В 21877.9-76

• gost-218779-76.pdf (354.98 KiB)
  ГОСТ 21877.9-76

В 21877.9−76 Баббиты купа и олово. Методи за определяне на кадмий (с Промените, N 1, 2)

В 21877.9−76

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ

Методи за определяне на кадмий

Tin and lead babbits. Methods for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Срокът на действие с 01.01.78.
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН Централен научно-изследователски институт за купа индустрия (ЦНИИОлово)

Директор В. А. Аршинников

Ръководител на работа В. В. Мешкова

Изпълнител Г. В. Иванова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

— Шериф. министър Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)

Директор На А. В. Гличев

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 май 1976 г. N 1264

В ЗАМЯНА ГОСТ 1380.7−70

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6 1983 година, ИУС N 10 1987 година


Този стандарт се отнася за купа и оловни баббиты и определя полярографический метод за определяне съдържанието на кадмий (при съдържание на кадмий от 0,01 до 1,2%) и съраунд комплексонометрический метод за определяне съдържанието на кадмий (при съдържание на кадмий от 0,8 до 1,2%) и атомно-абсорбционный метод за определяне съдържанието на кадмий (при съдържание на кадмий от 0,01 до 1,2%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 21877.0−76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА КАДМИЙ

2.1. Същност на метода

Пробата се разтваря в смес от солна, бромистоводородной киселини и бром, се дестилира калай и сурьму под формата на бромиди. Олово се отстранява под формата на калиев хлорид. Кадмий полярографируют на хлоридном фон е в границите от минус 0,7 до минус 1,1 (сравнително наситен каломельного електрод) прилаганите напрежение на поляризация.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф подходяща конструкция, с ртутным капающим катод.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:10.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Бром И 4109−79.

Смес за разтваряне: да се смесва 45 смсолна и 45 смбромистоводородной киселини и внимателно приливают 10 смбром.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Амоняк в 3760−79.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Натриев хлорид, амоняк, фон: 135 g амониев хлорид се разтварят в малко количество вода, добавете 385 смконцентриран разтвор на амоняк, долива до 1 дмвода и се разбърква.

Кадмий И 1467−77*.
________________
* Действа И 1467−93, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на кадмий; се приготвя, както следва: 1,0 грама на кадмий се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтвор се изпарява почти изсъхнат, се добавят 7−10 смна концентрирана солна киселина и се изпарява да изсъхнат. Обработката със солна киселина се повтаря още веднъж, след което се добавят 60 смконцентрирана солна киселина, се прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg кадмий.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий) в 195−77, прясно приготвен разтвор от 200 г/дм.

Желатин И 11293−78*, решение от 10 г/дм.
__________________
* Действа И 11293−89, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Живак И 4658−73, марка R1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску баббита с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 10 смсмес от киселини и бром. Разтвор се изпарява да изсъхнат. Обработка на утайки се повтаря още два пъти, приливая 5 смсмес. Сух остатък навлажнена с 20 см
солна киселина, разредена 1:10, се вари до отстраняване на бром и се охлажда на течаща вода. Утайката хлорид олово филтрира през филтър със средна плътност, измити 5−6 пъти на солна киселина, разредена 1:10, охладена в течаща вода, и изхвърлете. Филтратът и измивания вода, която е неутрализирана с амоняк, добавете 40 смнатриев хлорид, амониев разтвор и се разбърква. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 10 смразтвор на сульфита натрий и се оставят за 20 мин, след това се добавят 4 смразтвор на желатин, довежда се до марката вода и се разбърква.

След 10−15 мин част от разтвора се прехвърлят в электролизер и полярографируют при способности от минус 0,7 до минус 1,1 (сравнително наситен каломельного електрод).

Съдържание на кадмий в процент се определя чрез сравняване на височината на вълната кадмий, получена при полярографировании изпит разтвор, с височина на вълната, получена при полярографировании градуировочных разтвори на кадмий, при една и съща чувствителност.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. Начин на приготвяне градуировочных разтвори

В мерителни колби с капацитет от 100 см, правят 2,0; 6.0 и 10,0 cmстандартен разтвор на кадмий, което съответства на концентрациям кадмий, 20, 60 и 100 мг/л, добавете 4 смконцентрирана солна киселина, която е неутрализирана с амоняк и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1. Градуировочные разтвори полярографируют при същите условия, че и разтвори испытуемой проба.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Съдържанието на кадмий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната, получена при полярографировании изпит разтвор, mm;

 — обемът на изследвания разтвор, см;

 — тегло на навески, г;

 — коефициент за преизчисляване, се изчислява по формулата

,

; ; ,

където , ,  — височина на вълни, получени при полярографировании градуировочных разтвори, mm;

, ,  — концентрация градуировочных разтвори кадмий, mg/l.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.4.3. Полярографический метод за определяне съдържанието на кадмий е арбитраж.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА КАДМИЙ

3.1. Същност на метода

Пробата се разтваря в смес от солна, бромистоводородной киселини и бром. Сурьму и калай се дестилира под формата на бромиди. Кадмий се титрува със трилоном Б от аликвотной част на разтвор на мед се свързва тиомочевиной.

3.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Бром И 4109−79.

Смес за разтваряне: да се смесва 45 смсолна и 45 смбромистоводородной киселини и внимателно приливают 10 смбром.

Киселина азотна И 4461−77.

Водороден пероксид в 10929−76.

Тиомочевина в 6344−73, разтвор от 100 г/дм.

Уротропин медицински, 20%-тият хоросан.

О-фенантролин, решение от 10 г/дм; се приготвя, както следва: 1 г о-фенантролина се разтваря в 100 смтопла вода с 2−3 капки азотна киселина.

Ксиленоловый портокал, воден прясно приготвен разтвор 1 г/дм.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, хоросан концентрация от 0,01 мола/дм; се приготвя, както следва: 4,0 g трилона Б се разтваря във вода. Ако хоросан кални, да го филтрира и разрежда с вода до 1 дм.

Азотнокислый олово, хоросан концентрация от 0,01 мола/дм; се приготвя, както следва: 2,0721 г метална олово марка С § 3778−77* се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 25 смазотна киселина. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
_____________
* Действа И 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на кадмий; се приготвя, както следва: 1,0 грама на кадмий в 1467−77 се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разтварят при нагряване 25 смазотна киселина, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g кадмий.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Комплексонометрическое определяне на кадмий, без отделяне на мед и олово електролиза

Навеску баббита тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми приливают 15 смсмес за разтваряне.

Разтвор се изпарява до появата на влажни соли, добавете 5 смот сместа и се изпарява да изсъхнат. Лечението се повтаря още два пъти, приливая 5 смсмес. Към момента заплащане на сухия приливают 5 смсолна киселина, 1−3 капки водороден прекис и се изпарява да изсъхнат. Обработка на утайки от солна киселина и бензоил се повтаря три пъти.

До осадку приливают 5 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. След пълно отгонки бром сух остатък навлажнена с 2 смазотна киселина, приливают 20−30 смвода и се загрява до разтваряне на сол, след това се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Избрани 10 смразтвор, се прехвърлят на гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 50 смвода, 10 смразтвор на тиомочевины, на малки порции приливают разтвор на уротропина до ярко лилаво оцветяване (рН 5,4−5,8), след това приливают 2−3 смразтвор на азотнокислого олово и се титрува със от микробюретки разтвор трилона Б до жълто оцветяване (това титрование в изчислението не се приемат).

В колба приливают 10 смразтвор на о-фенантролина и се титрува със от микробюретки разтвор азотнокислого на олово до лилаво оцветяване, след което приливают малко на разтвор в излишък. Излишният разтвор азотнокислого олово оттитровывают от микробюретки разтвор трилона Б до кръстовището оцветяване в жълто-зелено.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3.1.1. Комплексонометрическое определяне на кадмий, след отделяне на мед и олово електролиза

Навеску баббита марка Б88 тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми приливают 15 смсмес за разтваряне. Разтвор се изпарява до влажни соли, добавете 5 смот сместа и се изпарява да изсъхнат. Лечението се повтаря още два пъти, приливая 5 смсмес. Към момента заплащане на сухия приливают 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на бром. Остатъкът се разрежда с вода до 150−180 сми се извършва отделяне на мед и олово електролиза И 21877.3−76, ап 2.3.2.

След електролиза на разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

В облодънна колба с капацитет 200 смизбрани 25 смразтвор, добавете 25 смвода, 2 смтиомочевины, 2−3 капки ксиленового оранжево и на малки порции уротропин рН 5,5−5,8 (разтвор се оцвети в червено на цвят). След това с разтвор на приливают 2 смтрилона Б концентрация от 0,01 мола/дм, малко уротропина и хоросан, боядисан в жълт цвят разтвор се титрува със азотнокислого олово концентрация от 0,01 мола/дмдо кръстовището оцветяване в жълто-розов цвят.

Към разтвор се добавят 2 смЗа-фенантролина, разбърква се и отново се титрува със оцветени в жълт цвят разтвор разтвор азотнокислого олово концентрация от 0,01 мола/дмдо промяна на оцветяване в жълто-розов цвят.

(Въведени допълнително,

Изъм. (2).

3.3.2. Инсталация за масова концентрация азотнокислого на олово в кадмию

Масова концентрация на разтвора азотнокислого олово, монтирани по стандартния разтвор на кадмий.

Избрани взетия или микробюреткой 5 см.стандартен разтвор на кадмий и се титрува със, както е посочено в sp 3.3.1.

Масова концентрация на разтвора азотнокислого олово () по кадмию, изразено в г/см, изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески на кадмий в аликвотной част на разтвора, г;

 — общ обем от разтвора азотнокислого олово, изразходван за второто титрование, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование излишък от разтвор на азотнокислого олово, см;

 — поправочный този резерв на стойност разтвори азотнокислого олово и трилона Bi

За да инсталирате поправочного коефициент на приливают в колба от микробюретки 3 или 5 смразтвор на азотнокислого на олово, добавено 40 смвода, няколко капки ксиленолового оранжево, разтвор на уротропина преди появата на пурпурен цвят (рН 5,4−5,8) и се титрува със от микробюретки разтвор трилона Б до кръстовището оцветяване в жълто.

Поправочный този изчисляват по формулата

,

където и обема на азотнокислого олово, взети титрование, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Съдържанието на кадмий () в процент изчисляват по формулата

,

къде е общият обем на разтвора азотнокислого олово, изразходван за второто титрование, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование излишък от разтвор на азотнокислого олово, см;

 — поправочный коефициент (виж sp 3.3.2);

 — аликвотная част от решението, см;

 — обемът на изследвания разтвор, см;

 — за масова концентрация на разтвора азотнокислого на олово в кадмию, г/см;

 — тегло на навески проби, г.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава 0,10%.

Поносите, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА КАДМИЙ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на избирателния поглъщане на светлина от стандартните източник на атомите на кадмий. Разтворът се впръсква в ацетиленово-въздушно пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и измерват абсорбцию при дължина на вълната от 228,8 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрометър атомно-абсорбционный.

Чашите от тефлон с капацитет от 50 см.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Смес от киселини за разтваряне; фтористоводородную и азотен киселина се смесва с вода в съотношение 2:3:5, съответно; се съхранява в пластмасов съд.

Кадмий И 1467−77.

Стандартен разтвор на кадмий; се приготвя, както следва: 0,1000 г кадмий се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 мг кадмий.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. В зависимост от съдържанието на кадмий навеску баббита маса, посочена в таблица.2, се поставят в чаша от тефлон с капацитет от 50 сми приливают на малки порции 10 смразбърква за да се разтвори. Нататък анализ се извършва в 21877.3−76.

Таблица 2

Фотометрирование се извършва при дължина на вълната от 228,8 нм при условията, посочени в § 21877.3−76. Концентрацията на кадмий, монтирани по градуировочному графики, фотометрируя едновременно с анализируемыми решения на серия от разтвори с известно съдържание на кадмий.

4.3.2. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет 50 смизмерване микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор на кадмий, приливают до 10 смразбърква за да се разтвори, долива с вода до марката и се разбърква. Фотометрируют разтвори така, както и разтвори на анализираните проби.

За постигнатите средни стойности на абсорбцията и известен содержаниям кадмий изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Съдържанието на кадмий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация фотометрируемого разтвор, мкг/см;

 — обемът на фотометрируемого разтвор, см;

 — тегло на навески баббита, г;

 — коефициент за преизчисляване микрограма в грамове.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3