С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1293.6-78

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 1293.6−78 Сплави оловно-сурьмянистые. Метод за определяне на натрий (с Промените, N 1, 2)


В 1293.6−78

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод за определяне на натриев

Antimonoys lead alloys.
Method for the determination of натриев

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Р. С. Коган, А. М. Нуштаева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16.10.78 N 2692

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1293.6−67

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на изделието, раздел
В 1292−81
 2
В 1293.0−83
 1.1, 5.1
В 1770−74
 2
В 4233−77
 2
В 5817−77
 2
В 6709−72
 2
В 11125−84
 2
В 14919−83
 2
В 25086−87
 1.1
В 25336−82
 2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (октомври 1999 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1983 г., ноември 1987 г. (ИУС 4−84, 2−88)


Този стандарт определя пламък-фотометрический метод за определяне съдържанието на натрий (при масово дела на натрий от 0,001 до 0,04%) в оловно-сурьмянистом сплав.

Методът се основава на измерване на интензитета на резонансни линии на натрий 589,0 и 589,6 нм при инжектиране на разтвори на проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика във въздуха ацетиленовое или бутан-пропан-ефирен пламък. Проба на оловно-сурьмянистого сплав, предварително се трансформира в разтвор на разлагане в смес, разредена азотна и винената киселини.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания — в 1293.0 и В 25086.

1.2. С тегло навесок произвеждат с грешка не по-0,0005 г.

1.3. Анализирани проби се трансформира в разтвор във фторопластовой или кварцова съд.

1.4. Относителната средна квадратическое отклонение метод не трябва да надвишава 0,07. Абсолютно + / отклонение ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)за всяка масова акция на натрий, когато надеждната вероятност ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)0,95 и число на паралелни ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)2 изчисляват по формулата ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), където ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)е относителната средна квадратическое отклонение;

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — фракцията на масата на натрий, %.

1.5. Контрол за верността на резултатите от анализ прилагат метод добавки не по-рядко от един път на месец, както и всеки път при смяна на разтвори за изграждане на градуировочного графика.

Брой паралелни определения с добавка на и без това трябва да бъде един и същ.

Резултатите от анализите на проби с добавка на и без нея се изчисли като средно аритметично от две паралелни определения всяка от добавки, при това несъответствие между успоредни на проект не трябва да надвишава установените несъответствия.

Намереният размер добавки се изчислява като разликата между установи съдържание на елемента в проба с добавка и резултат от анализ на проба без добавки.

Анализ на резултатите смятат за правилни, ако намираща стойност на стандартните добавки се различава от проверка на съдържанието на не повече от 0,5ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2),

където ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)и да ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)е забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения проба, без добавки и завързана с това.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрофотометър атомно-абсорбционный всяка марка с вариант на емисиите на работа.

Огнен фотометр на базата на условия на всяка марка.

Въздух, сгъстен под налягане 5,07·10ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)-6,08·10ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)Pa (5−6 кпс/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)).

Ацетилен в балони.

Бутан-пропан балони.

Шкаф фурна.

Везни лабораторни.

Эксикатор в 25336.

Плочки електрическа И 14919, покрит с кварцова вътрешната плоскост.

Прибори фторопластовая или кварцевая (чаши, буркани, капачки и др).

Чаши стъкло.

Пипета за NTD, с капацитет 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2).

Колби мерителни в 1770, с капацитет от 50, 100, 250, 500 и 1000 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2).

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная в кварцевом апарат или пречистена в ионнообменной колона.

Киселина, винена И 5817, хоросан 2,7 М.

Киселина азотна особена чистота И 11125, разтвори 1:3 и 1:6.

Оловно-сурьмянистые сплави марка ССуА или МУСТАЦИ И 1292, чисто по натрию.

Натрий натриев хлорид в 4233, марка не по-ниска чаена ад а.

Стандартни разтвори на натрий.

Разтвор А, съдържащ 1 mg/cmГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)натрий: натриев хлорид изсушават в сушилен шкаф 1 h при температура около 100 °C, след това се поставя в эксикатор. От остывшего на прах, калиев хлорид, натриев вземат навеску маса 2,5421 г, се поставят в стъклена чаша, разтворени във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), довежда се до обема дестилирана вода и се разбърква. 1 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 100 mcg натрий.

Разтвор В: от 10 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), довежда се до обема дестилирана вода и се разбърква. 1 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържащ 10 мкг, натрий.

Разтвор Г: 10 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)разтвор В прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), довежда се до обема дестилирана вода и се разбърква. 1 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 1 G мкг, натрий.

Решения за изграждане на градуировочного графика, съдържащи 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)натрий, се приготвя от стандартни разтвори Б, В и Г, според таблицата.

         

Съдържанието на натрий в разтвора за изграждане на градуировочного графика, мкг/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

Количество стандартен разтвор,
смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

Обемът на разтвора за изграждане на градуировочного графика, смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

  Б
 В
 Г
  
0,1
 -
 -
 5
 50
0,2
 -
 -
 10
 50
0,5
 -
 2,5
 -
 50
1
 -
 5
 -
 50
2
 2
 -
 -
 100
5
 5
 -
 -
 100
10
 10
 -
 -
 100



При анализа на проби олово марки на ССу, ССуМ, CCyM1, CCyM2, ССуМ3, ССуМТ, ССуМО и ССуА (когато съдържанието в него антимон до 4%) И 1292 решения за изграждане на градуировочного графика се приготвят на базата на дестилирана вода.

При анализа на проби олово марки ССуА и МУСТАЦИ (със съдържание на антимон от над 4%) разтвори за изграждане на градуировочного графика се приготвят на базата на дестилирана вода в този случай, когато измерване на анализираните проби на натрий се извършва с възможности за сканиране линия на натрий, т. е. с оглед на заден план. При липса на сканиране решения за изграждане на градуировочного графика и за посочените по-горе марки на олово се приготвят на базата на оловно-сурьмянистого сплави, съдържанието на антимон в разтвори за изграждане на градуировочного графика и анализираните проби трябва да бъде приблизително еднакъв.

Основа за решения за изграждане на градуировочного графика е изготвен в един прием. Количество киселина при това трябва да бъде пропорционално на броя на киселина, необходими за разтваряне на 5 грама олово. Съдържанието на натрий в проба, използвана за приготвяне на основите, се определят по водни растворам за изграждане на градуировочного графика с оглед на фона измерват в близост до линията на натрий. Линия на натрий се променя ръчно. Откритият съдържание на натрий вземат под внимание при подготовката на решения за изграждане на градуировочного графика.

В същите тези колба с капацитет 50 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)(100 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) е добавен на 5 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)(10 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) разтвор на азотна киселина 1:6, довежда до марката с дестилирана вода, разбърква се и се изсипва в нестеклянную купа (фторопластовую, кварцевую).

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Премерване на оловно-сурьмянистого сплав влиза в анализ под формата на пръти с диаметър 7−10 мм, дължина 70−100 мм или чипс. В първия случай проба отсече нож. Парче проба или част от дървесни стърготини (около 5 г) информация за аналитични везни и записват точната маса на пробата за по-нататъшни изчисления. След това махнете замърсени част от повърхността на промыванием проба в продължение на 30 с в азотна киселина, разредена 1:3, за проба в формата на парчета и 1:6 за проби под формата на талаш.

Процедурата за почистване на проба се извършва, както следва: проба се поставя в кварцевую чаша, налива разтвор на киселина, така че да се затвори тест. През 30 с разтвор на киселина и се излива и на пробата се измива с дестилирана вода от промывалки, като държите чашата под ъгъл. След това пробата се прехвърлят по фторопластовый чаша или оставят в кварцова чаша; налива 12 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина и 35 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)разредена 1:3 азотна киселина, затварят се с капак и се нагрява на плочки, покрити с кварцова вътрешната плоскост, до пълно разлагане на проби. Разложенную проба се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)и част от нея се изсипва във фторопластовую или кварцевую купа. При разграждането се извършва контролен опит. Анализирани проби и хоросан за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък и измерване на интензивността на радиация линия на натрий на всеки от изброените по-горе уреди в эмиссионном вариант.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред и запалим газ. При измерване се прилага методът «от ограничаващи решения», което означава получаване на точки за решение на проби и две решения за изграждане на градуировочного графика, една от които дава по-голям, а другият по-малък брои в сравнение с броене за разтвора на пробата. На хартиена лента записват по два пика при измерване на всяка проба или разтвор за изграждане на градуировочного графика.

Разд.3. Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Дължина върхове измерват с линия в милиметри, изграждат градуировочный диаграма в координати: концентрацията на натрий в разтвора ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)в мкг/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — дължина върхове ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)в mm. Ако измерването се извършва без самописца по стрелочному инструмент, а след това градуировочный график строи в координати: концентрацията на натрий в разтвора ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)в мкг/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)показания стрелочного на уреда. Трябва да се вземат предвид При изчисляване на контролната проба, ако съдържанието на натрий в нея е сравнимо с това на съдържание на натрий в проба. Съдържанието на натрий в контролната проба, се определят по график, разположен на растворам за изграждане на градуировочного графика, базирана на дестилирана вода, услуга), заедно с контролната почивка.

Масовата акция на натрий (ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2),


където е ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — количеството на натрий, отчетена по градуировочному графики, мкг/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — обемът на извадката, смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, mg;

1000 — коефициент за преизчисляване милиграма на микрограммы.

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на две паралелни определения, различията между които не трябва да надвишава 0,2·ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), където ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)е средното аритметично на паралелни определения.

Поносите, Изъм. N 1)

.

4.2. (Изключен, Изъм. N 1).

5. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

5.1. Изисквания за безопасност — И 1293.0 със следните допълнения.

5.1.1. При използване на компресирани, сжиженных и разтворени газове в процеса на анализ се изисква да спазват правилата за устройство и безопасна експлоатация на съдове, работещи под налягане, одобрени Гостехнадзором СССР*.
_________________
* На територията На Руската Федерация действат «Правила за устройство и безопасна експлоатация на съдове, работещи под налягане (PB 03−576−03), одобрени от Госгортехнадзора Русия от 11.06.2003 N 91. — Забележка «КОДЕКС».

5.1.2. За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на вредни вещества, открояващи се при пръскане на анализираните решения в пламък и вредно действащи върху тялото работещ, в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации, записващо устройство атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър трябва да бъде вътре екстрактът устройство, оборудвано с защитен екран.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).