В 1293.13-83

• gost-129313-83.pdf (241.02 KiB)
  ГОСТ 1293.13-83

В 1293.13−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Методи за определяне на никел (с Промените, N 1, 2)

В 1293.13−83*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методи за определяне на никел

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709**
_______________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Изменената редакция, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Li Si Максай, Р. С. Коган

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 8 февруари 1983 г. N 703

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Промяна, N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 13 от 28.05.98). Държава-разработчик на Казахстан. Удовлетворението от 11.04.2001 N 173-ст, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.01.2002

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1988 година, ИУС, N 7, 2001 година


Този стандарт определя атомно-абсорбционный и фотометрический методи за определяне на масовата акция на никел от 0,0005 до 0,005% в оловно-сурьмянистых сплави.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 1293.0−83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от азотна и винена киселини, пръскане с разтвори във въздуха ацетиленовое пламък и измерване големината на усвояване на линия никел 232,0 нм.

2.2. Апаратура и реактиви

Атомно-абсорбционный спектрофотометър всяка марка.

Въздух, сгъстен под налягане 2·10-6·10Бкп (2−6 атм), в зависимост от използваната апаратура.

Ацетилен в балони И 5457−75.

Киселина, винена И 5817−77, хоросан 400 г/дм.

Киселина азотна И 4461−77, перегнанная в кварцевом апарат, или киселина азотна И 11125−84 и разредена 1:1 и 1:3.

Олово азотнокислый в 4236−77, разтвор от 200 г/дм.

Никел И 849−70*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на никел

Разтвор А: 0,1000 г никела се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 100 микрограма никел.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 10 микрограма никел.

Поносите, Изъм. (2).

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет 100 смвнасят 2,5; 4; 6; 8 и 10 см.стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мкг/смникел. Във всички колби приливают до 10 смразтвор на винена киселина, 25 смазотна киселина (1:3) и 40 смразтвор на азотнокислого олово, довежда се до марката вода и се разбърква.

2.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 5,0000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смразтвор на винена киселина, 35 смразтвор на азотна киселина (1:3) и се разтварят при нагряване. След охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Анализирани и стандартни разтвори се впръсква във въздуха ацетиленовое пламъците и да измерват стойността на усвояване на линия никел 232,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с приложими уред. Използват два начина за измерване на величина абсорбция в зависимост от модела на уреда.

На спектрофотометрах, като режим на работа «концентрация», работят в режим на «концентрация» и в резултат се получават на таблото, мкг/см, или в режим на «поглъщане» метод «ограничаващи решения», или по градуировочному график.

На останалите спектрофотометрах работят в режим на «поглъщане», с написването на самопишущем потенциометре или с извадите свидетелство за стрелочному или цифрово инструмента.

Метод «ограничаване на разтворите» се състои в получаване на точки за анализирания разтвор и два стандартни разтвори, един от които дава по-голям, а другият по-малък брои в сравнение с броене за анализирания разтвор.

Поносите, Изъм. (2).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Ако измерването се извършва на самопишущем потенциометре, а след това с линия измерват височина върхове в милиметри и изграждат градуировочный диаграма в координати:  — концентрация на дефинираните елемент в разтвор, мкг/см;  — височина връх, mm.

При измерване на стойности на абсорбция на линия дефинирани елемент на стрелочному и дигитален инструмент градуировочный график строи в координати:  — концентрация на дефинираните елемент в разтвор, мкг/см;  — показания стрелочного или цифров уред.

Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

къде е концентрацията на никел в разбор разтвор, мкг/см;

 — концентрацията на никел в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — обемът на разтвора сплав, см;

 — тегло на навески сплав, г

.

2.5.2. Резултатите от паралелни определения (разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава граничните стойности , посочени в таблицата, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

Поносите, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина в присъствие на виннокислого натрий, екстракция на интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом хлороформ от амонячен разтвор. След реэкстракции солна киселина и окисляването на бромом се измерва оптичната плътност на интегрирани връзки никел с диметилглиоксимом при дължина на вълната 445 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 440−455 нм на фотоэлектроколориметре.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1 и 1:2.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, 0,5 М разтвор.

Натрий виннокислый, разтвор от 200 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1 и 1:50.

Диметилглиоксим в 5828−77, разтвор 1 г/дмв разтвор на амоняк 1:1.

Хлороформ.

Бром И 4109−79.

Водата бромная, наситени.

Никел И 849−70.

Поносите, Изъм. (2).

3.3. Подготовка за анализ

3.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на никел.

Разтвор А: 0,1000 г никела се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина (1:1) в чаша с капацитет 250 сми се вари до пълното отстраняване на азотни оксиди. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg никел.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 mg никел.

Поносите, Изъм. (2)

.

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет от 50 смналива 1, 2, 3, 4 и 5 см.стандартен разтвор Б, което съответства на 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг никел. В шеста колба стандартен разтвор на никел, за да не се инжектира. Във всички колби се добавят 0,5−1 смразтвор на виннокислого натрий и 1 смбром вода. След 10 мин приливают 5 смразтвор на амоняк (1:1), 5 смразтвор на диметилглиоксима, долива с вода до марката и се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 445 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 440−455 нм на фотоэлектроколориметре. Разтвор за сравнение служи вода.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите (по-малко оптична плътност на разтвора, в който не влиза в стандартен разтвор на никел) и съответните им содержаниям никел изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 2,0000 г при масовата част на никела от 0,0005 до 0,001% или 1,0000 г при масовата част на никела от 0,001 до 0,005% се поставят в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят съответно в 30-те или 15 смразтвор на азотна киселина (1:2). Вари до пълното отстраняване на азотни оксиди. Добави 15 смразтвор на виннокислого натрий и се охлажда. Превеждат разтвор в делителна фуния с капацитет от 100 см. Разтвор на амоняк (1:1) довежда се рН на разтвора до 8−9 по индикаторна хартия, добавете 2 смразтвор на диметилглиоксима, разбърква се и се оставя за 5 минути. След това разтвор се екстрахира два пъти, като се прилагат всеки път по 5 смна хлороформ и се разклаща в продължение на 1 минута.

Събраните екстракти се измива веднъж на 5 смразтвор на амоняк (1:50). След това хлороформный reextracted с екстракт от два пъти, чрез прилагане на по 5 смразтвор на солна киселина и се разклаща от време на време всеки път в продължение на 1 минута. Обединени водни реэкстракты превеждат количествено в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят 0,5−1 смразтвор на виннокислого натрий, 1 смбром вода и след това идват както е посочено в sp 3.3.2.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса никел намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. (2).

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески сплав, г.

3.5.2. Резултатите от паралелни определения (разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава граничните стойности , посочени в таблицата, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

Поносите, Изъм. (2).