В 1293.11-83

• gost-129311-83.pdf (237.90 KiB)
  ГОСТ 1293.11-83

В 1293.11−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Метод за определяне на теллура (с Промените, N 1, 2)

В 1293.11−83

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод за определяне на теллура

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709*
________________
* Изменената редакция, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Li Si Максай, Р. С. Коган

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 8 февруари 1983 г. (N) 705

В ЗАМЯНА ГОСТ 1293.11−74

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Промяна, N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 13 от 28.05.98). Държава-разработчик на Казахстан. Удовлетворението от 11.04.2001 N 173-ст, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.01.2002

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1988 година, ИУС, N 7, 2001 година

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на масови акции теллура от 0,003 до 0,08% в оловно-сурьмянистых сплави.

Методът се основава на образуването на интегрирани връзки теллура с бутилродамином Б, извличане на това съединение бензолом и измерване на нейната оптична плътност при 530 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 530−540 нм на фотоэлектроколориметре. Устойчивост оцветяване бензол екстракт връзка теллура силно зависи от чистотата на экстрагента и съдове за готвене.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1293.0−83.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и хоросан (HSO)=9 мола/дм.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Натрий мышьяковокислый, разтвор 5 г/дм.

Мед сернокислая в 4165−78, разтвор, 50 g/дм.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрий) в 200−76 или калий фосфорноватистокислый, наситен разтвор на солна киселина (1:1).

Калий бромистый в 4160−74 или натрий бромистый, 1 М разтвор в разтвор на сярна киселина (HSO)=9 мола/дм.

Водороден пероксид в 10929−76.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор от 500 г/дм.

Бензен И 5955−75.

Киселина, аскорбинова, разтвор 20 г/дм.

Ацетон в 2603−79.

Бутил етер родамина Б: 0,056 г реагент се разтваря в 200 смразтвор на сярна киселина (HSO)=9 мола/дм.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори теллура

Разтвор А: 0,0500 г теллура се разтварят при нагряване на сместа 10 смазотна киселина и 5−6 капки солна киселина. Се изпарява до обем от 2−3 см, приливают 10 смразтвор на сярна киселина (1:1) и се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Измийте стените на чаша вода и отново се изпарява, както е посочено по-горе. След това се повтаря тази операция. След охлаждане се добавят 15 смвода, с помощта на разтвор на сярна киселина (HSO)=9 мола/дмпонасят разтвор в мерителна колба с капацитет 500 сми довежда се разтворът до марката с разтвор на сярна киселина (HSO)=9 мола/дм.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг теллура.

Разтвор Б: 4 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се разрежда с до марката с разтвор на сярна киселина (HSO)=9 мола/дм.

1 смот разтвор Б съдържа 4 mcg теллура.

(Променена ре

дакция, Изъм. (2).

3.2. Начин на приготвяне 1 M разтвор на калиев бромид в разтвор на сярна киселина (HSO)=9 мола/дм

12 г калиев бромид се разтваря в 40 смвода, довежда се обемът до 50 смвода и до 100 смразтвор на сярна киселина (1:1). След охлаждане се добавят 0,5−1 g аскорбинова киселина (загуба на утайка на калиев сулфат не пречи на прилагането на реагент).

Поносите, Изъм. N 2

).

3.3. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте делительных воронок отмеривают: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 2, 4, 6, 8, 10 и 12 микрограма теллура.

В седма фуния от стандартния разтвор на Б да не се инжектира.

Допълва се до 6,0 смразтвор на сярна киселина (HSO)=9 мола/дм, като се разбърква, се добавят по 2 смразтвор на бутилродамида Б, разбърква се и се добавят 15 смбензен. След това добавете 2 смразтвор на калиев бромид, 1 смразтвор на аскорбинова киселина и веднага се екстрахира в продължение на 1 минута. След 5−6 мин след пакети течности се оттича през кран воден слой и 1−2 смекстракт, а след това през горния отвор отливают 10 смекстракт в мерителна цилиндър с капацитет от 10 см. Екстракт от семена се прехвърлят в суха епруветка, отмеривают същия патрон 5 смацетон и бързо приливают го до вложения екстракт (за стабилизиране на цвят), след което се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 530 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 530−540 нм на фотоэлектроколориметре.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор теллура.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им содержаниям теллура изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску сплав с тегло 0,5000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, се разтваря в смес от 15 смразтвор на азотна киселина (1:1) и 1 смразтвор на винена киселина. Добавете 5 смразтвор на сярна киселина (1:1), 30 смвода и се загрява до кипене. Разтворът се охлажда, се оставя да престои около 1 час и се филтрира утайката чрез беззольный филтър «синя лента» в гражданските колба с капацитет от 250 см. Утайката се измива с амониев олово 4−5 пъти със студена вода. Разтвори се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, след което се охлажда, приливают 8−10 капки водороден прекис и отново се загрява хоросан. Ако цветът на разтвора не е изчезнала добавят още водороден прекис и се повтаря нагряване. След изчезването на цвета, разтворът се охлажда, измийте стените на колбата с вода и отново се загрява до появата на изпарения на сярна киселина. Охлажда, приливают 100 смразтвор на солна киселина (1:1), 1 смразтвор на сернокислой мед, 0,5 смразтвор на мышьяковокислого натрий, малко фильтробумажной маса и загрята до 70−80 °C. В горещ разтвор се добавя 10 смгорещ разтвор гипофосфита на калий или натрий и се оставя до следващия ден.

Утайката се филтрира и не му даде да изсъхне, веднага се измиват с по 5−6 пъти с гореща вода.

Толерира фуния с филтър на колба, в която прекарвали седиментация, се разтваря филтърен кек гореща смес от киселини (на 5 смсолна киселина, се добавят 5−7 капки на азотен оксид) и се измива 3−4 пъти по-малко вода (за разтваряне на една торта е достатъчно, 5 смсмес от киселини).

Колбата се охлажда и се толерира от филтрата в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част от решението 2−5 см(тя трябва да съдържа 2 до 10 мкг теллура) се поставя в чашка с капацитет от 50 см, добавете 1,4 смразтвор на сярна киселина (1:1) и се загрява до появата на изпарения на сярна киселина.

В разтвор на контролния опит, който се извършва едновременно с основен анализ, се прилага 2,8 смразтвор на сярна киселина (1:1) и по-нататък по целия ход на анализа се инжектира на удвоената сума на реактиви (за последващо попълване на две ров).

Чаша охладено, измийте стените на чаша вода, приливают 1 смсолна киселина и отново се изпарява хоросан до появата на изпарения на сярна киселина. Тази операция се повтаря. При това напълно се премахва азотна киселина. Операция изпаряване на серносолянокислых разтвори трябва да се води само до появата на първите струи на сярна киселина.

Обемът на остатъка от разтвора в чашата, след изпаряване трябва да бъде 0,5−0,6 см. Ако е необходимо, се добавят няколко капки сярна киселина до обем 0,5−0,6 см. Разтворът се охлажда и се добавя 1,5 смвода. Толерира разтвор в делителна фуния с капацитет от 50 см, да се измива чашка 4 смразтвор на сярна киселина (HSO)=9 мола/дм. Приливают в делителна фуния 2 смразтвор на бутилродамина Б, като се разбърква, се добавят 15 смбензен и нататък идват както е посочено в sp 3.3.

Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.

Маса теллура намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. (2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция теллура () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на теллура в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — обем на изходния разтвор сплав, см;

 — тегло на навески сплав, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см.

5.2. Резултатите от паралелни определения (разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава граничните стойности , посочени в таблицата, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

Поносите, Изъм. (2).