С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20580.6-80

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 20580.6−80 (ЧЛ CMSA 911−78) Олово. Метод за определяне на калай (с Промените, N 1, 2)


В 20580.6−80*
(ЧЛЕН CMSA 911−78)

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ОЛОВО

Методи за определяне на калай

Lead. Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709**
________________
** Изменената редакция, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1980−12−01


С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 април 1980 г. N 1976 срок на действие е с 01.12.80

Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срокът на валидност продължен до 01.12.91**

________________

** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 20580.6−75

* ПРЕИЗДАВАНЕ на декември 1984 г. с Промяната, N 1, одобрен през декември 1983 г. (ИУС 4−84)

Изменено с постановление N 2, въздушни и въведени в действие на постановление Госстандарта на СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1990 година



Този стандарт определя фотометрический и полярографический методи за определяне на калай от 0,0002 до 0,2% олово (99,992−99,5%).

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 911−78.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 20580.0−80.

Поносите, Изъм. (2).

1.2. (Изключен, Изъм. (2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Методът се основава на экстрагировании хлороформ от азотнокислой среда интегрирани връзки, образувани от четырехвалентным калай с купфероном, премахване на хлороформ выпариванием и фотометрировании оранжево-червено фенилфлуоронового на комплекса при дължина на вълната от 510 нм.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1 и разтвори ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,5 мол/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,2 мол/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:9 и 1:49.

Киселина, винена И 5817−77, разтвори с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и 500 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Амоний азотнокислый в 22867−77.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1.

Калий марганцовокислый в 20490−75, хоросан ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)KMnOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,1 мол/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Купферон в 5857−79, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Хлороформ.

Етилов алкохол в 18300−87.


Фенолфталеин на ТАЗИ 6−09−5360−87, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)в этиловом алкохол.

Фенилфлуорон, ТУ 6−09−05−289−78, разтвор с масова концентрация 0,3 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2): 0,03 г фенилфлуорона се разтваря в 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)етилов алкохол в присъствието на 2 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:1) при нагряване на водна баня до получаване на бистър разтвор.

Желатин хранително-вкусовата И 11293−78*, разтвор с масова концентрация 5 g/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.
_______________
* Действа И 11293−89, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Калай метално И 860−75.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А: 0,100 г калай се разтваря в 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина и се нагрява до отделянето на изпарения серного анхидрид. След охлаждане се разрежда с сярна киселина (1:9), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката същата тази киселина.

1 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,1 мг калай.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и се разрежда с до марката със сярна киселина (1:9). Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,01 мг калай.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. В зависимост от очакваната маса на дела на калай вземат навески олово, маса, която е посочена в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата калай, %
 Маса навески олово, g

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0002 до 0,002
 1,000
 Цялата сума
Св. 0,002 «0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 0,200
 10
«0,05» 0,2
 0,200
 2



Навеску се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1), съдържащ 0,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина с масова концентрация от 500 g/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). При масово дела на калай над 0,002% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), долива до марката с разтвор на азотна киселина с концентрация 0,5 мол/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и се разбърква. Целият разтвор или го аликвотную част избрания на директорите.1, се изпари сухо на водна баня.

Остатъкът се разтваря в 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна киселина с концентрация 0,5 мол/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)при 0,2 г навеске или 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — при 1 г навеске. Към разтвор се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до леко розово оцветяване и се оставя за 5 минути. След това решение на неутрализират воден амоняк (1:1) до появата на утайка, не от застрашените при непрекъснато бъркане. Утайката се разтваря няколко капки разтвор на азотна киселина с концентрация 0,5 мол/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и превеждат разтвор в делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Чаша измити 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна киселина с концентрация 0,5 мол/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)при 0,2 г навеске и 20 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — при 1 г навеске (в първия случай обемът трябва да е 20 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), във втория — 40 дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Приливают 2 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на купферона, разбърква се, добавят 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)хлороформ и се разклаща 1 мин. Хлороформную фаза се трансформира в друга разделителна фуния и экстракцию се повтаря още два пъти, добавяйки всеки път на 2 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на купферона и 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)на хлороформ. Обединените хлороформные екстракти се измива три пъти с разтвор на азотна киселина концентрация 0,2 мол/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавяйки си от 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)всеки път. Измити хлороформную фаза се излива в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и се загрява на водна баня до премахване на основната част на хлороформ.

Приливают 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се нагрява на водна баня до пълното отстраняване на хлороформ. Приливают 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:1) и се изпарява до появата на дим серного анхидрид. Ако разтворът е тъмен на цвят, добавете няколко кристалчета азотнокислого ацетат или няколко капки азотна киселина и отново се загрява до появата на дим серного анхидрид. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша 2−3 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)вода и се изпарява почти изсъхнат (остатъкът трябва да бъде около 0,3 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

След охлаждане приливают 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), нагрява, охлажда се и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). При наличие на утайки сулфат олово разтвор се филтрира през плътен филтър «синя лента», събиране на филтрата в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), промывая утайка и чаша с разтвор на киселина (1:49). Добавете една капка от разтвор на фенолфталеина, която е неутрализирана с амоняк до леко розово оцветяване, добавете 1,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:1), което се охлажда, добавя 2,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на желатин, 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на фенилфлуорона (след добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква), се разрежда с вода до марката и отново се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтворите при дължина на вълната от 510 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Броят на калай в колориметрируемом цялост, монтирани по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.2.2. За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте чаши с капацитет от 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)се поставя 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б (шеста служи за провеждане на контролен опит), което съответства на 2, 5, 10, 20 и 30 микрограма калай, се изпарява до отделянето на изпарения серного анхидрид и се охлажда. Във всички шест чаши се добавят по 5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и превеждат в мерителни колби с капацитет от 25 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), да се измива чаши разтвор на сярна киселина (1:49).

Нататък идват, както е посочено в sp 2.2.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям калай изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД


Методът се основава на полярографировании калай на фона на солна киселина (1:3) при потенциала на полуволны минус 0,50 В по отношение на насыщенному каломельному электроду. Олово предварително отделят под формата на сулфат и допълнително соосаждают с амониев стронций.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф осциллографический или полярограф ac всякакъв тип.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:3.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:10 и 1:20.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:3.

Стронций азотнокислый в 5429−74, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Желязо хлорное в 4147−74, разтвор с масова концентрация от 50 г/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приготвени на солна киселина, разредена 1:3.

Желязото е метал, реставрирана водород, свободни от олово, калай, титан, хром и манган.

Калай И 860−75.

Желатин хранително-вкусовата И 11293−78, разтвор с масова концентрация 5 g/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

Живак метален в 4658−73.

Стандартен разтвор на калай: 0,100 г калай се разтваря в 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, загрява до пълно разтваряне на навески и началото на отделянето на изпарения серного анхидрид. След като се охлади, се добавят по 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина (1:10), се оставя да престои, докато се разтопи солта и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 1000 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Обемът на разтвора се довежда до марката със сярна киселина (1:10) и внимателно се разбърква.

1 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)от разтвора съдържа 0,1 мг калай.

Градуировочные разтвори: в шест размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)отмеривают пипетками съответно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 5,0 см.ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на калай, добавя към всяка колба от 2,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на хлор желязо, долива до марката със солна киселина (1:3) и се разбърква.

Разтвори с известно съдържание съдържат съответно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 5,0 мг калай в 1 дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. Провеждане на анализ на

Навеску олово с тегло 2,000−4,000 г в зависимост от масова акция калай, поставени в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 20−50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:3), покрийте с часови стъкло и се разтваря при умерено нагряване.

След разтваряне навески разтворът се охлажда, се разрежда със студена вода до 70−80 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), добавя се на малки порции, при непрекъснато бъркане 15 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:1) и се оставя в хладилник с течаща вода, 1 чаена

Утайка с амониев олово чрез филтрация на хартиен филтър «бялата лента», конус, който ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)е изпълнен с фильтробумажной маса. Събират филтратът в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Утайката в колба и върху филтъра се измива с шест пъти на сярна киселина (1:20).

До фильтрату приливают 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого стронций при непрекъснато бъркане и се оставя в хладилник с течаща вода за 30 мин. Утайката се филтрира в стегнат двоен филтър «синя лента», филтратът се събира в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Утайката в колба и върху филтъра се измива с шест пъти със студена сярна киселина (1:20).

До фильтрату приливают 2,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на хлор желязо, разбърква нагряване до 50−60 °С, се добавят амоняк до утаяване на хидроксиди и в излишък на 10 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), оставят при една и съща температура 20−25 мин, след което се филтрира на филтър със средна плътност «бялата лента». Колбата и утайката се измива три пъти с гореща вода (70−80 °C).

Утайката с разширения филтър измийте тънка струя гореща солна киселина (1:3) в същата колба, в която учителите отлагане, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 или 50 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), довежда до марката същата киселина и се разбърква.

Част от разтвора (20 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) се изсипва в чаша, добавя се около 1 g желязо, метални, приготвен водород, и се оставя до пълното възстановяване трехвалентного желязо и обезцветяване на разтвора. За 5 мин до полярографирования на осциллографическом полярографе добавено 0,5 смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на желатин.

Разтворът се налива в электролизер, провеждането на частици желязо сте на дъното на чашата магнит, и прекарват полярографирование калай при потенциала на връх минус 0,50 (по отношение на насыщенному каломельному электроду), началния напрежение минус 0,3, В крайна минус 0,7 На скоростта на напрежение 0,5 В/с план капания на живак от усетят 5−6, с, задръжка на 2,8−4 с по схемата на уреда «диференциална 1−3».

При използване на полярографа ac с период на капания на живак от усетят 2−3 с полярографирование се извършва при оптимални условия.

Поносите, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на калай ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)в проценти при фотометрическом метод за определяне изчисляват по формулата

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — обем на изходния разтвор, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески олово, г.

4.2. Масовата акция на калай ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)в проценти при полярографическом метод за определяне изчисляват по формулата

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — височина на вълната разтвор тестова проба, mm;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на калай в градуировочном разтвор, мг/дмГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора тестова проба, смГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески в аликвотной част на разтвора, г;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — височина на вълната на калай в градуировочном разтвор, mm.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.3. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата калай, %
 Забранени несъответствия паралелни определения, %
 Забранени несъответствия анализ на резултатите, %
От 0,0002 до 0,0005 вкл.
 0,0001
 0,0001
Св. 0,0005 «0,0010 «
 0,0003
 0,0004
«0,0010» 0,0020 «
 0,0004
 0,0005
«0,0020» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,015 «
 0,001
 0,002
«0,015» 0,030 «
 0,003
 0,004
«0,030» 0,050 «
 0,005
 0,006
«0,050» 0,100 «
 0,008
 0,010
«0,10» 0,20 «
 0,01
 0,02



Поносите, Изъм. (2).