калиев бромид и се оставя една нощ. Утайката се филтрира през двоен филтър със средна плътност, се измиват с чаша и филтърен кек 4−5 пъти (3−4 см) промывной течност I, след това на 2 пъти се измива с течност II.

Утайката върху филтъра се разтваря в 50 смразтвор на амоняк (2:3), се събират на разтвор в гражданските колба с капацитет от 250 см, се загрява до кипене, измийте стените на колбата с вода, се добавят 3−4 капки киселинен хром тъмно синьо и се титрува със разтвор на трилона Б преход до розово оцветяване в синьо-лилав.

При масова дял на кадмий по-малко от 0,02% за титриране използват микробюретк

.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на кадмий , %, изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация трилона Б, изразена в грамове на кадмий в 1 смразтвор, г/см;

 — обемът на разтвора трилона Б, включена в титрование разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески проби, г.

5.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.

6 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина, отделяне на мед с помощта на салицилальдоксима и полярографическом определяне на кадмий в рамките на потенциала от минус 0,5 до минус 0,9 На по отношение на насыщенному каломельному электроду.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф.

Блокирането на § 3118, разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461, разтвор 1:1.

Водороден пероксид в 10929.

Калиев перхлорат по нормативната документация, хоросан, богати на стайна температура.

Етанол ректификованный технически — в 18300.

Салицилальдоксим по нормативната документация, хоросан: 4 г салицилальдоксима се разтваря в 40 см сетанол и се разбърква, се добавят 50 смвода, загрята до 80 °C.

Разтвор за промиване: 5 смразтвор на салицилальдоксима се разрежда с вода до обема от 1 дм.

Хлороформ в 20015.

Азот газообразный в 9293.

Кадмий метал И 1467.

Стандартни разтвори на кадмий

Разтвор А: е изготвен в съответствие с 4.2.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g кадмий.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г кадми

аз.

6.3 Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 5 грама се поставя в чаша с капацитет 600 сми се разтварят в 50 смразтвор на солна киселина. След разтваряне се добавят 5 смводороден прекис и се изпарява до сиропообразного състояние.

При масово дела на мед до 0,05% се добавят 5 смвода, като се разклаща до пълно разтваряне на солите, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива с вода до марката и се разбърква. При масово дела на мед над 0,05% се добавят 125 смвода и се загрява до пълно разтваряне на солите. В зависимост от масова акция на мед се добавят 10−15 смразтвор на салицилальдоксима и се оставя за 30 мин, като периодично се бърка хоросан.

Утайката се филтрира и се измива няколко пъти с разтвор за промиване. Филтрат се изпарява до обем от 30 см, се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 см, промывая чаша с 20 смвода и се екстрахира два пъти, добавят се 25 смхлороформ и се разклаща от време на време всеки път по 1 мин. Органичен слой изхвърлят, а водният слой се прехвърлят в чаша с капацитет от 100 сми се изпарява до сиропообразного състояние. Добавя 2,5 смразтвор на перхлората калий, чаша, покрити часови стъкло и се изпарява до сиропообразного състояние. Добавете още от 2,5 смперхлората калий и отново се изпарява до сиропообразного състояние. След това махнете часово стъкло, измийте го с вода, се добавят 5 смсолна киселина и се изпарява до сиропообразного състояние. Отново се добавя от 5 смсолна киселина и се повтаря изпарение. Добавете 5 смвода, като се разклаща до пълно разтваряне, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Част от разтвора се прехвърлят в клетката на полярографа промие с азот в продължение на 10 мин и се регистрират вълна в рамките на потенциала от минус 0,5 до минус 0,9 На по отношение на каломельному электроду. Успоредно с анализа на пробата чрез добавяне на разтвор на такъв обем стандартен разтвор, за да се височина на вълната, съответстваща на тази добавка (), е в рамките на 0,8−1,2, височина на вълната анализи еоод

руемой проба.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова акция на кадмий , %, изчисляват по формулата

, (4)

къде  — височина на вълната на кадмий в разтвора на пробата, mm;

 — височина на вълната на кадмий в разтвора на пробата с добавка на стандартния разтвор, mm;

 — тегло на добавки кадмий, g;

 — тегло на навески проби, г.

6.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.