В 25284.6-95

• gost-252846-95.pdf (279.37 KiB)
  ГОСТ 25284.6-95

В 25284.6−95 Сплави, цинк таблетки. Методи за определяне на желязо

В 25284.6−95

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на желязо

Цинк alloys. Methods for determination of iron

МКС 71.040.40
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1998−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ); Гранични технически комитет на МТК 107

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 7 LECS от 26 април 1995 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 2 юни 1997 г. N 204 interstate стандарт В 25284.6−95 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1998 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 25284.6−82

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт се отнася за сплави, цинк таблетки и създава атомно-абсорбционный и фотометрические методи за определяне на желязо при масивното му дял от 0.01 до 0,4%, измерени на тези сплави.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4478−78 Киселина сульфосалициловая 2-водна. Технически условия

В 6344−73 Тиомочевина. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 25284.0−95 Сплави, цинк таблетки. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в съответствие с ГОСТ 25284.0.

4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и измерване на атомна абсорбция на желязо в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,3 nm.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за желязо.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и хоросан 2 мол/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Желязо метални реставрирана или железен (III) по нормативната документация.

Стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: 0,5 g желязо, метални или 0,7149 г железен оксид (III), предварително калцинирана при температура от 500 °C в продължение на 30 мин и охладено в эксикаторе, разтворени в 50 смразтвор на солна киселина (1:1), се добавят няколко капки водороден прекис. Разтворът се вари за унищожаване на излишните водороден пероксид, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г желе

зад.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 10 смразтвор на солна киселина (1:1). След прекратяване на реакцията на разтваряне се добавя 1 смводороден прекис и се вари 5 минути.

4.3.2 Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.3 При масово дела на желязо над 0,1% в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя на 25 смот разтвора, получен по 4.3.2, се добавя 10 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.4 За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет 100 смвсяка се поставя 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 7,0 и смстандартен разтвор на Bi Във всяка колба се добавят по 10 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Хоросан, в който не е акт желязо, служи разтвор на контролния опит.

4.3.5 Разтвор на пробата, получен в съответствие с 4.3.2 или 4.3.3, решения за изграждане на градуировочного графика и на контролния опит се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию желязо при дължина на вълната 248,3 nm.

За постигнатите стойности на атомната абсорбция на желязо и съответните им масово концентрациям желязо изграждат градуировочный диаграма в координати: стойността на атомна абсорбция — за масова концентрация на желязо, g/cm.

Масова концентрация на желязо в разтвори на проби и на контролния опит определят по градуировочному график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на желязо , %, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на желязо в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проба или маса навески в аликвотной част на пробата, g

.

4.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.

Таблица 1

В проценти

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЕЛИНА

5.1 Същността на метода

Методът се основава на отделяне на желязо от мед след разтваряне на пробата в солна киселина, образование боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки желязо с сульфосалициловой киселина в аммиачном разтвор и измерване на оптичната плътност на разтвора на определен съединение при дължина на вълната 425 nm.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, и хоросан 2 мол/дм.

Киселина сярна в 4204.

Киселина сульфосалициловая в 4478, хоросан 25 г/дм: 25 г сульфосалициловой киселина се разтваря в 1 дмвода и се филтрира. При липса на сульфосалициловой киселина се смесва 135 г сульфосалицилата натрий с 1 дмвода, добавете 25 смконцентрирана сярна киселина, загрява се и се бърка до пълно разтваряне.

Натрий сульфосалицилат по нормативната документация.

Амоняк вода И 3760.

Водороден пероксид в 10929.

Желязо метални реставрирана или железен (III) по нормативната документация.

Стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: е изготвен в съответствие с 4.2.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б: е изготвен в съответствие с 4.2.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g желязо

.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтваря в 10 смразтвор на солна киселина (1:1). Утайката мед филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с утайката няколко пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания на вода в гражданските колба с капацитет 300 см. До фильтрату се добавят няколко капки водороден прекис и се вари 10 мин за унищожаване на излишните оксидант. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см.

5.3.2 При масово дела на желязо над 0,08% разтвор, получен в съответствие с 5.3.1, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора 20 смсе поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см.

5.3.3 За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби капацитет 100 смвсяка инжектира 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 смстандартен разтвор на Bi

5.3.4 До растворам, получени в съответствие с 5.3.1 или 5.3.2 и 5.3.3, се добавя, като се разбърква, 15 смсульфосалициловой киселина, амоняк до получаване на жълто оцветяване и след това още 20 смамоняк. Разтворът се долива до марката вода и се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност при дължина на вълната 425 nm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит (разтвор, подходящ 5.3.3, в който не е добавено желязо).

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси желязо изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — масата на желязо, г.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на желязо , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

5.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

6.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на разтвора интегриран съединения на желязо (II) с 1,10-фенантролином формира при рН 1,6−1,8. Влияние на мед елиминират тиомочевиной.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118, разтвори на 1 мол/дми 0,2 мол/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

1,10-фенантролин солянокислый, хоросан 30 г/дм.

Желязо метални реставрирана или железен (III) по нормативната документация.

Стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: е изготвен в съответствие с 4.2.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б: 1 смна стандартния разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г жлези

а.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят в 15 смсолна киселина и 2 смазотна киселина. Разтвор се изпарява изсъхнат, остатъкът се разтваря при нагряване 20 смразтвор на солна киселина (1 мол/дм). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

6.3.2 При масово дял желязо до 0,05% аликвотную част разтвор от 5 см, исе прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавя 20 смвода, 10 смразтвор на тиомочевины и 10 смразтвор на 1,10-фенантролина. Разтворът се долива до марката вода и се разбърква. Хоросан, в който са добавени всички реагенти, служи разтвор на сравнение.

6.3.3 При масово дела на желязо от 0,05 до 0,25% 20 смот разтвора, получен в 6.3.1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 16 смразтвор на солна киселина (1 мол/дм), долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част разтвор от 5 см, исе прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 сми отрицателни разлики, в 6.3.2.

6.3.4 При масово дела на желязо от 0,25 до 0,40% 10 смот разтвора, получен в 6.3.1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добави 18 смразтвор на солна киселина (1 мол/дм), долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част разтвор от 5 см, исе прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 сми отрицателни разлики, в 6.3.2.

6.3.5 За изграждане на градуировочного графика в седем размерите на колби с капацитет от 50 смвсяка се поставя 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор Б, добавете 5 смразтвор на солна киселина (2 мол/дм), вода до обем 25 cm, 10 cmразтвор тиомочевины, 10 смразтвор на 1,10-фенантролина, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан, не съдържащ желязо, служи като разтвор за сравняване

.

6.3.6 След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 490 nm в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 5 см

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси желязо изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — масата на желязо, г. Съдържанието на желязо в проба намират по градуировочному график.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова дял от желязо , %, смятат по формулата

, (3)

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески в аликвотной част на разтвора, г.

6.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.