С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 19251.4-79

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 19251.4−79 Цинк. Метод за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2, 3)


В 19251.4−79

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ЦИНК

Метод за определяне на арсен

Цинк.
Method of arsenic determination


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

V. I. Лисенко, Li Si Максай, Р. С. Коган, В. А. Колесников, Н. А. Романенко, Rv А. Пестова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 09.08.79 N 3077

3. Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол no 7 от 26.04.95)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
 Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан
 Азгосстандарт
Република Армения
 Армгосстандарт
Република Беларус
 Госстандарт Беларус
Република Казахстан
 Госстандарт На Република Казахстан
Република Киргизстан
 Киргизстандарт
Република Молдова
 Молдовастандарт
Руска Федерация
 Госстандарт Русия
Република Таджикистан
 Таджикгосстандарт
Република Туркменистан
 Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан
 Узгосстандарт
Украйна
 Госстандарт Украйна

4. Честотата на проверка на 5 години

5. В ЗАМЯНА ГОСТ 19251.4−77

6. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на изделието, раздел
В 1973−77
 2
В 3118−77
 2
В 3765−78
 2
В 4204−77
 2
В 4232−74
 2
В 4328−77
 2
В 4461−77
 2
В 5841−74
 2
В 18300−87
 2
В 19251.0−79
 1.1
В 20288−74
 2
В 20490−75
 2

7. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

8. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1984 г., април 1989 г., юни 1996 г. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на арсен, при масивното му дял от 0,00025 до 0,03%.

Методът се основава на образуването на жълто мышьяковомолибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до молибденовой сини и фотометрировании при дължина на вълната от 820 нм или в областта на дължини на вълни 650−670 нм.

Чувствителността на метода за определяне на арсен в спектрофотометре — 2 мкг в размер 25 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); чувствителност определяне на арсен в фотоэлектроколориметре — 5 мкг в размер 50 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 19251.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Блокирането на § 3118, явил се на арсен, както следва: в 500 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина се разтваря 10 грама метилов калий. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 1000 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете 25 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого въглерод и се разклаща в продължение на 2 мин. Дават оставя да престои и се оттича органичен слой. Водният слой отново се екстрахира с 25 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого въглерод. Органичен слой изхвърлете. Първоначалната концентрация на киселина проверяват по ареометру.

Блокирането на, разтвор на 9 мол/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); приготвят се от пречистена от арсен солна киселина разреждане с вода 3:1.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, разтвор на 3 мол/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий йодистый в 4232.

Хидразин сернокислый в 5841, разтвор 1,5 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и разреден 1:19 (5 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1,5 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)на разтвора се допълва до обем 100 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода).

Въглерод четыреххлористый в 20288.

Амоний молибденовокислый в 3765, решение от 10 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приготвени в разтвор на сярна киселина 3 мол/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натриев хидроксид И 4328, разтвор от 100 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Титан треххлористый.

Фенолфталеин, алкохолен разтвор 1 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Етилов алкохол в 18300.

Азотният арсен (III) В чл. 1973.

Стандартни разтвори на арсен.

Разтвор А: 0,1320 г оксид арсен (III) се разтварят при нагряване 5−10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хидроксид, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), която е неутрализирана с по фенолфталеину разтвор на сярна киселина 3 мол/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 мг арсен.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,01 мг арсен.

Разтвор В: 20 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа В 0,002 мг арсен.

Разтвори от Б и В трябва да се прилага свежеприготовленными.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску цинк маса 2,0000 г (насипни делът на арсен от 0,00025 до 0,0005%) и 1,0000 г (насипни делът на арсен над 0,0005%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и се изпарява почти сухо. Охлажда, приливают 20 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Стените на колбата се измиват 3−5 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се повтаря на изпарение до изпарения на сярна киселина.

При масово дела на арсен от 0,005 до 0,03%, в колбата се добавят 50 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се вари, докато се разтвори на соли. Разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода и се разбърква. От осветленной част на разтвора се вземат аликвотную част от по такъв начин, че в нея е имало арсеник от 0,005 до 0.05 мг

При масово дела на арсен от 0,00025 до 0,005% в колбата се добавят 20 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се вари, докато се разтвори на соли. Разтворът се охлажда. Ако има утайка с амониев олово, а след това го филтрира, промива 3−4 пъти по-малко количество студена вода и се отхвърлят.

След това аликвотную на част или цялото разтвор се поставя в делителна фуния с капацитет от 150−200 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят няколко капки разтвор на треххлористого титан до люляков цвят и в излишък от 0,2 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавя три-, четири пъти количеството солна киселина, за да киселинността на разтвора е не по-ниска от 9 мол/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)20 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого въглерод и се разклаща в продължение на 2 мин. Дават оставя да престои и се оттича органичен слой в друга разделителна фуния. Экстракцию арсен с 20 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)четыреххлористого въглерод се повтаря и присоединяют органичен слой към първото. Събраните екстракти се измиват с 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на солна киселина 9 мол/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), разклаща от време на време 15−20 с.

Измити органичен екстракт се излива в друг делителна фуния, където се разклаща с 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода в продължение на 1 мин. При този арсен отива във водния слой. Реэкстракцию арсен с 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода се повтаря.

Обединените реэкстракты се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до устойчива розово оцветяване на разтвора. След 4−5 мин и добавете 2 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на молибденовокислого ацетат и се загрява до кипене. Добавят няколко капки разтвор (1,5 г/дмГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) хидразин до обезцветяване на калиев перманганат, след това 2 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разреден разтвор на хидразин и се вари в продължение на 3−5 мин.

След охлаждане в зависимост от интензивността на оцветяване на разтвора се трансформира в мерителни колби с капацитет от 25 или 50 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 820 нм или фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с площ светлина 650−760 нм, в съответната кювете.

Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи вода.

Съдържанието на арсен, монтирани по градуировочному график.

(Променена редак

ция, Изъм. (2).

3.2. За изграждане на градуировочного графика, при работа на фотоэлектроколориметре в шест от седемте конусовидни колби с капацитет за 100 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)боли 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което отговаря на 5, 10, 20, 30, 40 и 50 микрограма арсен. Във всяка колба се добавят 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.

Оптичната плътност на разтворите се измерва при 650−670 нм.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им содержаниям арсен изграждат градуировочный график.

3.3. За изграждане на градуировочного графика, при работа на спектрофотометре в пет от шестте конусовидни колби с капацитет от 100 ml се поставят 1, 2, 3, 4 и 5 см.ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор, което съответства на 2, 4, 6, 8 и 10 микрограма арсен. Във всяка колба се добавят по 10 смГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1. Оптичната плътност на разтворите се измерва при 820 нм.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им масово долям арсен изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, изчисляват по формулата

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на арсен в разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески, съдържаща се в отобранной част на разтвора, г.

4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.

     
Фракцията на масата на арсен, %
 + / Несъответствие на паралелни определения, %
 + / Резултатите от анализа, %
От 0,00025 до 0,00100 вкл.
 0,00010
 0,00015
Св. 0,0010 «0,0030 «
 0,0003
 0,0004
«0,0030» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0015
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,003



Поносите, Изъм. (2).