В 15483.5-78

• gost-154835-78.pdf (222.72 KiB)
  ГОСТ 15483.5-78

В 15483.5−78 (ЧЛ CMSA 4810−84) Калай. Методи за определяне на олово (с Промените, N 1, 2, 3)

В 15483.5−78
(ЧЛЕН CMSA 4810−84)

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на олово

Tin. Methods for determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова, B. C. Мешкова, Г. М. Власова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 4810−84

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.5−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (април 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1984 г., октомври 1985 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Този стандарт определя полярографический и атомно-абсорбционный методи за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,005 до 3,1%) в една тенекия от всички марки, с изключение на калай с висока чистота.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 4810.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна, бромистоводородной киселини и бром, отгонке калай под формата на бромид и полярографическом определяне на олово в солянокислой среда в интервал потенциал от минус 0,25 до минус 0,5 На сравнително наситен каломельного на електрода.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф с всички принадлежности.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:3.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:4.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес от киселини за разтваряне, свежеприготовленная: до 45 смсолна киселина приливают 45 смбромистоводородной киселина, 10 смбром и внимателно се разбърква.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Прах железен И 9849.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, прясно приготвен разтвор с масова дял от 1%.

Азот или аргон със съдържанието на кислород не повече от 0,0005%.

Олово И 3778 и В 22861.

Разтвор на олово стандарт: навеску олово с тегло 0,5000 г се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:4. Разтвор се изпарява до влажни соли, приливают 15 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Повтарят изпарение два пъти, като се използва всеки път по 5 смна солна киселина. Към сухия момента заплащане, се добавят 2 g натриев хлорид и приливают 100 смсолна киселина, разредена 1:3. Се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:3, и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1·10олово.

Поносите, Изъм. N, 2, 3

).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. В зависимост от масова акция на олово навеску калай с тегло в съответствие с таблица.1 се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 15 смсмес за разтваряне първо на стайна температура, а след това при слабо нагряване. Полученият разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавят 10 смразбърква за да се разтвори и се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря 5−6 пъти, като се използва всеки път по 5 смот сместа за да се разтвори. Приливают 5 смазотна киселина и се изпарява да изсъхнат.

Таблица 1

Към момента заплащане добавете 5 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Изпарение със солна киселина се повтаря два пъти, като се използва всеки път по 5 смна солна киселина. Нататък приливают 20 смсолна киселина, разредена 1:3, и се загрява до кипене. Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет, посочена в таблица.1, долива до марката със солна киселина, разредена 1:3, и се разбърква.

Избрани взетия 15 смот разтвора и се поставят в епруветка или цилиндър с капацитет 18−20 см, добавя се 0,2−0,3 g желязо на прах, разбърква се и се оставя за 40−45 минути

След изтичане на определено време, добавете 0,5 смразтвор на желатин и отново се разбърква. След 10 мин. разтворът се филтрира през памучен тампон, събиране на филтрата в электролизер. През разтвора преминава азот или аргон и полярографируют олово в интервал от минус 0,25 до минус 0,65 В по отношение на насыщенному каломельному электроду.

Същевременно извършват полярографирование серия от разтвори с известно съдържание на олово.

От стойности на височината на вълната разтвор на пробата я изваждат от общото значение на височината на вълната разтвор на контролния опит.

2.3.2. За приготвяне на серия от разтвори с известно съдържание на олово в мерителни колби с капацитет 100 смизмерване 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор на олово, което отговаря на 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 mg олово, коригирана с разтвор на солна киселина до маркер и след това се продължи, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната на олово при полярографировании на анализирания разтвор минус височина на вълната на олово в контролен опит, mm;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески калай, г;

 — средната стойност на отношения височини на вълните, получени при полярографировании серия от разтвори с известно съдържание на олово до концентрациям на същите тези разтвори, мм·см./г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).

Разд.3. (Изключен, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес фтористоводородной и азотна киселини с вода и измерване на атомна абсорбция на олово в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,8 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный.

Чаши фторопластовые с капацитет от 50 смили чаши с платина с капацитет не по-малко от 50 см.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Смес за разтваряне; подготвят И 15483.2.

Олово И 3778 и В 22861.

Разтвори олово стандарт.

Разтвор А: 0,5000 г метална олово се разтваря в 30 смазотна киселина, разредена 1:4, се загрява до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 5·10грама олово.

Разтвор Б: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10грама олово.

Колба от полиетилен с капацитет от 50 см.

Калай висока степен на чистота И

860.

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. (2).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. В зависимост от масова акция на олово навеску калай с тегло в съответствие с таблица.5 се поставя в чаша от тефлон или платиновую чаша с капацитет от 50 сми приливают на малки порции 10 смразбърква за да се разтвори. Нататък идват, както е посочено в § 15483.2. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет, посочена в таблица.5, приливают смес за разтваряне размер на 10 смот сместа на 50 смот обема на разтвора, долива до марката вода и се разбърква.

Таблица 5*

________________

* Таблица.3, 4. (Изключват, Изъм. (2).

Полученият разтвор се впръсква във въздуха ацетиленовое пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и фотометрируют при дължина на вълната 283,8 нм при условията, посочени в § 15483.2.

Концентрацията на олово, монтирани по градуировочному графики, фотометрируя едновременно с анализируемыми решения на серия от разтвори с известно съдържание на олово и на контролния опит.

4.3.2. За изграждане на градуировочного графика в тринадесет чаши от тефлон или платина чаши се поставят навеску калай висока степен на чистота маса в съответствие с таблица.5, се разтваря в 20 смсмеси, за да се разтопи, като се уверите, че реакцията не течеше бурно. В края на разтваряне на съдържанието на чаша се нагрява в продължение на 1−2 мин, не довеждаме до кипене, и се охлажда. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 сми в дванадесет от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг на олово и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор А, което отговаря на 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мг олово. Обемът на разтвора във всички колбах долива с вода до марката и се разбърква. Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в sp 4.3.1. За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им концентрациям олово изграждат градуировочный график.

4.3.1, 4.3.2. Поносите, Изъм. (2).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация фотометрируемого разтвор, г/см;

 — концентрацията на олово в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на фотометрируемого разтвор, см;

 — тегло на навески калай, г.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).