В 1219.8-74

• gost-12198-74.pdf (125.49 KiB)
  ГОСТ 1219.8-74

В 1219.8−74 Баббиты калциевите. Метод за определяне на съдържанието на мед (с Промените, N 1, 2)

В 1219.8−74

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЦИЕВИТЕ

Метод за определяне на съдържанието на мед

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of copper content

МКС 77.160.20*
ОКСТУ 1709

____________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година
МКС 77.120.60. — Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1975−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 17 януари 1974 г. N 150 дата на въвеждане инсталиран 01.01.75

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 1219–60 в част разд. IX

ИЗДАНИЕ (септември 2003 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в ноември 1979 г., ноември 1984 г. (ИУС 1−80, 2−85).


Този стандарт се отнася за калциевите баббиты и определя фотоколориметрический метод за определяне на съдържанието на мед (при масово дела на мед от 0,01 до 0,20%).

Методът се основава на реакция на взаимодействие на мед с диэтилдитиокарбаматом натрий с образуването на интегрирани връзки, оцветена в жълто или жълто-кафяв цвят, в зависимост от съдържанието на мед.

С разредени разтвори се образува колоиден разтвор, който при измерване на оптичната плътност стабилизират добавянето на разтвор на желатин като защитен коллоида.

Влияние блокиране на компоненти за справяне с отлагането на сярна киселина и воден разтвор на амоняк.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1219.0−74.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 2:98.

Желязо хлорное в 4147−74, 5%-тият хоросан.

Амоняк вода И 3760−79.

Желатин хранително-вкусовата И 11293−89, 0,5%-тият хоросан.

Лакмусова индикатор хартия.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864−71, 0,5%-тият хоросан.

Мед электролитная.

Разтвори на мед.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама мед се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг мед.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг мед.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску баббита 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и се загрява до пълно разтваряне на алуминиеви и отстраняване на азотни оксиди.

След охлаждане приливают 20 смвода и 5 смна сярна киселина, дават се оставя да престои 10 мин, след което се филтрира утайка с амониев олово и да го измият в колба и на филтъра 3−4 пъти на сярна киселина, разредена 2:98. Утайката се отхвърлят. В филтрата се добавят 5 смразтвор на желязо, хлор, която е неутрализирана с воден разтвор на амоняк до промяна на оцветяване на индикатора лакмусова хартия в синьо и приливают още 2 смна амоняк в излишък. Разтворът се нагрява до кипене и коагулация на утайки.

Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива 3−4 пъти в студена вода. Филтратът и измивания вода се събира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и се разбърква.

Аликвотную част на разтвор, 50 смпри масово дела на мед до 0,1% и 10 смв масово дела на мед над 0,1% (в крайна цялост масово дела на мед трябва да бъде не повече от 0,1 мг) се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на желатин, 10 смразтвор на амоняк 10 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, довежда се до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора веднага се измерват в фотоколориметре със синьо светофильтром (област светлина 410−420 нм) в кювете с дебелина на слоя 30 mm. Разтвор за сравнение служи аликвотная част от разтвора за изпитване, към който се добавят всички реагенти, необходими за фотоколориметрирования, с изключение на разтвор диэтилдитиокарбамата натрий. Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит за определяне на съдържанието на мед в реактивах.

По намерени стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор с оглед на изменение на контролния опит да намерят съдържание на мед за градуировочному г

рафику.

3.2. Мрежа градуировочного графика.

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 вижтеразтвор Б, което отговаря на 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 мг мед. След това се добавят всички необходими за фотоколориметрирования на реагенти в същата последователност и в същите количества, както е посочено в sp 3.1.

Като разтвор за сравнение се използва аликвотную част от разтвор Б и с добавянето на всички реактиви, с изключение на разтвор диэтилдитиокарбамата натрий.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на концентрации на стандартния разтвор на мед изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ

4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума от мед, отчетена по градуировочному графики, mg;

 — навеска, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г;

 — коефициент за преизчисляване милиграма на програмата.

4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни резултати за анализ, не трябва да превишава 0,002% масови дела на мед от 0,01 до 0,03%; 0,004% при масово дела на мед над 0,03 до 0,1%; 0,005% масови дела на мед над 0,1 до 0,2%.

Поносите, Изъм. N 1, 2).