В 9519.3-77
В 9519.3−77 Баббиты калциевите. Метода на атомно-абсорбционного спектрален анализ (с Промените, N 1, 2)
В 9519.3−77
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЦИЕВИТЕ
Метода на атомно-абсорбционного спектрален анализ
Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic-absorbing spectral analysis
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
B. C. Ива, Li Si Фунин
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, алинея, регистрация, приложения |
| В 1209−90 |
5.4 |
| В 3640−94 |
2 |
| В 4233−77 |
2 |
| В 4461−77 |
2 |
| В 4530−76 |
2 |
| В 9519.0−82 |
1.1 |
| В 1219.1−74-И 1219.8−74 |
5.4 |
| ТУ 6−09−5382−88 |
2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
6. ИЗДАНИЕ (юли 2000 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в октомври 1982 г., юни 1987 г. (ИУС 1−83, 10−87)
Този стандарт определя метода на атомно-абсорбционного спектрален анализ на калциевите баббитов.
Методът се основава на измерване на спектри на поглъщане при въвеждането в пламъците градуировочных разтвори и разтвори на анализираните проби.
Метод определя определяне на примеси и основните компоненти на калциевите баббитов в обхвата на масови дял, %:
калций — от 0,1 до 1,2;
натрий — от 0,1 до 1,2;
цинк — от 0,001 до 0,06.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 9519.0.
Разд.1. Поносите, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА И РЕАКТИВИ
Спектрофотометър атомно-абсорбционный.
Въздушен компресор, осигуряващ въздух под налягане 1,5−2 ат.
Везни аналитични тип ADV-200.
Бутилки с ацетиленом.
Източници резонансного радиация: спектрални лампи с кух катод от калций, лампи високо качество, осигуряващи издаване на натрий и цинк.
Азотна киселина И 4461, разредена 1:3 и 1:1.
Олово оксид в НД.
Калциев карбонат, в 4530.
Натрий натриев хлорид в 4233.
Цинк метал И 3640 марка Ц0.
Водата е дестилирана.
Типови решения на олово.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 5 грама азотен олово се разтваря без загряване на 40−50 смазотна киселина, разредена 1:3. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см
, долива с вода до марката и се разбърква добре.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 г въглероден олово се разтваря без загряване на 60−80 смазотна киселина, разредена 1:3. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива с вода до марката и се разбърква добре.
Типови решения на калций.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,625 g калциев карбонат, сушени до постоянна маса, разтворени в азотна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква добре.
1 смразтвор И съдържа 1,0 mg калций.
Разтвор Б; приготвят чрез разреждане 10 пъти на разтвор А.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг калций.
Стандартни разтвори на натриев
Разтвор А; се приготвя, както следва: 1,271 г натриев хлорид, сушени до постоянна маса, разтворени във вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква добре.
1 смразтвор И съдържа 1,0 mg натрий.
Разтвор Б; приготвят чрез разреждане 10 пъти разтвор А.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг натрий.
Стандартни разтвори на цинк
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама на метален цинк се разтваря в азотна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката с вода и внимателно се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 1,0 mg цинк.
Разтвор Б; приготвят чрез разреждане 10 пъти на разтвор А.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг цинк.
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. За анализ на калциевите баббитов приготвят се две серии градуировочных разтвори. Съдържанието на дефинирани примеси в серия трябва да съответства на обхвата тези съдържания на примеси в анализираните проби.
3.2. Първата от поредица градуировочных разтвори за определяне на калций и натрий, е изготвен в съответствие с таблица.1.
Таблица 1
| Номер градуировочного разтвор | Аликвотная част от популяризирането на разтвора, см |
Съдържанието на елементите, % по маса | ||||
| азотен олово |
калций | натрий | ||||
| А |
А | Б | А | Б | ||
| 1 |
20 | - | - | - | - | 0 |
| 2 |
20 | - | 10 | - | 10 | 0,2 |
| 3 |
20 | - | 20 | - | 20 | 0,4 |
| 4 |
20 | - | 30 | - | 30 | 0,6 |
| 5 |
20 | 4 | - | 4 | - | 0,8 |
| 6 |
20 | 5 | - | 5 | - | 1,0 |
| 7 |
20 | 6 | - | 6 | - | 1,2 |
| 8 |
20 | 7 | - | 7 | - | 1,4 |
3.3. Втора серия от градуировочных разтвори за определяне на цинк е изготвен в съответствие с таблица.2.
Таблица 2
| Номер градуировочного разтвор | Аликвотная част от популяризирането на разтвора, см |
Съдържанието на елементите, % по маса | |
| азотен олово Б |
цинк Б | ||
| 1 |
25 | - | 0 |
| 2 |
25 | 1 | 0,005 |
| 3 |
25 | 2 | 0,01 |
| 4 |
25 | 4 | 0,02 |
| 5 |
25 | 8 | 0,04 |
| 6 |
25 | 12 | 0,06 |
| 7 |
25 | 16 | 0,07 |
3.4. Аликвотные част на типови решения на първа серия се прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 250 см, втората серия — с капацитет 100 см
, се инжектират 10 см
азотна киселина, разредена 1:3, долива с вода до марката и се разбърква добре.
3.5. За определяне на натрий и калций навеску проба 0,5 г, балансирана с грешка не по-0,0002 g, разтваря се без загряване 30−40 смазотна киселина, разредена 1:3.
Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката с вода и внимателно се разбърква.
3.6. За определяне на цинк навеску проби от 2 g, балансирана с грешка 0,0002 g, разтваря се без загряване на 40−50 смазотна киселина, разредена 1:3.
Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква добре.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. На монохроматоре атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър на отпадъчните аналитична линия дефинирани елемент, включва лампа с кух катод, излучающую гама от съответния елемент, и определя ширината на процепа условия.
4.2. Условия за измерване на дефинирани елементи са дадени в таблица.3.
Таблица 3
| Параметър | Състояние на измерване за определяне на | ||
| калций |
натрий | цинк | |
| Ширина на процепа, мм |
0,015 | 0,015 | 0,07−0,1 |
| Тока във веригата е високочестотен генератор, мА |
- | 80 | 140 |
| Силата на тока във веригата за захранване на лампи с кух катод от калций, мА |
12 | - | - |
| Аналитични линии, нм |
422,7 | 589,5 | 213,8 |
4.3. Градуировочные разтвори и разтвори на проби последователно се впръсква в пламък, чрез записване на големината на фототока на измерительном устройство преди и след пръскане, намират средната му стойност , както и средната стойност на фототока по време на пръскане
.
4.4. За всеки разтвор за измерване произвеждат три пъти.
4.5. По услуга) величинам фототока изчисляват стойности на оптичната плътност () по формулата
и намират средни стойности на оптичната плътност за паралелни измервания за всеки -ия разтвор
.
Градуировочный график за изграждане на резултатите от измерване градуировочных разтвори, отлагане на ос вид стойност , а на оста на абсцисата — стойности на концентрации на дефинираните елемент
.
За праволинейното на парцела градуировочного графика, минаваща през началото на координатната система, концентрацията на дефинираните елемент в проба () в процент изчисляват по формулата
къде — тангенс на ъгъла на наклона градуировочного графика, изчислена по метода на най-малките квадрати по формулата
къде — концентрация дефинирани елемент
-ти стандартен извадката предприятия.
За интервал от концентрации на нелинейни зависимости 
4.6. Контрол на разпоредбите на градуировочного графика се извършва по стандартните образци периодично. Компенсира градуировочного графика смятат за валиден при изпълнение на условията
къде е резултат от анализ, %;
— мащабната акция, посочена в свидетелство по стандартен образец на предприятията, %;
— +/отклонение, посочено в таблица.4, %;
— стойността на аттестуемой характеристики, %.
4.5, 4.6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. (Изключен, Изъм. (2).
5.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения. Забранени несъответствие между най-различни данни при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.4.
Числовите стойности на резултатите от анализа трябва да оканчиваться цифра съща цифра, тъй като съответните нормируемые показатели, химичен състав, зададени в стандартите на марката сплави.
Таблица 4
| Определен елемент |
Обхват на масови акции % |
Относително + / отклонение, % |
| Калцият |
0,1−1,2 | 2 |
| Натрий |
0,1−1,2 | 2 |
| Цинк |
0,001−0,06 | 10 |
Поносите, Изъм. N 1, 2).
5.3. Възпроизводимост на резултатите анализ на една и съща проба (и
), направени в различно време в различни лаборатории по този метод, трябва да отговарят на условието:
къде — +/несъответствие в %, посочено в таблица.4.
5.4. В случай на попадане резултат на анализ на критичната област полето за допускане на съдържание на елемента в сплавта определена марка 
— нормализира граница на реколта състава на УПРАВИТЕЛНИЯ 1209), проба се анализират химически методи И 1219.1-В 1219.8.
5.3, 5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
