В 15483.10-2004
В 15483.10−2004 Калай. Методи на атомно-эмиссионного спектрален анализ
В 15483.10−2004
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
КАЛАЙ
Методи на атомно-эмиссионного спектрален анализ
Tin. Methods of atomic-емисиите на превозното spectral analysis
МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 2005−07−01
Предговор
1 РАЗРАБОТЕНА от Руската Федерация, Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 500 «Калай"
2 ДОБАВЕН Госстандартом Русия
ПРИЕТ Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 17 от 1 април 2004 г., чрез кореспонденция)
За приемането гласува:
Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
Азербайджан |
Азстандарт |
Армения |
Армгосстандарт |
Беларус |
Госстандарт На Република Беларус |
Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
Кыргызская Република |
Кыргызстандарт |
Република Молдова |
Молдовастандарт |
Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
Република Таджикистан |
Таджикстандарт |
Туркменистан |
Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
Узбекистан |
Узстандарт |
Украйна |
Derzhspozhyvstandart Украйна |
3 от Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 25 октомври 2004 г. за N 40-ст interstate стандарт В 15483.10−2004 въведена в действие директно като национален стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2005 г.
4 В ЗАМЯНА
5. ПРЕИЗДАВАНЕ. Октомври 2005 г.
Повторното пускане (от юни 2008 г.)
1 Област на приложение
Този стандарт определя методи са атомно-эмиссионного спектрален анализ с дестилат от спектъра на искра разряд и индуктивно свързана плазма за определяне съдържанието на елементи в кутията.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби
В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия
В 83−79 на администрацията. Технически условия
В 195−77 Натрий сернистокислый. Технически условия
В 244−76 Натрий тиосульфат кристален. Технически условия
В 849−97* Никел първичен. Технически условия
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 849−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
В 859−2001 Мед. Марка
В 860−75 Калай. Технически условия
В 1089−82 Антимон. Технически условия
В 1467−93 Кадмий. Технически условия
В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия
В 3118−77 солна Киселина. Технически условия
В 3640−94 Цинк. Технически условия
В 3778−98 Олово. Технически условия
В 4160−74 Калий бромистый. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия
В 9849−86 Прах железен. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 10297−94 Индий. Технически условия
В 10928−90 Висмут. Технически условия
В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка
В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия
В 15483.0−78 Калай. Общи изисквания към методите за анализ
В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия
В 19627−74 Хидрохинон (парадиоксибензол). Технически условия
В 19671−91 Тел вольфрамовая за източници на светлина. Технически условия
В 20298−74 йонообменна Смола. Катиониты. Технически условия
В 22306−77 Метали с висока и специална чистота. Общи изисквания към методите за анализ
В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа ГОСТ Р 53228−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
В 25086−87* Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 25086−2011, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери
В 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Технически условия
В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания
* Електрически инсталации на сгради. Част 4. Изисквания за безопасност. Защита от токов удар
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа ГОСТ Р 50571.3−2009, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
3 Общи изисквания
3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 15483.0, В 22306, В 25086.
3.2 Подбор и подготовка на проби калай се извършва В чл. 860.
3.3 За установяване на градуировочной зависимост използват не по-малко от три стандартни образци или стандартни разтвори с известна концентрация на елементи.
4 Изисквания за сигурност
4.1 При извършване на анализите трябва да се спазват изискванията за безопасност И 15483.0.
4.1.1 При използване и експлоатация на електроуреди и електроинсталации в процеса на извършване на анализ трябва да се съобразят с изискванията на
5 Метода на атомно-эмиссионного спектрален анализ с дестилат от спектъра на искра разряд
5.1 методи за анализ
Методът се основава на възбуждане на спектъра на искра разряд с последваща регистрация на радиация спектралните линии на снимков или фотоэлектрическим начин. При извършване на анализа се използват зависимостта период-спектрални линии, елементи от съдържанието им в проба.
Метод дава количествено определение на висмута, желязо, мед, олово, антимон и арсен в една тенекия от всички марки, с изключение на калай висока степен на чистота, при масово дела на дефинирани елементи, %:
висмут — |
от 0,0010 | до | 0,162; | ||
желязо |
«0,0044 | « | 0,062; | ||
мед |
«0,0023 | « | 0,193; | ||
олово |
«0,0073 | « | 0,94; | ||
антимон |
«0,0033 | « | 0,32; | ||
арсен | «0,0101 | « | 0,073 |
и полуколичественное определяне на алуминий, цинк и арсен в масово дела на по-малко от 0,01%.
Забранени грешка анализ на резултатите, посочени в таблица 1.
Таблица 1 — Нормата на грешката на анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95)
В проценти
Наименование елемент |
Обхват на масови акции елемент |
Допускаемая грешка ± |
Висмут | От 0,0010 до 0,0020 вкл. |
0,0008 |
Св. 0,0020 «0,0050 « |
0,0011 | |
«0,0050» 0,0080 « |
0,0012 | |
«0,0080» 0,0200 « |
0,0016 | |
«0,020» 0,040 « |
0,004 | |
«0,040» 0,080 « |
0,007 | |
«0,080» 0,162 « |
0,014 | |
Желязо | От 0,0044 до 0,0100 вкл. |
0,0019 |
Св. 0,010 «0,030 « |
0,005 | |
«0,030» 0,062 « |
0,010 | |
Мед | От 0,0023 до 0,0050 вкл. |
0,0005 |
Св. 0,0050 «0,0080 « |
0,0010 | |
«0,0080» 0,0200 « |
0,0013 | |
«0,020» 0,060 « |
0,006 | |
«0,060» 0,193 « |
0,014 | |
Олово | От 0,0073 до 0,0200 вкл. |
0,0026 |
Св. 0,020 «0,050 « |
0,007 | |
«0,050» 0,100 « |
0,013 | |
«0,100» 0,300 « |
0,040 | |
«0,300» 0,600 « |
0,060 | |
«0,60» 0,94 « |
0,13 | |
Антимон | От 0,0033 до 0,0080 вкл. |
0,0010 |
Св. 0,0080 «0,0200 « |
0,0024 | |
«0,020» 0,060 « |
0,005 | |
«0,060» 0,100 « |
0,010 | |
«0,100» 0,320 « |
0,024 | |
Арсен | От 0,0101 до 0,0400 вкл. |
0,0050 |
Св. 0,040 «0,073 « |
0,010 |
5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Спектрограф кварцов видове ВЪЗПОЛЗВ-28, ВЪЗПОЛЗВ-30 или подобни уреди.
Спектрометър видове ДФС-36 (40, 41, 51), МФС-4 (6, 8) или други подобни уреди.
Генераторът на искра видове URL-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) или други подобни уреди.
Микрофотометр МАТ-2, MD-100 или други видове.
Спектропроектор PS-18, ЕТ-2, ПДЧ-2 или на други видове.
Файл или машина за заточване на електроди.
Печка тигельная или муфельная от всякакъв тип, с терморегулятором.
Сушилнята всякакъв вид, за сушене на фотопластинок.
Фотокюветы или друг инструмент за обработка на фотопластинок.
Волфрам И 19671.
Графитни Тигли или графитошамотные с капаци.
Изложница за отливане на електроди кръгло сечение с диаметър 8 mm и с дължина 70−80 мм или друга форма в зависимост от вида на използвания на уреда.
Жар спектрални марки ОСЧ-7−3, С-2, С-3 във формата на пръчки с диаметър 6 мм.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Държавни стандартните проби състава на калай GEO 669−75 — GEO 672−75, стандартни образци предприятие (СОП), разработени И 8.315.
Фотографски плаки спектрографические видове ПФС-01, ПФС-02 или друг тип, осигуряващи нормалната плътност почернений аналитични линии, линии за сравнение и на фона на все [1].
Водата е дестилирана И 6709.
Разработчикът, състоящ се от две решения:
Разтвор 1:
— метол (параметиламинофенолсульфат) в 25664 — 2,3 грама;
— натриев сернистокислый кристален § 195 — 26 грама;
— хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627 — 11,5 грама;
— дестилирана вода И 6709 — до 1000 см.
Решение 2:
— натриев карбонат, безводен в 83 — 42 грама;
— калий бромистый в 4160 — 7 грама;
— дестилирана вода И 6709 — до 1000 см.
Преди проява на разтвори 1 и 2, се смесва в насипно състояние съотношение 1:1.
Фиксажный решение:
— тиосульфат натрий кристален § 244 — 400 г;
— натриев сернистокислый § 195 — 25 гр;
— оцетна киселина в 61 — 8 см;
— дестилирана вода И 6709 — до 1000 см.
Допуска се прилагането на възложителя и фиксажа други форми, не което може да повлияе на качеството на фотографска регистрация на спектъра.
5.3 Подготовка за анализ
5.3.1 Проба за анализ трябва да бъдат във вид на отливки пръти с диаметър 8 мм, дължина 35−80 mm.
Допуска промяна на формата на проба проба в зависимост от вида на използвания на уреда.
5.3.2 Проби, изпратени за анализ във вид на чипс, се разтопи в предварително загрятото графитовом тигел с капак, при температура 240 °C — 250 °C под слой от колофон и отливают в изложницу под формата на пръти, посочени по-горе размери.
5.3.3 като противоэлектродов за стандарт на пробата © се използват подходящо, за проби — електрод от съответната проба калай. Разрешава като противоэлектродов използвате carbon пръчка, заточени в равнината или скъсен конус с тампон 1−2 мм или електроди от волфрам И 19671.
5.3.4 Преди правене на краищата пръти анализирани и стандартни образци заточени в равнината и се втрива с алкохол. На обработената повърхност на анализираните проби и стандартни образци не трябва да бъде мивки, пукнатини и други дефекти.
5.4 Провеждане на анализ на
5.4.1 Обучение на спектрографа или спектрометър за провеждане на анализите се извършва в съответствие с инструкция за употреба и поддръжка на уреда.
Източник на възбуда спектър е искровой разряд между пръчки на анализираните проби и противоэлектродов, получен от искрового на генератор, работещ в режим на высоковольтной искри.
Режими на работа искрового генератор и настройки за работа на спектрографа или спектрометър избират оптимални в зависимост от вида на уреда.
Условия за провеждане на анализ и спецификации на устройства са изброени в приложение А.
Препоръчителни аналитични линии и линии за сравнение са дадени в таблица 2.
Таблица 2 — Препоръчителни аналитични линия и линията на сравнение на
В нанометрах
Наименование на елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия |
Дължина на вълната на линията на сравнение на |
Висмут | 306,77 |
Sn 322,35 |
Желязо | 259,90 |
Sn 322,35 |
302,06 |
Sn 322,35 | |
358,10 |
Sn 322,35 | |
Мед | 327,339 |
Sn 322,35 |
Олово | 283,30 |
Sn 276,17 |
Антимон | 206,83 |
Sn 236,82 |
231,15 |
266,12 | |
252,85 |
236,82 | |
Арсен | 234,98 |
Фон |
Алуминий | 308,21 |
- |
396,10 |
||
Цинк | 213,90 |
- |
330,20 |
||
334,50 |
Допуска се използването на други аналитични линии, при условие на получаване на метрологични характеристики, съответстващи на изискванията на настоящия стандарт.
5.4.2 Провеждане на анализ от фотографска регистрация на спектъра
В касета спектрографа се поставя фотографски плаки два вида: вече дължина на вълната част на спектъра — тип ПФС-01, в коротковолновую част на спектъра — тип ПФС-02.
Спектрограммы стандартни образци и анализираните проби се снима в една и съща фотопластинку.
За всяка проба и от стандартния модел се отстранява не по-малко от две спектрограмм.
Экспонированную фотопластинку показват, определят, измиват и изсушават.
Получени фотографски плаки с спектрограммами определят на микрофотометр и измерване на плътността на потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи и линии за сравнение. Като линията на сравнение се използват линия калай.
За полуколичественного определяне на алуминий, цинк и арсен (при масово дела на по-малко от 0.01%) визуално сравнение на плътността на потъмняване на аналитични линии, алуминий, цинк и арсен в стандартни образци предприятие (СОП) и измерени.
5.4.3 Провеждане на анализ с фотоволтаични регистрация на спектъра
Инструментални параметри на спектрометъра се определя в граници, осигуряващи максимална чувствителност определяне на масови акции елементи.
За всяка проба и С регистрират не по-малко от две на резултатите от измерването.
За всяка определени примеси с изход на колориметъра спектрометър, извадете показанията на регистрираните стойности на интензивността на радиация в спектъра на стандартни образци за изграждане на градуировочного графика и опити за оценка на съдържанието на определени елементи на тази схема.
При управлението на спектрометром от КОМПЮТЪР показания регистрирани стойности на интензитет и въвеждат в дълготрайна памет на компютъра.
При полуколичественном определяне на алуминий, цинк или арсен сравняват показанията на регистрираните стойности на интензивността на аналитични линии, алуминий, цинк и арсен в проба и стандартен проба предприятие (СОП) на съответната добавка, като полуколичественную оценка при наличието на тези елементи в проба.
5.5 Обработка на резултатите
Масови акции елементи в анализираните проби се определят по градуировочным списъка. За изграждане на градуировочных графици се прилага методът на три еталони, твърди градуировочного графика, контролния ориентир. При обработката на резултатите от анализ на поръчката градуировочные графика може да стане под формата на полиноминальных уравнения на различни степени.
При извършване на анализ на фотографски метод за градуировочный график строи в координати: , където — среднеарифметическое значение разлики плътност почернений аналитични линии, дефинирани елементи и елемент на сравнение; — аттестованное значение за масова акция дефинирани елемент в С.
При фотоволтаична регистрация на спектъра градуировочные графики строи в координати: , където — средната стойност на показанията на изходния измерване на устройството за всеки стандартния образец за всяка определени примеси; — аттестованное значение за масова акция дефинирани елемент в С.
При управлението на спектрометром от КОМПЮТЪР калибриране на спектрометъра и получаване на резултати от анализ се извършва в съответствие с техническото описание на доставения до спектрометру софтуер. Резултати от паралелни определения и ги среднеарифметические стойности считывают с екрана на монитора или печатащо устройство.
За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое две резултати от паралелни определения, ако разликата между тях не надвишава стойността на стандарта на оперативен контрол на сближаването , посочено в таблица 3.
Таблица 3 — А оперативния контрол на качеството на анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95)
В проценти
Наименование на елемент | Обхват на масови акции елемент | Съотношението на оперативен контрол | Задължителен контрол на грешката | |
сближаване |
повторяемост на |
|||
Висмут | От 0,0010 до 0,0020 вкл. |
0,0006 | 0,0008 | 0,0007 |
Св. 0,0020 «0,0050 « |
0,0008 | 0,0011 | 0,0009 | |
«0,0050» 0,0080 « |
0,0015 | 0,0021 | 0,0010 | |
«0,0080» 0,0200 « |
0,0020 | 0,0030 | 0,0014 | |
«0,020» 0,040" |
0,005 | 0,007 | 0,003 | |
«0,040» 0,080" |
0,010 | 0,014 | 0,006 | |
«0,080» 0,162" |
0,015 | 0,021 | 0,012 | |
Желязо | От 0,0044 до 0,0100 вкл. |
0,0020 | 0,0028 | 0,0016 |
Св. 0,010 «0,030" |
0,004 | 0,006 | 0,004 | |
«0,030» 0,062" |
0,008 | 0,011 | 0,008 | |
Мед | От 0,0023 до 0,0050 вкл. |
0,0010 | 0,0014 | 0,0004 |
Св. 0,0050 «0,0080" |
0,0020 | 0,0028 | 0,0008 | |
«0,0080» 0,0200" |
0,0030 | 0,0042 | 0,0011 | |
«0,020» 0,060" |
0,005 | 0,007 | 0,005 | |
«0,060» 0,193" |
0,015 | 0,021 | 0,012 | |
Олово | От 0,0073 до 0,0200 вкл. |
0,0030 | 0,0042 | 0,0020 |
Св. 0,020 «0,050" |
0,005 | 0,007 | 0,005 | |
«0,050» 0,100" |
0,010 | 0,014 | 0,010 | |
«0,100» 0,300" |
0,030 | 0,042 | 0,030 | |
«0,300» 0,600" |
0,050 | 0,070 | 0,050 | |
«0,60» 0,94" |
0,10 | 0,14 | 0,10 | |
Антимон | От 0,0033 до 0,0080 вкл. |
0,0020 | 0,0028 | 0,0008 |
Св. 0,0080 «0,0200" |
0,0030 | 0,0042 | 0,0020 | |
«0,020» 0,060" |
0,005 | 0,007 | 0,004 | |
«0,060» 0,100" |
0,010 | 0,014 | 0,008 | |
«0,100» 0,320" |
0,020 | 0,028 | 0,020 | |
Арсен | От 0,0101 до 0,0400 вкл. |
0,0050 | 0,0070 | 0,0040 |
Св. 0,040 «0,073" |
0,010 | 0,014 | 0,008 |
При разминаване на резултатите от паралелни определения по-допускаемого стойности анализ на проби се повтаря.
При повторно превишаване на стандарта на оперативния контрол сближаване изясняват причините, довели до незадоволителни резултатите от анализа, и ги елиминират.
5.6 Контрол на качеството, анализ на резултатите
Контрол на качеството анализ на резултатите се извършва в 25086 и други нормативни документи.
Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва не по-рядко от един път в месеца, както и след дълги паузи и други промени, които засягат резултат на анализ.
Като стандарти при контрол точността на резултатите на анализа се използват стойностите на стандарта за контрол на грешката на метода за анализ , посочени в таблица 3.
А на оперативния контрол за сближаване на двата резултата паралелни определения и възпроизводимост два резултата анализ са обобщени в таблица 3.
6 Метода на атомно-эмиссионного спектрален анализ с дестилат спектър индуктивно свързана плазма
6.1 Метод за анализ
Методът се основава на възбуждане на спектъра индуктивно свързана плазма с последваща регистрация на радиация спектралните линии фотоэлектрическим начин. При извършване на анализа се използват зависимостта период-спектрални линии, елементи от своите масови акции в проба. Пробват предварително се разтваря в смес от солна и азотна киселини.
Методът е предназначен за определяне на масови акции на олово, алуминий, висмута, желязо, индия, кадмий, мед, арсен, никел, антимон и цинк в кутията.
На дефинирани диапазони на масови акции елементи са дадени в таблица 4.
Таблица 4 — на дефинирани Диапазони на масови акции елементи
В проценти
Наименование на елемент |
Обхват на масови акции елемент |
Олово |
От 0,00005 до 0,01 (5) |
«0,005» 0,25 (1) | |
Алуминий |
От 0,00001 до 0,01 (5) |
«0,005» 0,05 (1) | |
Висмут |
От 0,0005 до 0,01 (5) |
«0,005» 0,05 (1) | |
Желязо |
От 0,00001 до 0,01 (5) |
«0,005» 0,05 (1) | |
Индий |
От 0,0005 до 0,01 (5) |
«0,005» 0,05 (1) | |
Кадмий |
От 0,00001 до 0,01 (5) |
«0,005» 0,05 (1) | |
Мед |
От 0,00001 до 0,01 (5) |
«0,005» 0,05 (1) | |
Арсен |
От 0,0005 до 0,01 (5) |
«0,005» 0,05 (1) | |
Никел |
От 0,00001 до 0,01 (5) |
«0,005» 0,05 (1) | |
Антимон |
От 0,0005 до 0,01 (5) |
«0,005» 0,05 (1) | |
Цинк |
От 0,00001 до 0,01 (5) |
«0,005» 0,05 (1) | |
Забележка — (5) — определяне на примеси се извършва от навески проба с тегло 5 грама; (1) — определяне на примеси се извършва от навески проба с тегло 1 г. |
Забранени грешка анализ на резултатите, посочени в таблица 5.
Таблица 5 — Нормата на грешката на анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95)
В проценти
Наименование на елемент |
Обхват на масови акции елемент |
Допускаемая грешка ± |
Олово, висмут, арсен, антимон, индий | От 0,00005 до 0,00010 вкл. |
0,00001 |
Св. 0,00010 «0,00020" |
0,00003 | |
«0,00020» 0,00050" |
0,00006 | |
«0,00050» 0,00100" |
0,00012 | |
«0,00100» 0,00200" |
0,00024 | |
«0,00200» 0,00500" |
0,00060 | |
«0,0050» 0,0100" |
0,0012 | |
«0,0100» 0,0300" |
0,0030 | |
«0,030» 0,100" |
0,010 | |
«0,100» 0,250" |
0,020 | |
Алуминий, желязо, никел, кадмий, мед, цинк | От 0,00001 до 0,00010 вкл. |
0,00001 |
Св. 0,00010 «0,00020" |
0,00003 | |
«0,00020» 0,00050 « |
0,00005 | |
«0,00050» 0,00100 « |
0,00010 | |
«0,00100» 0,00200 « |
0,00020 | |
«0,00200» 0,00500 « |
0,00050 | |
«0,0050» 0,0100" |
0,0010 | |
«0,0100» 0,0500" |
0,0040 |
6.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Автоматичен атомно-емисиите спектрометър с индуктивно свързана плазма като източник на възбуждане на спектъра с всички принадлежности.
Аргон И 10157.
Везни лабораторни висок клас на точност И 24104.
Колби мерителни с капацитет от 100, 200 и 1000 смпо В чл. 1770.
Пипета степен с капацитет 1, 2, 5 и 10 смв 29227.
Чаши с капацитет 250 смИ 25336.
Мензурки с капацитет 25 и 50 смна УПРАВИТЕЛНИЯ 1770.
Колона за получаване на деионизированной вода с катионитом КУ-2−8 в 20298.
Киселина азотна И 11125, os ч., или в 4461, х ч., пречистена по метода на дестилация.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, оси.ч., или по § 3118, селскостопанска ч., пречистена по метода на дестилация.
Смес от киселини (солна и азотна) в съотношение 5:1.
Калай чистота не по-малко от 99,9999% [2].
Алуминий марка А995 в 11069 или марка А5 по [3].
Висмут марка Ви00 в 10928.
Прах железен марка ПЖВ-1 И 9849 или желязо реставрирана.
Индий е метална И 10297.
Кадмий марка не по-ниска от Кд0 в 1467.
Мед марка М0к на
Арсен метален [4].
Никел И 849 не под марката H1.
Калай И 860 не под марката О1.
Олово марка С1 И 3778.
Антимон И 1089 не под марката СУ000.
Цинк И 3640 не под марката Ц0.
Стандартните проби състава на калай GEO 669 — GEO 672 стандартни образци предприятие (СОП), разработени И 8.315.
Стандартен разтвор на индия за масова концентрация 1 mg/cm: навеску индия маса 0,1000 g се разтваря в 10 смсолна киселина.
Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.
Стандартен разтвор на арсен масова концентрация 1 mg/cm: навеску арсен маса 0,1000 се разтваря в 10 смсмес от киселини при нагряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.
Стандартен разтвор на олово за масова концентрация 1 mg/cm: навеску олово с тегло 0,100 g се разтваря при умерено нагряване 5 смазотна киселина, разредена 1:5. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.
Стандартен разтвор на антимон масова концентрация 1 mg/cm: навеску антимон маса 0,100 g се разтваря при умерено нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката със солна киселина, разредена 1:2.
Многоэлементный стандартен разтвор (МЕА-1) алуминий, висмута, кадмий, мед, желязо, никел и цинк масови концентрации от 50 микрограма/см: навески алуминий, висмута, кадмий, мед, желязо, никел и цинк, с тегло 0,1000 г се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря при умерена топлина в 25 смсмес от киселини. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 2000 см, добавете 50 смна солна киселина и се долива до марката с вода.
Многоэлементный стандартен разтвор (МЕА-2) арсен, индия, антимон и олово масови концентрации от 50 микрограма/см: в мерителна колба с капацитет 200 смсе инжектират се по 10 см.стандартни разтвори на арсен, индия, антимон и олово, добавете 40 смсолна киселина и се долива до марката с вода.
За приготвяне на разтвори с известни концентрации на елементите е разрешено да използва държавни стандартните проби на разтвори на метали.
6.3 Подготовка за анализ
6.3.1 Приготвяне на разтвори за сравнение за анализ на навесок калай с тегло 5 грама
Разтвор на сравнение (РС-0) масовата концентрация на калай 50 мг/см: навеску калай с тегло 5 грама се разтваря при умерена топлина в 25 смсмес от киселини. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода. Разтвор на РС-0 се използва като фон на разтвора.
Разтвор на сравнение (РС-1), с масова концентрация на калай 50 мг/cmи 1 мкг/смалуминий, висмута, кадмий, мед, арсен, желязо, индия, никел, антимон и цинк: навеску калай с тегло 5 грама се разтваря при умерена топлина в 25 смсмес от киселини. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се прилага по 2 смразтвори МЕА-1 и МЕА-2 и се долива до марката с вода.
Разтвор на сравнение (РС-2), с масова концентрация на калай 50 мг/сми 2,5 микрограма/смалуминий, висмута, кадмий, мед, арсен, желязо, индия, никел, антимон и цинк: навеску калай с тегло 5 грама се разтваря при умерена топлина в 25 смсмес от киселини. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се инжектира на 5 смразтвори МЕА-1 и МЕА-2 и се долива до марката с вода.
Разтвор за сравняване на (RS 3) с масова концентрация на калай 50 мг/cmи 10 мкг/смолово: навеску калай с тегло 5 грама се разтваря при умерена топлина в 25 смсмес от киселини. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се инжектира 1 смстандартен разтвор на олово и се долива до марката с вода.
6.3.2 Приготвяне на разтвори за сравнение за анализ на навесок калай с тегло 1 г
Разтвори за сравнение за анализ на навесок калай с тегло 1 g се приготвя по подобен начин растворам в 6.3.1, се разтваря навеску калай с тегло 1 г.
6.3.3 начин на Приготвяне на разтворите на проби
Навеску тестова проба от калай с тегло 5,000 г (или 1,000 g в зависимост от масата на дялове на примеси) под формата на чипове се разтваря при умерена топлина в 25 смсмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.
6.4 Провеждане на анализ на
Обучение на спектрометъра за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с инструкция за употреба и поддръжка на уреда.
Инструментални параметри на спектрометъра се определя в граници, осигуряващи максимална чувствителност определяне на масови акции елементи.
Препоръчителни аналитични линии са дадени в таблица 6.
Таблица 6 — Препоръчителни аналитични линия
Наименование на елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
Алуминий |
396,152 |
Арсен |
193,696 |
Висмут |
223,061 |
Индий |
230,606 |
Кадмий |
226,502 |
Мед |
324,754 |
Желязо |
259,940 |
Никел |
341,476 |
Олово |
220,353 |
Антимон |
217,581 |
Цинк |
213,856 |
Калай — сравнение на линия |
266,120 |
Допуска се използването на други аналитични линии, при условие на получаване на метрологични характеристики, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.
Последователно се въвеждат в плазма, разтвори сравнение и с помощта на специална програма по метода на най-малките квадрати изграждат градуировочные графики, които се инжектират в дълготрайна памет от КОМПЮТЪР под формата на зависимост.
Масова концентрация -ти елемент , мкг/см, се определя по формулата
, (1)
къде , — коефициенти на регресия за -то на елемента, дефиниран метод на най-малките квадрати;
— интензивността на спектралната линия -тия елемент;
— интензивността на линията на сравнение.
Разтвори на анализираните проби последователно се въвеждат в плазма и измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи. В съответствие с програмата за всеки разтвор се извършва не по-малко от две измервания на интензивността и изчисляват средната стойност, на която с помощта на градуировочной характеристики намират масовата концентрация на елемента (микрограма/см) в разтвора на пробата.
6.5 Обработка на резултатите
Масовата акция дефинирани елемент в проба, %, изчисляват по формулата
, (2)
където — за масова концентрация на елемента в разтвора на пробата, мкг/см;
— обемът на разтвора на проби, см;
— тегло на навески проби, г.
Масови акции дефинирани елементи в проба и ги среднеарифметические стойности считывают с екрана на монитора или лента печатащо устройство.
Счетоводство маса навески, разреждане на проби и други променливи параметри се извършва автоматично в етапа на въвеждането на аналитична програма в компютъра.
За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое две резултати от паралелни определения, ако разликата между тях не надвишава стойността на стандарта на оперативен контрол на сближаването , посочено в таблица 7.
Таблица 7 — А на оперативния контрол на качеството на анализ на резултатите (при надеждната вероятност 0,95)
В проценти
Наименование на елемент | Обхват на масови акции елемент | Съотношението на оперативен контрол | Задължителен контрол на грешката | |
сближаване |
повторяемост на |
|||
Олово, висмут, арсен, антимон, индий | От 0,00005 до 0,00010 вкл. | 0,00002 | 0,00002 | 0,00001 |
Св. 0,00010 «0,00020" |
0,00004 | 0,00006 | 0,00002 | |
«0,00020» 0,00050" |
0,00008 | 0,00011 | 0,00005 | |
«0,00050» 0,00100" |
0,00017 | 0,00024 | 0,00010 | |
«0,00100» 0,00200" |
0,00025 | 0,00035 | 0,00020 | |
«0,0020» 0,0050" |
0,0006 | 0,0008 | 0,0005 | |
«0,0050» 0,0100" |
0,0012 | 0,0017 | 0,0010 | |
«0,0100» 0,0300" |
0,0028 | 0,0040 | 0,0024 | |
«0,030» 0,100" |
0,009 | 0,013 | 0,008 | |
«0,100» 0,250" |
0,025 | 0,035 | 0,016 | |
Алуминий, желязо, никел, кадмий, мед, цинк | От 0,00001 до 0,00010 вкл. | 0,00001 | 0,00002 | 0,00001 |
Св. 0,00010 «0,00020" |
0,00005 | 0,00008 | 0,00002 | |
«0,00020» 0,00050" |
0,00008 | 0,00011 | 0,00004 | |
«0,00050» 0,00100" |
0,00016 | 0,00022 | 0,00008 | |
«0,00100» 0,00200" |
0,00028 | 0,00040 | 0,00016 | |
«0,00200» 0,00500" |
0,00038 | 0,00053 | 0,00040 | |
«0,0050» 0,0100" |
0,0008 | 0,0011 | 0,0008 | |
«0,0100» 0,0500" |
0,0034 | 0,0048 | 0,0030 |
При разминаване на резултатите от паралелни определения по-допускаемого анализ на проби се повтаря.
При повторно превишаване на стандарта на оперативния контрол сближаване изясняват причините, довели до незадоволителни резултатите от анализа, и ги елиминират.
6.6 Контрол на качеството, анализ на резултатите
Контрол на качеството анализ на резултатите се извършва в 25086 и други нормативни документи.
Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва не по-рядко от един път в месеца, както и след дълги паузи и други промени, които засягат резултат на анализ.
Като стандарти при контрола на точност използват стойностите на стандарта за контрол на грешки , посочени в таблица 7.
Стандарти за оперативен контрол на сближаване на резултатите от две паралелни определения и възпроизводимост на резултатите от анализа са показани в таблица 7.
ПРИЛОЖЕНИЕ, А (препоръчителна). Условия за провеждане на анализ и технически характеристики на уреди
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(препоръчителна)
Таблица 1 А.
Апаратура, контролирани параметри |
Спектрограф | Спектрометър |
Тип на уреда |
ДА СЕ ВЪЗПОЛЗВ-28, ВЪЗПОЛЗВ-30 | МФС-4 (6, 8), ДФС-36 (40, 41, 51) |
Генератор, тип |
IG-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) | IG-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) |
Сила на тока, А |
1,5−4,0 | 1,5−4,0 |
Капацитет на icf |
0,005; 0,01; 0,02 | 0,005; 0,01; 0,02 |
Индуктивност, актуално миг г |
0,01; 0,05; 0,15; 0,55 | 0,01; 0,05; 0,15; 0,55 |
Аналитичен период от, мм |
1,5−2,5 | 1,5−2,5 |
Ширина на процепа, мм |
0,015−0,025 | 0,015−0,025 |
Време на експозиция, с |
20−30 | 5−20 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (референтен). Библиография
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справка)
[1] |
ТУ 6−17−678−84* | Фотографски плаки спектрографические | ||
________________ * ТОЗИ, споменати тук и по-нататък по текста, са авторство. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни. | ||||
[2] |
ТУ 48−0220−39−90 | Калай висока степен на чистота марка VHF-0000 | ||
[3] |
ТУ 48−5-288−88 | Чушки и кюлчета от алуминий с чистота 99,999% надценка, А 5 | ||
[4] | ТУ 113−12−112−89 | Арсен метален за полупроводникови съединения, оси.ч. |
ПРИЛОЖЕНИЕ В (информационно). Нормативен документ, валиден на територията на Руската Федерация
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справка)
MI 2335−2003 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Вътрешен контрол на качеството на резултатите на количествен химически анализ