В 9519.2-77
В 9519.2−77 Баббиты калциевите. Метод за спектрален анализ на синтетични стандартните образци (с Промените, N 1, 2)
В 9519.2−77
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЦИЕВИТЕ
Метод за спектрален анализ на синтетични стандартните образци
Lead-calcium bearing alloys. Method of spectral analysis on synthetic standart specimens
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
B. C. Ива, Li Si Фунин
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на ПОСТАНОВЛЕНИЕ на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, алинея, регистрация, приложения |
В 83−79 |
3 |
В 1209−90 |
7.6 |
В 4526−75 |
3 |
В 4530−76 |
3 |
В 6419−78 |
3 |
В 1219.1−74-И 1219.8−74 |
7.6 |
В 9519.0−82 |
1.1 |
В 9519.1−77 |
4.4 |
В 10216−75 |
3 |
В 10691.0−84 |
3, 6.7 |
В 16539−79 |
3 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
6. ИЗДАНИЕ (юли 2000 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в октомври 1982 г., юни 1987 г. (ИУС 1−83, 10−87)
Този стандарт се отнася за баббиты калциевите и определя спектрален метод за анализ на синтетични стандартните образци на предприятието.
Методът се основава на измерване на относителните период спектралните линии на проби при образуване на спектри разрядами на дъгата ac.
Метод определя определяне на примеси и основните компоненти на калциевите баббитов в обхвата на масови дял, %:
калций — от 0,2 до 1,5;
натрий — 0,2 до 1,2;
калай — от 0,5 до 3,0;
магнезий — от 0,01 до 0,20;
висмута — от 0,05 до 0,25;
антимон — от 0,05 до 0,5;
алуминий — от 0,01 до 0,5;
мед — от 0,01 до 0,5.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 9519.0.
Поносите, Изъм. N 1).
1.2−1.5. (Изключват, Изъм. N 1).
Разд.2. (Изключен, Изъм. N 1).
3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ
Спектрограф кварцов средна дисперсия с трехлинзовой система за осветление (да се ВЪЗПОЛЗВ-30, ВЪЗПОЛЗВ-28 и др).
Генератор на дъгата ac ДГ-2 — източник на светлина.
Микрофотометр МАТ-2.
Тристепенна ослабитель.
Жар спектрально-чисти марка С-2 във формата на пръчки с диаметър 6 мм.
Инсталиране (с набор от ножове) за заточване на въглища електроди с кратер с размер 4х4 мм или скъсен конус с площадка с диаметър 2 мм, или на полусферу.
Фотографски плаки тип I И 10691.0.
Везни аналитични тип ADV-200.
Стъкло стражи.
Хоросан с чукало агатовые или яшмовые.
Шкаф фурна.
Печка муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура на нагряване на 750−800 °.
Бюксы стъкло.
Эксикатор.
Напильники.
Маша coreless.
Разработчикът N 1 и фиксаж.
Етилов алкохол гидролизный висша почистване.
Калциев карбонат, в 4530.
Натриев карбонат, безводен § 83.
Магнезий въглероден двуокис в 6419.
Калай въглероден (оксид), чаена ад а.
Антимон оксид, чаена ад а.
Олово оксид в НД.
Алуминиев оксид, чаена ад а.
Мед оксид в 16539.
Висмута оксид в 10216.
Магнезиев оксид И 4526.
Забележка. Допуска се прилага друга апаратура, материали и реактиви при условие за получаване на прецизен анализ на не по-ниски от предвидените настоящия стандарт.
Поносите, Изъм. N 1).
4. НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ СИНТЕТИЧНИ СТАНДАРТНИ ОБРАЗЦИ НА ПРЕДПРИЯТИЕТО
4.1. За всяка марка сплав се приготвя серия от синтетични стандартни образци на предприятията, които представляват смес от окиси. Първо се приготвя главоболие проби и след това от тях чрез разреждане на съответната серия синтетични стандартни образци на предприятието.
Главоболие проби представляват смес от окиси с максимално съдържание на всички примеси.
Изчисляване на маса навески за всеки елемент произвеждат по формулата
,
къде — маса делът на приноса на елемент, %;
— масата на пробата, g;
— молекулно тегло, химически съединения, съдържащи новият елемент;
— атомна маса на приноса на елемента;
— брой на атомите на приноса на елемент, влизащи в състава на молекулата на химичното съединение.
За отчитане на изменението на съдържанието на основното вещество маса навески се приспособяват, като се умножи получените резултати на драг , където е съдържанието на основното вещество в използвания химически реактиве.
Основа (оксид, олово), се въвеждат в микс от изчисляване , където е общата маса на синтетични на стандартния модел на предприятието; — сумата на всички входящи примеси.
4.2. За приготвяне на главата стандартни образци на предприятието се вземат навески в съответствие с таблица.1 или разчитат на маса навески по формула (p. 4.1) от предварително просушенных сухите реактиви.
Таблица 1
Съдържанието на елементите в главата проби (в размер на 10 г)
Марка сплав | Калцият |
Натрий |
Калай |
Магнезий |
Алуминий | |||||
% по маса | гр |
% по маса | гр |
% по маса | гр |
% по маса | гр |
% по маса | гр | |
БКА | 2,4 | 0,5998 | 2,2 | 0,5070 | - | - | 0,06 |
0,01 |
0,4 |
0,0766 |
БК2 |
2,0 | 0,4998 | 2,0 | 0,4609 | 4,4 | 0,5597 | 0,4 | 0,0666 |
0,05 |
0,0096 |
БК2Ш |
2,0 | 0,4998 | 2,0 | 0,4609 | 4,4 | 0,5597 | 0,4 | 0,0666 |
0,05 |
0,0096 |
Продължение на таблица.1
Марка сплав | Висмут |
Антимон |
Мед |
Олово | ||||
% по маса |
гр |
% по маса | гр |
% по маса | гр |
% по маса | гр | |
БКА | 0,3 | 0,0384 |
0,6 |
0,0719 |
- | - | 87,01 | 8,7012 |
БК2 |
0,5 | 0,0558 | 0,5 | 0,06 | 0,34 | 0,0427 |
82,45 | 8,2450 |
БК2Ш |
0,5 | 0,0558 |
0,5 | 0,06 | 0,34 | 0,0427 |
82,45 | 8,2450 |
На реагенти се поставя в агатовую или яшмовую хоросан, навлажнена с малко количество алкохол и се разтваря до пълно изсъхване. Тази операция се повтаря 6−7 пъти в продължение на 6−7 часа до получаване на хомогенна маса.
Готов главоболие проба и електроди със стандартните образци на предприятието се съхраняват в эксикаторе.
4.3. Серия синтетични стандартни образци на предприятие с тегло по 2 или 3 г, приготвени от главния проба последователно разреждане,
При разреждане с всяка нова смес мелене, добавяне на алкохол 4−5 пъти в продължение на 3 часа
Забележка. Работата изисква голяма точност. Избягване на загуби микропримесей не трябва да се допуска «выползания» смес на ръба на хоросан.
4.1−4.3. Поносите, Изъм. N 1, 2).
4.4. Начин на приготвяне на материала на стандартен образец на предприятията и общините се извършва в съответствие с приложение В 9519.1.
(Въведени допълнително, Изъм. (2).
5. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
5.1. Синтетични стандартни образци на предприятието, сушени в сушилен шкаф при 100−120 °С в продължение на 30 мин., плътно натъпкани в кратера на въглероден електрод и използват в рамките на 1 чаена
Поносите, Изъм. N 1).
5.2. Анализираният проба с помощта на напильника почистване на повърхностни замърсявания, след това чисти файл облекчаване на около 1 г на чипове за анализ. Част от стърготини, плътно натъпкани в кратера на въглероден електрод.
Готови електроди се поставят в порцеланов съд и се поставят за 2−3 минути в муфельную фурна, загрята до 750−800 °.
При това те се нагряват до тухла-червен цвят.
6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
6.1. Въглероден електрод, изготвен в съответствие с решетка.5.1 и 5.2, укрепват в долния электрододержателе статив спектрографа.
Като втори електрод определят carbon пръчка, заточени в полусферу или скъсен конус с площадка 2 мм. Разстояние между електродите 1,5 мм, монтирани по шаблон.
6.2. Като източник на възбуждане на спектри използват генератор на дъгата ac ДГ-2. Режим «дъга», сила на тока 5 А. Широк процеп на спектрографа определят 0,012 мм, височина и под диафрагмата — 5 мм.
6.3. В процеп на спектрографа установяват тристепенна ослабитель с цел осигуряване на нормални плътности потъмняване на аналитични линии с единна стрелба за всички концентрации.
6.4. Спектрите на синтетични стандартни образци на предприятието и изпитване на проби снимана по три пъти, рандомизируя ред стрелба последователно заснемане на изображението спектри на синтетични стандартни образци на предприятието и на проби.
Поносите, Изъм. N 1).
6.5. Фотопластинку тип I са поставени в касетата така, че да обхване исследуемый диапазон на спектъра.
6.6. Отгряване проба произвежда в продължение на 5 в. Време на експозиция 35−45 с подбират в зависимост от чувствителността на фотопластинок.
6.7. Обработка на фотопластинок произвеждат в 10691.0.
6.8. Дължини на вълните на аналитични линии и линии за сравнение са дадени в таблица.1а.
Таблица 1а
Определен елемент |
Дължина на вълната на дефинираните елемент, нм |
Дължина на вълната на линията на сравнение на олово, нм |
Калцият |
315,88 | 324,0 |
Натрий |
330,29 | 322,0 |
Калай |
284,00 | 322,0 |
Висмут |
306,70 | 322,0 |
Антимон |
287,70 | 322,0 |
Алуминий |
308,20 | 322,0 |
Мед |
324,70 | 322,0 |
Магнезий |
379,55 | 322,0 |
Забележка. При наличие на проби, съдържащи цинк се случва налагане на линия цинк 330,2 нм линия на натрий 330,2 нм. Липсата на цинк в проби контролират по-чувствителна линия на цинк 334,5 нм. При поява на линия цинк, натрий определят химически или атомно-абсорбционным метод.
6.9. Оптичната плътност на аналитичната линия () и линия на сравнение () измерват микрофотометром.
6.10. По услуга) стойности се изчислява разликата между оптичните плътности на аналитичната линия и линията на сравнение , усредняют тези количества в три паралелни спектрограммам получаване . Градуировочный график строи в координати за всяка фотографски плаки, на която снимани спектрите на анализираните проби и синтетични стандартни образци на предприятието.
6.11. Контрол на разпоредбите на градуировочного графика се извършва по стандартните образци периодично.
Компенсира градуировочного графика смятат за валиден при изпълнение на условията
,
къде е резултат от анализ, %;
— мащабната акция, посочена в свидетелство по стандартен образец на предприятията, %;
— +/несъответствие, се превръща в българия.3, %;
— стойността на аттестуемой характеристики, %.
6.8−6.11. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
7.1−7.3. (Изключват, Изъм. (2).
7.4. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения. Забранени несъответствие между най-различни данни при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.3.
Таблица 3*
________________
* Таблица 2. (Изключени, Изъм. (2).
Определен елемент |
Обхват на масови акции % |
Относително + / отклонение, % |
Калцият |
0,2−1,5 | 6 |
Натрий |
0,2−1,2 | 7 |
Калай |
0,5−3,0 | 7 |
Алуминий |
0,01−0,5 | 10 |
Висмут |
0,05−0,25 | 10 |
Магнезий |
0,01−0,20 | 10 |
Мед |
0,01−0,5 | 10 |
Антимон |
0,05−0,5 | 10 |
Числовите стойности на резултатите от анализа трябва да оканчиваться цифра съща цифра, тъй като съответните нормируемые показатели, химичен състав, зададени в стандартите на марката сплави.
Поносите, Изъм. (2).
7.5. Възпроизводимост на резултатите анализ на една и съща проба (и), направени в различно време в различни лаборатории по този метод, трябва да отговаря на условието
,
къде — +/отклонение, посочено в таблица.3, %.
7.6. В случай на попадане на резултатите от анализ на критичната област полето за допускане на съдържание на елемента в сплавта определена марка ( — нормализира граница на реколта състава на УПРАВИТЕЛНИЯ 1209), проба се анализират химически методи И 1219.1-В 1219.8.
7.5, 7.6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).