В 1293.2-83
В 1293.2−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Методи за определяне на мед (с Промените, N 1, 2)
В 1293.2−83*
______________________
* Наименование на стандарта.
Изменената редакция, Изъм. N 2.
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методи за определяне на мед
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of соррег
ОКСТУ 1709*
________________
* Изменената редакция, Изъм. N 1.
Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 8 февруари 1983 г. N 706
В ЗАМЯНА
НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1988 година, ИУС, N 7, 2001 година
Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на мед в масово дела на мед от 0,001 до 0,6% в оловно-сурьмянистых сплави.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ И 1293.0−83.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД С КУПРИЗОНОМ
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образованието боядисана в син цвят, интегрирани връзки двухвалентной мед с купризоном при рН 9 и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 595 нм.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 1:49.
Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1.
Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.
Купризон (бисциклогексанон-оксалилдигидразон).
Киселина лимонена И 3652−69.
Мед И 859−78*, марка M0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.
Поносите, Изъм. (2).
2.3. Подготовка за анализ
2.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на мед
Разтвор А: 1,0000 г мед се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1). Разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 1000 см. След охлаждане разтворът се довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 1,0 mg мед.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг мед.
Поносите, Изъм. (2).
2.3.2. Начин на приготвяне 0,5% съдържание алкохолен разтвор купризона: 0,5 г купризона се разтварят при нагряване до 100 сметилов алкохол.
2.3.3. Начин на приготвяне на буферния разтвор с рН 9: 300 грама на лимонена киселина се разтваря в 300 смвода, добавете 400 смразтвор на амоняк, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
2.3.4. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смвсяка приливают 1, 3, 5, 8, 10 и 12 смот разтвор Б, което съответства на 10, 30, 50, 80, 100 и 120 микрограма на мед. В седма колба разтвор Б не приливают. Довежда се обемът на всеки разтвор с вода до 20 см,и се добавя разтвор на амоняк по няколко капки до рН 9 универсална индикаторна хартия. Добавете 10 смбуферния разтвор и 3 смразтвор на купризона. След добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква, след това се долива с вода до марката. След 30−40 мин се измерва оптичната плътност на всеки разтвор при дължина на вълната от 595 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 590−610 нм на фотоэлектроколориметре. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на мед.
За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им содержаниям мед изграждат градуировочный график.
Поносите, Изъм. N 1).
2.4. Провеждане на анализ на
2.4.1. Навеску сплав с тегло 1,0000 г се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят в 20 смразтвор на азотна киселина.
След разтваряне на съдържанието на колбата се изпарява до влажни соли. Към момента заплащане се добавят 50 смвода и 10 смразтвор на сярна киселина (1:1), се вари 10 мин и се оставя за 2 часа, Разтворът се филтрира през плътен филтър, измива няколко пъти с разтвор на сярна киселина (1:49), събиране на филтрат и измивания на вода в гражданските колба с капацитет от 250 см, се изпарява до обем 20 см. Разтворът се охлажда, коригирана с разтвор на амоняк до рН 9 универсална индикаторна хартия и добавете 10 смбуферния разтвор. За картофено разтвор се добавят 2 смразтвор на купризона, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Ако фракцията на масата на медта в сплавта надвишава 0,01%, филтратът и измивания на водата се събират в гражданските колба с капацитет от 250 см, се неутрализира с разтвор на амоняк до рН 7 и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см. От разтвора на избрани аликвотную част, както е посочено в съответствие с таблица.1. Аликвотную част от разтвора се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавя се разтвор на амоняк по няколко капки до рН 9 универсална индикаторна хартия, след това 10 смбуферния разтвор и 2 смразтвор на купризона. След всяко добавяне реагент разтвор се разбърква. Полученият разтвор долива с вода до марката и се разбърква.
Таблица 1
Фракцията на масата мед, % | Аликвотная част от анализирания разтвор, см |
До 0.01 |
Целият разтвор |
Св. 0,01 «0,1 |
25 |
«0,1» 0,6 |
5 |
След 30−40 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 595 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 590−610 нм на фотоэлектроколориметре. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
Маса мед намират по градуировочному график.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на медта в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— обем на изходния разтвор, см;
— тегло на навески сплав, г;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см.
2.5.2. Резултатите от паралелни определения (разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата мед, % | Допустимата стойност на грешката анализ на резултатите , % |
Резултатите от паралелни определяне , % |
Резултатите от анализ , % |
От 0,0010 до 0,0020 вкл. | 0,0002 |
0,0003 | 0,0003 |
Св. 0,0020 «0,0050 « | 0,0004 |
0,0005 | 0,0005 |
«0,0050» 0,010 « | 0,0008 |
0,0010 | 0,0010 |
«0,010» 0,020 « | 0,002 |
0,002 | 0,002 |
«0,020» 0,050 « | 0,003 |
0,004 | 0,004 |
«0,050» 0,10 « | 0,006 |
0,008 | 0,008 |
«0,10» 0,20 « | 0,02 |
0,02 | 0,02 |
«0,20» 0,60 « | 0,02 |
0,03 | 0,03 |
Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.
Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава граничните стойности , дадени в таблица.2, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава установените резултати контрол на точността на анализа на положителните.
Поносите, Изъм. (2).
2.5.3. Методът се използва при разногласии в оценката на качеството на сплавта.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ ОЛОВО
3.1. Същност на метода
Методът се основава на фотометрическом определяне на мед в жълт цвят я диэтилдитиокарбаматного на комплекса. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната 436 нм.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Киселина, винена И 5817−77, разтвор от 500 г/дм.
Олово уксуснокислый в 1027−67.
Хлороформ (трихлорметан), перегнанный или въглерод четыреххлористый в 20288−74.
Мед И 859−78 марка M0.
Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат в 8864−71.
Поносите, Изъм. (2).
3.3. Подготовка за анализ
3.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на мед
Разтвор А: 0,1000 г мед се разтваря в 5 смазотна киселина (1:1), се разрежда с вода до 50−60 см, и се вари до пълното отстраняване на азотни окиси, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг мед.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,002 мг мед.
Поносите, Изъм. (2)
.
3.3.2. Начин на приготвяне на разтвора диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе или четыреххлористом углероде
0,2 г уксуснокислого олово се разтваря в 100 смвода; 0,2 г диэтилдитиокарбамата на натрий също се разтваря в 100 смвода и се филтрира чрез плътен филтър. След това решение на уксуснокислого олово превеждат в делителна фуния с капацитет 300 см, добавете 2 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 10 смхлороформ или четыреххлористого въглерод и се екстрахира 1 мин. Ако слой на хлороформ или четыреххлористого диоксид ще стане кафява, го изхвърлете. Экстракцию се повтаря, докато слой на хлороформ или четыреххлористого диоксид ще стане безцветна. След това до съдържанието на фуния приливают целия разтвор диэтилдитиокарбамата натрий, 100 смхлороформ или четыреххлористого въглерод и се разклаща в продължение на 1 минута. Экстракцию се повтаря три пъти, добавят се 100 смхлороформ или четыреххлористого въглерод и всеки път, когато сливат слой на хлороформ или четыреххлористого диоксид в суха мерителна колба с капацитет от 1000 см. На звука в триизмерна колба се долива до етикета хлороформ или четыреххлористым въглерод и се разбърква добре; разтворът се съхранява в тъмна склянке дълго време.
Поносите, Изъм. (2).
3.3.3. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте делительных воронок капацитет 100 смизберете 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смот разтвор Б, което съответства на 2, 4, 6, 8, 10 и 12 микрограма на мед. В седма фуния разтворът се инжектира. Приливают във всички фуния вода до 20 см, 25 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе или четыреххлористом углероде и се разклаща 1 мин. Екстракти се изсипва в сухи, чисти, колба с капацитет от 50 см. След 10 мин се измерва оптичната плътност на екстракти в областта на дължини на вълни 430−455 нм на фотоэлектроколориметре или при дължина на вълната 436 нм на спектрофотометре. Разтвор за сравнение служи хлороформ или четыреххлористый въглерод.
За постигнатите стойности на оптичната плътност екстракти (по-малко оптична плътност на разтвора, в който не влиза в стандартен разтвор на мед) и съответните им содержаниям мед изграждат градуировочный график.
3.4. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 1,0000 г при масово дела на мед до 0,02% или 0,5000 г при масово дела на мед над 0,02% се поставят в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтваря чрез бавно нагряване 20 смазотна киселина (1:1) с добавка на 2 смразтвор на винена киселина, покрити с колба часови стъкло. След това махнете часово стъкло, разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 100 или 500 см.
Разтвори се разреждат с вода до марката и се разбърква. В зависимост от масова акция мед избрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица.3 и се поставят в делителна фуния с капацитет от 100 см.
Таблица 3
Фракцията на масата мед, % | Маса навески сплав, г | Обемът на триизмерна колби за разреждане, см |
Аликвотная част от решението |
От 0,001 до 0,005 | 1,0000 |
100 | 20 |
Св. 0,005 «0,02 |
1,0000 | 100 | 5 |
«0,02» 0,1 |
0,5000 | 500 | 10 |
«0,1» 0,6 |
0,5000 | 500 | 2 |
Приливают вода до 20 см. От бюретки приливают в същата делителна фуния 25 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе или четыреххлористом углероде и се разклаща 1 мин. Органичен слой на се изсипва в суха чиста колба с капацитет от 50 сми след 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в областта на дължини на вълни 430−455 нм на фотоэлектроколориметре или при дължина на вълната 436 нм на спектрофотометре.
Като разтвор за сравнение се използват хлороформ или четыреххлористый въглерод.
Маса мед намират по градуировочному график.
3.3.3, 3.4. Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на медта в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на мед в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— обем на изходния разтвор сплав, см;
— тегло на навески сплав, г;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см
.
3.5.2. Резултатите от паралелни определения (разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.
Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава граничните стойности , дадени в таблица.2, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава установените резултати контрол на точността на анализа на положителните.
Поносите, Изъм. (2).