С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20580.3-80

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 20580.3−80 (ЧЛ CMSA 908−78) Олово. Метод за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2)


В 20580.3−80*
(ЧЛЕН CMSA 908−78)

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ОЛОВО

Метод за определяне на цинк

Lead. Method for the determination of цинк


ОКСТУ 1709**
________________
** Изменената редакция, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1980−12−01



С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 април 1980 г. N 1976 срок на действие е с 01.12.80

Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срокът на валидност продължен до 01.12.91**

________________

** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 20580.3−75

* ПРЕИЗДАВАНЕ на декември 1984 г. с Промяната, N 1, одобрен през декември 1983 г. (ИУС 4−84)

Изменено с постановление N 2, въздушни и въведени в действие на Постановление Госстандарта на СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1990 година


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на цинк от 0,0005 до 0,1% в ръководството (99,992−99,5%).

Методът се основава на разтваряне на олово в азотна киселина, осаждении, под формата на сулфат и полярографировании на цинк в амонячна среда в рамките на потенциала от минус 1.0 до минус 1,8 сравнително наситен каломельного на електрода.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 908−78.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 20580.0−80.

Поносите, Изъм. (2).

1.2. (Изключен, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Полярограф осциллографический или полярограф ac всякакъв тип.

Колби кварцов капацитет от 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)И 19908−80*.
_______________
* Действа И 19908−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:3.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1 и 1:48.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760−79.

Конго червено.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий) кристален по ЕДНА и 6−09−5313−87, наситен разтвор.

Желатин хранително-вкусовата И 11293−78*, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.
_______________
* Действа И 11293−89. — Забележка на производителя на базата данни.

Цинк И 3640−79*.
_______________
* Действа И 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Живак И 4658−73.

Стандартни разтвори на цинк.

Разтвор А: 1,000 гр на цинк се разтварят при нагряване 50 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)на солна киселина (1:1), приливают 25 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)вода, разбърква се, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 1 мг цинк.

Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)понасят 50 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор А, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,1 мг цинк.

Градуировочные разтвори: в шест размерите на колби капацитет 100 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)избрани пипетками или микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; и 20,0 30,0 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор Б, приливают до 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина (1:1). Неутрализирана с водни разтвори на амоняк в конго червено и се добавят излишък 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Разтвори се охлажда, приливают до 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)наситен разтвор сульфита натрий, с по 2 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)на желатин в случай полярографирования на осциллографическом полярографе, долива до марката с вода и внимателно се разбърква.

Градуировочные разтвори съдържат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; и 20,0 30,0 мг цинк в 1 дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Срок на годност градуировочных разтвори — 7 дни.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА


Навеску олово с тегло 10,00 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят в 70−80 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:3). Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), след това се долива до марката с вода и внимателно се разбърква. В зависимост от съдържанието на цинк в колба с капацитет 250 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)избрани аликвотную част на разтвора, при масово дела на цинк от 0,0005 до 0,001% — 100 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), от 0,001 до 0,01% — 50 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), над 0,01% — 10 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Аликвотную част разтвор се разрежда с вода до 100 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), се загрява до 60−70 °С и приливают няколко капки, 5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сярна киселина (1:1). Разтвор с утайка сулфат олово се загрява до кипене и се охлажда на течаща вода. Утайката се филтрира в плътен филтър «синя лента», измити колба и филтърът с разтвор на сярна киселина (1:48).

Филтратът и измивания на водата се изпарява до обем от 2−3 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Измийте стените на колбата с вода и отново се изпарява до появата на дим серного анхидрид.

Остатъкът се охлажда, приливают 5−7 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)вода, която е неутрализирана с амоняк в конго червено, добавя 2,5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)амоняк в излишък, охлажда се и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). След това приливают 2,5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)наситен разтвор сульфита натрий, 0,5 смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на желатин в случай полярографирования на осциллографическом полярографе, долива до марката с вода и внимателно се разбърква.

Разтвор на олово се изсипва в электролизер и прекарват полярографирование на цинк в рамките на потенциала от минус 1.0 до минус 1,8 (по отношение на насыщенному каломельному электроду), скоростта на капания живак 5−6, с, задръжка на 4−5, степени на напрежение 0,25−0,5 В/с по схемата на уреда «диференциална 1−3», в устройство ПО-5122. Полярографирование цинк с прилагането на други уреди се извършва при условия и режим на работа.

Едновременно с разтвор на олово прекарват полярографирование градуировочных и контролни разтвори. За изчисляване на резултатите на анализа се използват градуировочные разтвори, близки по височина на вълната до предмети. Допуска прилагане на метода на добавки.

Поносите, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на цинк ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — височина на вълната разтвор тестова проба, mm;


ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на цинк в градуировочном разтвор, мг/дмГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора тестова проба, смГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — височина на вълната градуировочного разтвор, mm;

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески проби в аликвотной част, г.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

     
Масовата акция на цинк, %
 Забранени несъответствия паралелни определения, %
 Забранени несъответствия анализ на резултатите, %
От 0,0005 до 0,0010 вкл.
 0,0002
 0,0003
Св. 0,0010 «0,0020 «
 0,0003
 0,0004
«0,0020» 0,0050 «
 0,0006
 0,0007
«0,0050» 0,0100"
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,040 «
 0,002
 0,003
«0,040» 0,100 «
 0,003
 0,004



Поносите, Изъм. N 1, 2).