В 20580.2-80
В 20580.2−80 (ЧЛ CMSA 907−78) Олово. Методи за определяне на мед (с Промените, N 1, 2)
В 20580.2−80*
(CT CMSA 907−78)
Група B59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ОЛОВО
Методи за определяне на мед
Lead. Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709**
________________
** Изменената редакция, Изъм. N 2.
Дата на въвеждане 1980−12−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 април 1980 г. N 1976 срок на действие е с 01.12.80
Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта
________________
** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.
В ЗАМЯНА
* ПРЕИЗДАВАНЕ на декември 1984 г. с Промяната, N 1, одобрен през декември 1983 г. (ИУС 4−84)
Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Постановление Госстандарта на СССР
Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1990 година
Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на мед от 0,0002 до 0,15% са в ръководството (99,992−99,5%).
Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 907−78.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 20580.0−80.
Поносите, Изъм. (2).
1.2. (Изключен, Изъм. (2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КУПРИЗОНОМ
Методът се основава на образование при рН 9 боядисана в син цвят съединения на медта с купризоном и измерване на оптичната плътност на получения комплекс при дължина на вълната от 590 нм.
Олово камуфлаж лимонена киселина.
2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Киселина лимонена И 3652−69, разтвор с масова концентрация 200 г/дм.
Амоняк вода И 3760−79.
Купризон на ТАЗИ 6−09−14−1380−77, разтвор с масова концентрация 5 g/дм.
Борна киселина в 9656−75.
Натриев хидроксид И 4328−77, разтвори (NaOH)=1 мол/дми (NaOH)=0,1 мол/дм.
Боратный буферен разтвор с рН 9,3±0,2: 12,367 грама борна киселина се разтваря в 100 смразтвор на натриев хидроксид концентрация 0,1 мол/дми се разрежда с вода до 1000 см. След това 10,2 смразтвор на натриев хидроксид концентрация 0,1 мол/дмсе разрежда с получения разтвор до 100 см.
Етилов алкохол в 18300−87.
Мед И 859−78*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартни разтвори на мед.
Разтвор А: 0,100 г электролитной мед се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина и в ниска точка на кипене се отстранява окислы оксид. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг мед.
Разтвор Б: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,001 мг мед.
Водата бидистиллированная.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2.2. Провеждане на анализ на
2.2.1. В зависимост от очакваната маса на пазарния мед вземат навески олово, маса, която е посочена в таблица.1.
Таблица 1
Фракцията на масата мед, % |
Маса навески олово, g |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
От 0,0002 до 0,0005 |
0,500 |
Цялата сума |
Св. 0,0005 «0,001 |
1,000 |
20 |
«0,001» 0,005 |
0,500 |
10 |
«0,005» 0,01 |
0,500 |
5 |
«0,01» 0,05 |
0,250 |
3 |
«0,05» 0,15 |
0,200 |
2 |
Таблица 1. Поносите, Изъм. (2).
Навеску се разтваря в 7−8 смразтвор на азотна киселина. След пълното разтваряне разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди. При масово дела на мед над 0,0005% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.
Целият разтвор или го аликвотную част избрания на директорите.1, съдържащ от 1 до 8 мкг, мед, се изпарява до обем от 1−2 см. Добави 8 смразтвор на лимонена киселина и леко основно с разтвор на амоняк до рН 9,0±0,2 на по индикаторна хартия. След това разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, да се измива чаша 5 смбуферния разтвор и 3−4 смвода. Приливают 4 смразтвор на купризона, долива с вода до марката, разбърква се и след 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 590 нм.
Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Брой мед в колориметрируемом цялост, монтирани по градуировочному график
.
2.2.2. За изграждане на градуировочного графики в осем от девет чаши с капацитет от 50 см, допринасят 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 см.стандартен разтвор Б, което отговаря на 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 мкг мед. Разтвор се изпарява до обем от 1−2 см. Девети чаша служи за провеждане на контролен опит. Във всички девет чаши приливают по 8 см,лимонена киселина и по-нататък идват, както е посочено
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям мед изграждат градуировочный график.
2.2. Поносите, Изъм. (2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ ОЛОВО
Методът се основава на способността на йона мед замени олово в диэтилдитиокарбаматном комплекс, растворенном в хлороформе. Жълт цвят под формата на диэтилдитиокарбамата мед фотометрируют в областта на дължини на вълни 430−455 нм.
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.
Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1 и 1:2.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм.
Калий-натрий виннокислый в 5845−79 или винена киселина И 5817−77, разтвори с масова концентрация 400 г/дми 100 г/дм.
Фенолфталеин на ТАЗИ 6−09−5360−87, разтвор с масова концентрация 10 g/дмв алкохол.
Натрий сернокислый безводен И 4166−76.
Водата бидистиллированная.
Амоняк вода И 3760−79.
Хлороформ или четыреххлористый въглерод в 20288−74.
Етилов алкохол в 18300−87.
Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864−71.
Олово уксуснокислый в 1027−67.
Хоросан диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0,1 грама уксуснокислого олово се разтваря в 20 смвода, добавете 10 смразтвор на виннокислой калиево-натриевой сол с масова концентрация 400 г/дми разтвор на натриев хидроксид до алкална реакция и изчезването на мути. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 500 см, добавя се 0,1 g диэтилдитиокарбамата натрий, разтворен в 20 смвода, приливают 250 смхлороформ или четыреххлористого въглерод и се екстрахира с разтвори на бяла утайка диэтилдитиокарбамата олово. След отделяне на водната фаза екстрактът се разклаща с бидистиллированной вода и се филтрира през сух хартиен филтър, филтратът се събира в суха мерителна колба с капацитет 500 см, след това се долива до марката хлороформ или четыреххлористым въглеродни емисии. Ако слой на хлороформ или четыреххлористого въглерод кални (поради непълното отделяне на вода), добавете няколко грама безводен натриев сулфат, разбърква се добре и отново се филтрира през сух филтър, филтратът се събира в суха купа. Разтворът се съхранява в тъмна склянке с притертой запушалка. При приготвянето на това решение се допуска прилагането на циановодород калий за прикриване които пречат на елементи.
Олово И 3778−77*.
_______________
* Действа И 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.
Разтвор на олово: навеску олово с тегло 100 грама, разтворени в 350 смразтвор на азотна киселина (1:1). След пълното разтваряне на олово разтвор се разрежда с вода до 1 дм. Преди употреба разтворът трябва да се почисти от мед, за какво 250 смна разтвора последователно се разклаща с няколко порции от по 10 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе или четыреххлористом углероде, докато последната порция органичен екстракт стане безцветна.
Мед И 859−78.
Стандартни разтвори на мед.
Разтвор А: 0,100 g мед се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина (1:1) и в ниска точка на кипене се отстранява азотни оксиди. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг мед.
Разтвор Б: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,005 мг мед.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.2. Провеждане на анализ на
3.2.1. В зависимост от очакваната маса на пазарния мед вземат навески олово, маса, която е посочена в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата мед, % |
Маса навески, г |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
От 0,0002 до 0,0005 |
1,500 |
Цялата сума |
Св. 0,0005 «0,002 |
1,000 |
Цялата сума |
«0,002» 0,005 |
1,000 |
20 |
«0,005» 0,01 |
0,500 |
20 |
«0,01» 0,05 |
0,250 |
1 |
«0,05» 0,15 |
0,250 |
5 |
Навеску олово се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина (1:2), в присъствието на 10 смразтвор на виннокислой калиево-натриевой сол с масова концентрация 400 г/дм. След пълното разтваряне на навески разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди и на главния количество киселина. При масово дела на мед над 0,002% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
Целият разтвор или го аликвотную част избрания на директорите.2, съдържащи от 3 до 25 мкг, мед, носят в делителна фуния с капацитет от 100 сми се разрежда с вода до 50 см. Добавете 5 смразтвор на виннокислой калиево-натриевой сол с масова концентрация 400 г/дм, се добавят 3−4 капки разтвор на фенолфталеина и неутрализирани с воден разтвор на амоняк до оцветяване на разтвора, в червен цвят. Добавете 10 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе или четыреххлористом углероде и се разклаща 1 мин. Боядисан слой на хлороформ или четыреххлористого въглерод се прехвърлят в суха мерителна колба с капацитет от 25 см. Экстрагирование се повтаря още веднъж с 5 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово. Събраните органични фаза се разрежда с хлороформ или четыреххлористым въглеродни емисии до марката и се разбърква. Нататък разтвор се филтрира през сух филтър, филтратът се събира в суха чаша. Измерване на оптичната плътност и прозрачен отфильтрованного органичен екстракт при дължина на вълната 436 нм.
Разтвор за сравнение служи хлороформ или четыреххлористый въглерод.
Същевременно извършват контролни опити, при същите условия с всички, използвани при анализа, реагенти.
Брой мед в колориметрируемом цялост, монтирани по градуировочному график.
Поносите, Изъм.
(2).
3.2.2. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте делительных воронок с капацитет до 100 cmсе поставя разтвор на олово в количество, съответстващо на броя на олово в разтвора на пробата. Добавят съответно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; и 20,0 25,0 микрограма на мед. Седма раздели фуния служи за провеждане на контролен опит. Във всички седем воронок приливают вода до обема на 50 сми по-нататък идват както е посочено
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям мед изграждат градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на мед в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, г;
— обем на изходния разтвор, см;
— тегло на навески олово, g;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см.
4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.
Таблица 3
Фракцията на масата мед, % |
Забранени несъответствия паралелни определения, % |
Забранени несъответствия анализ на резултатите, % |
От 0,0002 до 0,0005 « |
0,0001 |
0,0001 |
Св. 0,0005 «0,0010 « |
0,0003 |
0,0004 |
«0,0010» 0,0040 « |
0,0005 |
0,0006 |
«0,0040» 0,0100 « |
0,0010 |
0,0013 |
«0,010» 0,040 « |
0,003 |
0,004 |
«0,040» 0,150 « |
0,005 |
0,006 |
Поносите, Изъм. (2).