С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22518.3-77

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 22518.3−77 Олово с висока чистота. Колориметрический метод за определяне на живак (с Промените, N 1, 2, 3)


В 22518.3−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


ОЛОВО ВИСОКА СТЕПЕН НА ЧИСТОТА

Колориметрический метод за определяне на живак

Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Л. С. Гецкин, Л. К Роси

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 10.05.77 N 1170

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на изделието, раздел
В 3118−77
 Разд.2
В 3760−79
 Разд.2
В 4204−77
 Разд.2
В 4461−77
 Разд.2
В 4520−78
 Разд.2
В 6691−77
 Разд.2
В 6709−72
 Разд.2
В 20288−74
 Разд.2
В 22518.1−77
 1a.1
ТУ 6−09−07−1684−89
 Разд.2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта от 08.04.92 N 377

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (декември 1996 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., април 1992 г. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


Този стандарт определя колориметрический метод за определяне на масовата акция на живак в ръководството на висока степен на чистота марки С0000, С000 и С00 в интервал от 8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)до 1·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

Методът се основава на определяне на живак в реакция с дитизоном, извършена в 0,5 мол/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22518.1.

Поносите, Изъм. (2).

1a. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

1а.1. Изисквания за безопасност — И 22518.1.

Разд.1а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Киселина азотна И 4461, пречистена дестилирана в кварцевом апарат, разредена 1:3, и хоросан 0,5 мол/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), приготвена на бидистилляте.

Блокирането на § 3118, пречистена дестилирана, разтвор 0,5 мол/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

Киселина сярна в 4204 и разтвор с концентрация 50 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

Урея в 6691, чаена ад а.

Амоняк вода И 3760.

Дитизон на ТАЗИ 6−09−07−1684−89, чаена ад. обелен; приготвя се по следния начин: 1−2 г дитизона се поставят в делителна фуния с капацитет 1 дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете 200−300 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформ и съдържанието на фунията се разклаща до разтваряне на дитизона. След това се добавя 300−400 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и 3−5 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)амоняк плътност 0,91 g/cmГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Дитизон се във водната фаза. Извличане се повтаря няколко пъти. Обединените слабощелочные качулки ярко оранжев цвят се прехвърлят в делителна фуния и няколко пъти се измиват четыреххлористым въглеродни емисии. Разтворът се подкислява с разтвор на сярна киселина с концентрация 50 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)леко кисела среда. Люспи дитизона тъмно-зелен цвят, се измиват с декантацией до неутрална среда и се филтрира през стъклен съд с пореста дъно. Обелените дитизон се изсушава и се изсипва в бюкс. Той служи за приготвяне на резервни разтвор.

Резервен разтвор дитизона в четыреххлористом углероде с концентрация 0,2 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3); приготвя се по следния начин: 20 мг пречистена дитизона се разтваря в 100 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого въглерод.

Работен разтвор дитизона с концентрация 0,005 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3); приготвят чрез разреждане на резервна разтвор четыреххлористым въглерод в 40 пъти.

Живак азотнокислая в 4520, чаена ад. резервен разтвор; се приготвя, както следва: 0,1663 г азотнокислой живак се разтваря във вода, подкислява с разтвор на азотна киселина и се долива на звука в триизмерна колба до 1 дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 100 микрограма живак.

Стандартен разтвор на азотнокислой живак, се приготвя в деня на подаване на заявлението разреждане на резервни разтвор 100 пъти с разтвор 0,5 мол/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина.

Въглерод четыреххлористый в 20288, чаена ад. перегнанный. Събират фракция с точка на кипене 76,5 °.

Водата бидистиллированная, получена от дестилация на вода в 6709 в кварцевом апарат в присъствието на няколко капки перманганат и алкални.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. 5 г ситно нарязан олово се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)и водят разтваряне на 40 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:3.

Разтвор се изпарява до обем 3−4 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). В самия край на разтвора се изпарява на водна баня.

До осадку се добавя 15−20 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, разтворът се загрява, докато се разтопи азотнокислого олово, се добавят около 50 mg карбамид за унищожаване на влияние на азотни оксиди на дитизон и се загрява до кипене. Охладен разтвор се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разрежда с вода до обема на 25−30 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавено в един приемането на 0,4−2 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на дитизона, фунията се разклаща енергично в продължение на 1 мин и отстоявшийся четыреххлористый въглерод, смесена с жълто-зелен цвят, се изсипва в друга разделителна фуния с капацитет от 25 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 5−10 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор 0,5 мол/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и фунията се разклаща няколко пъти.

В друга делителна фуния се инжектира разтвор 0,5 мол/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и дитизон в същите количества, които се съдържат във фунията с предмети, разтвор, и се добавя микробюретки стандартен разтвор на азотнокислой на живак до обявяването на оцветяване на слоевете четыреххлористого въглерод.

Едновременно се извършва контролен опит за наличие на живак в реактивах, прекарвайки го през всички етапи.

Олово не пречи на дефиниция. Влияние евентуална примеси на сребро се елиминира зачервяване на екстракт дитизонатов разтвор 0,5 мол/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина.

Поносите, Изъм. N 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на живак в ръководството на висока степен на чистота (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — обем стандартен разтвор на живак, изразходван за изравнителна оцветяване смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — титър разтвор на живак, г/смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески олово, г.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

4.2. Несъответствия най-големите и най-малките стойности на резултатите от три успоредни определяния (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) и резултатите от две анализи (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблицата.

     
Масовата акция на живак, %

Резултатите от паралелни определения ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Резултатите от две анализи ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

9·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

7·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

9·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)



Забранени разлики за междинни масови акции живак, се изчислява по формули

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)е средното аритметично на резултатите от паралелни определения;

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) — средно аритметично на две анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. N 3).