В 21877.2-76
В 21877.2−76 Баббиты купа и олово. Метод за определяне на калай (с Промените, N 1, 2)
В 21877.2−76
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ
Метод за определяне на калай
Tin and lead babbits. Method for the determination of tin*
ОКСТУ 1709**
____________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.
Срокът на действие с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология
и сертифициране (ИУС, N 2, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН Централен научно-изследователски институт за купа индустрия (ЦНИИОлово)
Ръководител на работа В. В. Мешкова
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
— Шериф. министър Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)
Директор
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 май 1976 г. N 1264
В ЗАМЯНА
НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6 1983 година, ИУС N 10 1987 година
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Този стандарт се отнася за баббиты купа и оловни печати Б16, БН, БС6 и определя обема на метод за определяне съдържанието на калай (когато съдържанието на калай от 5 до 20%).
Методът се основава на разтваряне на пробата в сярна киселина. След добавянето е пълна солна киселина, мед и сурьму възстановяване на метално желязо и се филтрира. Калай в фильтрате възстановяване на алуминия или олово, и след това го определят йодометрическим титрованием.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 21877.0−76.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Затвор Хекел (виж чертежа).
Сода за затвор Хекел служи за защита бивалентна калай от окисление с кислород въздух. Затвор вкарва в гърлото на колбата с помощта на гумени тапи и запълване на наситен разтвор на натриев бикарбонат.
Киселина сярна в 4204−77.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Натрий двууглекислый в 4201−79, наситен разтвор.
Олово марка С § 3778−77*, на гранули или под формата на плочи, сгънати в спирала. Олово използват за анализ многократно, за което го преди употреба се вари в продължение на 5−10 мин в солна киселина, разредена 1:1, а след това се измива с вода.
___________________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.
Алуминий, метал И 11069−74* и В 11070−74 под формата на плочи или дървени стърготини марки А99, А97 или А95.
____________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001 — Забележка на производителя на базата данни.
Желязо метален под формата на мека спирала или малки гвоздеи. Пирони запалва за отстраняване на масла, измити солна киселина, разредена 1:1, и се проверяват в присъствието на калай, цинк и кадмий. Ноктите се използват за анализ на няколко пъти, нещо, за което преди употреба, да ги вари в продължение на 1−2 мин в солна киселина, разредена 1:1, а след това се измива с вода.
Калай марка О1 или VHF И 860−75.
Калий йодистый в 4232−74.
Йод И 4159−79, 0,05 н. разтвор*; се приготвя, както следва: 40 грама метилов калий се разтваря в 35−40 смвода в конична колба с капацитет от 150−200 смс притертой запушалка. В разтвора се изсипва 6,5 г метална йод и се разбърква, докато се разтопи. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 л, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в тъмна склянке. Масова концентрация на разтвора се определя по метална кутията през 10−15 дни.
_______________
* Промяна N 2 предлага се в ап 2 да се замени думата «0,05 н. разтвор на йод», за да «разтвор на йод концентрация 0,05 мол/дм». — Забележка на производителя на базата данни.
Разтворим във вода нишесте И 10163−76, прясно приготвен разтвор на 10 g/dm: 1 g разтворимо нишесте внимателно удряха в хаван с 10 смтопла вода, изсипва се в 90 смвряща вода, вари се в продължение на 3−5 мин и се охлажда.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. В гражданските колба с капацитет 250 смсе поставя навеску баббита с тегло 0.5 грама, приливают 20 смконцентрирана сярна киселина и се нагрява до отгонки сяра от стените на колбата, пълно разтваряне на пробата и побеления газене при температура на отделяне на дим серного анхидрид. След това колбата се охлажда и внимателно приливают 100 смвода, 20 смсолна киселина, добавете 20−30 грама на малки железни гвоздеи и водят възстановяване при нагряване на водна баня за около 1 час до отделяне на мед и антимон под формата на метална гъба. Разтворът се филтрира през памучен тампон и се измива с 20−30 смгореща солна киселина, разредена 1:9.
Поносите, Изъм. N 1).
3.2. До кристално разтвор приливают 20 смконцентрирана солна киселина и 2,0−2,5 грама на метален алуминий, на малки порции. След 30 мин приливают още 20 смсолна киселина, загрява се до кипене и се вари до пълно разтваряне на излишната алуминий и гъба извлеченият калай. Колбата се отстранява от котлона, бързо затварят затвор Хекел, го напълват с наситен разтвор на натриев бикарбонат и се охлажда под течаща вода, като се уверите, че затвор през цялото време е бил пълен с разтвор на натриев бикарбонат.
С охладени крушка-бързо премахване на затвор, приливают 3−5 смразтвор на нишесте и се титрува със калай разтвор на йод концентрация 0,05 мол/дмдо слабо-синьо оцветяване.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.3. При възстановяване на олово до решение след отделяне на мед и антимон добавено 20 смконцентрирана солна киселина, 50 грама олово под формата на гранули или спирали и водят възстановяване в рамките на 30 мин. в ниска точка на кипене, затваряне колба часови стъкло. За 5 мин до края на възстановяване на колба, затвори затвор Хекел, разтърсено изпичане на натрий. В края на възстановяване разтвор се охлажда под течаща вода и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.2.
Поносите, Изъм. N 1).
3.4. Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на йод
Масова концентрация на разтвор на йод, монтирани по метална кутията. За това 0,1 г калай, поставени в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в 20 смконцентрирана сярна киселина, се охлажда, приливают 100 смвода, 20−25 смсолна киселина и в зависимост от избора на восстановителя, продължават анализ, както е посочено в sp 3.2 или 3.3.
Масова концентрация на разтвор 0,05 мол/дмйод на кутията, изразено в г/см, изчисляват по формулата
,
където е е масата на навески метална консерва, г;
— обем 0,05 н. разтвор на йод, изразходван за титрование калай, см.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Съдържанието на калай () в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на йод концентрация 0,05 мол/дм, изразходван за титрование, см;
— за масова концентрация на разтвор 0,05 мол/дмйод на кутията, г/см;
— тегло на навески проби, г.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Съдържанието на калай, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % |
От 5 до 6 |
0,15 |
Св. От 6 до 8 |
0,17 |
«8» 11 |
0,20 |
«11» 14 |
0,23 |
«14» 18 |
0,25 |
«18» 20 |
0,28 |