В 1293.0-2006
В 1293.0−2006 Сплави оловно-сурьмянистые. Общи изисквания към методите за химически анализ
В 1293.0−2006
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Общи изисквания към методите за химически анализ
Lead-antimony alloys. General requirements for methods of chemical analysis
МКС 77.120.60
Дата на въвеждане 2009−01−01
Предговор
Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−97 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Ред за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"
Информация за стандарта
1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 504 «Цинк, олово», «публично предприятие «Източен научно-изследователски минно-металургичен институт по цветни метали» (ДХП «ВНИИцветмет») на Република Казахстан и Републиканец публично предприятие «Казахстанский институт за стандартизация и сертификация"
2 ДОБАВЕН от Комитета за техническо регулиране и метрология на Министерството на промишлеността и търговията на Република Казахстан
3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 30 от 7 декември 2006 г.)
За приемането на стандарт гласува:
| Кратко наименование на страната по МК (ISO 3166) 004−97 |
Код на страната по МК (ISO 3166) 004−97 |
Съкратено наименование на националния орган по стандартизация |
| Азербайджан |
AZ | Азстандарт |
| Армения |
AM | Минторгэкономразвития |
| Беларус |
BY | Госстандарт На Република Беларус |
| Казахстан |
KZ | Госстандарт На Република Казахстан |
| Киргизстан |
KG | Кыргызстандарт |
| Молдова |
MD | Молдова-Стандарт |
| Руска Федерация | BG | Федералната агенция за техническо регулиране и метрология |
| Таджикистан |
TJ | Таджикстандарт |
| Узбекистан |
UZ | Узстандарт |
| Украйна |
UA | Derzhspozhyvstandart Украйна |
4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 31 януари 2008 г. е номер 12-член на магистралата стандарт В 1293.0−2006 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2009 г.
5 В ЗАМЯНА
Информация за въвеждане в действие (прекратяване) на този стандарт се публикува в индекс «Национални стандарти».
Информация за промените в този стандарт се публикува в индекс «Национални стандарти за», а текста промени — информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане или отмяна на настоящия стандарт и съответната информация ще бъде публикувана в информационния индекс «Национални стандарти»
1 Област на приложение
Този стандарт се отнася за оловно-сурьмянистые сплави И 1292 и определя общите изисквания към методите за химически анализ и изискванията за безопасност при провеждане на анализ на оловно-сурьмянистых сплави.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:
В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби
В 12.0.004−90 Система от стандарти за безопасност на труда. Организиране на обучение за безопасност на труда. Общи разпоредби
В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания
В 12.1.005−88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона
В 12.1.007−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за сигурност
В 12.1.010−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Взрывобезопасность. Общи изисквания
В 12.1.016−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Въздуха на работната зона. Изисквания за методи за измерване на концентрациите на вредни вещества
В 12.1.019−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатурата на видове защита
В 12.1.030−81 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление
В 12.4.009−83 Система от стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване
В 12.4.021−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Система за вентилация. Общи изисквания
В 1292—2005* Сплави оловно-сурьмянистые. Технически условия
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 1292−81.
В 4212−76 на Реагенти. Приготвяне на разтвори за колориметрического и нефелометрического анализ
В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания
В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
В ISO 5725−3-2003 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване
В ISO 5725−6-2003 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти на територията на държавата на показалеца «Национални стандарти», написан от 1 януари на текущата година, и за съответните информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.
3 Общи изисквания
3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 (1−14; 24) с допълнения.
3.2 Подбор и подготовка на проби оловно-сурьмянистых сплави се извършва В чл. 1292.
3.3 За претеглянето се използват лабораторни везни И 24104.
Навески оловно-сурьмянистых джанти, метали и реагенти за приготвяне на разтвори с известна концентрация на определени компоненти, индикатори, с тегло до 5,0 г теглят на везни с грешка не по-0,0002 г.
Навески оловно-сурьмянистых сплави над 5,0 г, а също и реактиви за приготвяне на помощните разтвори допуска се претегля на везни с грешка не по-0,02 г.
Необходима точност на претегляне, предвидени в стандартите на методи за анализ чрез посочване на отговорност в цифров стойността на маса навески.
3.4 За прокаливания се използва муфельные лабораторни пещи, които осигуряват на нагряване до температура 1000 °C. За сушене се използват сушилни лабораторни пещи, които осигуряват на нагряване до температура от 250 °C. За разтваряне и изпаряване на разтвори се използват електрически печки със затворена спирала, осигуряващи нагряване до температура 350 °C.
3.5, Терминът «топло» означава, че разтворът трябва да има температура от 40 °C до 70 °C. Терминът «охлаждане» означава, че разтворът трябва да има температура от 15 °C до 25 °C.
3.6 За измерване на интервали от време по-малко от 5 мин и нанесете на пясъчен часовник и хронометри, повече от 5 мин. — таймери и часовници от всякакъв тип.
3.7 Масова акция компоненти и примеси определят паралелно на два или три навесках (брой паралелни определения обозначават в стандарти на методи за анализ). Едновременно с провеждането на анализ в същите условия се извършва на празен опит на замърсяването на реактиви за извършване на изменения в резултат на анализ. Брой на свободните опити трябва да съответства на броя на паралелни навесок, взети за анализ.
3.8 За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойност на две или три успоредни определения, получени в условията на повторяемост (резултати се получават от един и същ метод върху идентичен измерени в една и съща лаборатория от един и същ оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на кратък период от време), ако е изпълнено условие за допустимост по формулата
където 
— стойността на резултатите от две паралелни определения;
— стойността на границата на повторяемост, нормированное в метода на анализа.
Ако резултатите от паралелни определения надвишава стойността , нормированное в метода за анализ, проучване на причините за възникване на отклонение от техническа гледна точка. Ако е необходимо получаване на известно приемливо стойност и в случай на превишаване на границата на повторяемост, постъпват в съответствие с ГОСТ ISO 5725−6 (5.2)*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002.
3.9 анализ на Резултатите, получени в условия на възпроизводимост (резултати се получават от един и същ метод върху идентичен проби (обекти тест) в различни лаборатории от различни оператори, използващи различно оборудване), се считат за съвместими, ако е изпълнено условието
където и да
е анализ на резултатите;
— стойността на границата на повторяемост, нормированное в метода на анализа.
Ако резултатите от анализа надвишава стойността на границата на повторяемост, изследват причините за възникване на отклонения и постъпват в съответствие с ГОСТ ISO 5725−6 (5.3.2, 5.3.4)*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002.
3.10 Резултатите от анализа представляват числова стойност, която трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и числова стойност повторяемост на тези , установени в стандартите на методи за анализ.
3.11 Препоръчва за контрол на точност и стабилност на резултатите при прилагането на методики за анализ в лаборатории, посочени в приложение А.
3.12 Условия на съхранение и употреба разтвори, дефинирани компоненти с известна концентрация — в 4212, ако в стандартите на методи за анализ не са предвидени други условия.
3.13 При използване на фотометрических методи за анализ на дебелината на поглъщане на светлината слой на клетките, подбрани така, че да осигурят провеждане на измервания в оптимално диапазон от стойности на оптичната плътност за ползвания средства за измерване.
3.14 При използване на атомно-абсорбционных методи за анализ, определят тези условия на измерване (например, височината на пламъка на горелката, съставът на пламък, на ширината на процепа), при които се постигат оптимални параметри на чувствителност точност за съответния компонент и този на уреда.
При условие, че се постигне метрологични характеристики, посочени в стандарти на методи за анализ, се допуска:
— да се използват за градуировки разтвори с въвеждането на няколко дефинирани компоненти;
— промяна на обхвата на съдържанието на определени компоненти в разтвори за градуировки при спазване на неговите звена;
— да се използват при извършване на измервания и други резонанс спектрални линии;
— последователно определи няколко компоненти от един навески проба след нейното разпадане и подходящо разреждане разтвор на пробата по такъв начин, че масата на дефинираните компоненти в него се е намирала в рамките на своята маса в разтвори за градуировки.
3.15 При използване на фотометрических и атомно-абсорбционных методи позволено да се прилага автоматизирана система за изграждане на градуировочных графици, да се правят измервания в автоматизиран режим с издаването резултат на анализ на печатающем устройство за автоматизирано близост до инфрачервения спектрометър при условие, че се гарантира метрологични характеристики, на регламентираните стандарти на методи за анализ.
4 Изисквания за безопасност и опазване на околната среда
4.1 Химичен анализ на оловно-сурьмянистых сплави се извършва в съответствие с нормативните документи за безопасно водене на работата в лабораториите на аналитичен контрол, приети по установения ред в предприятието.
4.2 При извършване на химичен анализ на оловно-сурьмянистых сплави се използват реагенти и материали, които оказват вредно действие върху организма на човека: амоняк, киселини, основи, метален живак, неорганични и органични реактиви (включително и органични разтворители). При работа с реагенти и материали трябва да отговарят на изискванията за сигурност, заложени в нормативните документи за тяхното изготвяне и прилагане.
4.3 Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона, трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ
Допуска се определят максимално допустимите стойности за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона, в съответствие с санитарно-гигиеническими норми, действащи на територията на държави страни-членки на ОНД.
4.4 Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се извършва в съответствие с изискванията на
4.5 Помещенията на лабораторията трябва да има общеобменную приточно-вытяжную вентилация
4.6 Всички електрически инсталации и электроаппаратура, използвани при анализа на оловно-сурьмянистых джанти, трябва да отговарят на изискванията В чл.
4.7 Условия электробезопасности на работни места трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.019, правилата за техническата експлоатация на електроинсталации на потребителите и правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите.
4.8 Всички уреди и електрически инсталации трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване в съответствие с изискванията на
4.9 Помещенията на лабораторията трябва да съответства на изискванията за пожарна безопасност в 12.1.004 и да има средства за огнетушения според
4.10 При работа със запалими и взривни газове трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.1.010, В 12.1.004 и правилата за безопасност на газовия стопанство. При използване на газове в балони трябва да се спазват правилата за безопасна експлоатация на съдове, работещи под налягане.
4.11 За предотвратяване на замърсяване с отпадъчни води и на въздушния басейн с токсични вещества рециклиране или неутрализирането на отпадъци от производството на анализите трябва да се провеждат в съответствие с нормативни документи, хармонизирани с органите на емиграция.
4.12 работа в химически лаборатории се разрешава само на лица навършили 18 години.
Идват на работа, а също и работещи трябва да се проведе:
— предварителен и периодични медицински прегледи;
— предварително обучение на техники за работа с вредни вещества и правила за боравене с предпазни средства;
— инструктаж по безопасност със съответните скици
4.13 които Работят в лабораторията, трябва да бъдат снабдени с вътрешни помещения според [1] по групи ІІІа на производствените процеси.
4.14 които Работят в лабораторията, трябва да бъдат снабдени със средства за индивидуална защита в съответствие с нормите на издаване на специални дрехи, специални обувки и други средства за защита, одобрени по установения ред.
Приложение, А (препоръчителна). Контрол на точност и стабилност на резултатите от анализ
Приложение А
(препоръчителна)
А. 1 Оперативен контрол на точността на резултатите анализ
Контрол на точността на резултатите анализ на оловно-сурьмянистых джанти включва контрол на правилността, възпроизводимост, междинни прецизионности и повторяемост.
Честотата на извършване на контрол се определят във всяка лаборатория, в зависимост от броя извършени определения на всеки компонент и състоянието на аналитични документи (смяна на реактиви, разтвори, апаратура, по-дълга почивка по време на работа и т.н.).
При липса на достатъчно резултати от контрол на процедурата за контрол на точността на анализа се повтаря. При повторно получаване на отрицателни резултати изясняват причините за слаби резултати контрол и ги елиминират.
А. 1.1 Оперативен контрол на повторяемост
Пробите за контрол са анализирани проби.
Задължителен контрол — граница на повторяемост .
За контрол на повторяемост сравняват несъответствия резултати от паралелни определения, получени при анализа на пробата.
Резултатът контрол смятат задоволително при изпълнение на условията
където 
— стойността на максималния и минималния резултати от паралелни определения, съответно;
— стойността на границата на повторяемост, нормируемое в метода на анализа.
А. 1.2 Оперативен контрол на междинни показатели прецизионности
Пробите за контрол са анализирани проби.
Съотношението на контрол — стойност , се изчислява по формулата
където е — количеството прецизионности (квадратична отклонение на резултатите от измерването), създадена лаборатория за специфични контролираните условия (условия на променливостта на един или няколко фактора: време, калибриране, оператор, оборудване) И ISO 5725.3*.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−3-2002.
За контрол на междинни показатели прецизионности сравняват два резултата анализ на една и съща проба, получени в една и съща лаборатория от един и същ метод в различни условия.
Резултатът контрол смятат задоволително при изпълнение на условията
където и
резултатите от анализ на проби;
— съотношението на контрол, вычисленный по формула (Иа 2).
А. 1.3 Оперативен контрол на повторяемост на
Пробите за контрол са анализирани проби.
Задължителен контрол — граница на повторяемост , нормализиран в метода на анализа.
За контрол на повторяемост на сравняват два резултата анализ на една и съща проба, получени от един и същ метод в различни лаборатории от различни оператори, използващи различно оборудване.
Контрол на повторяемост се извършва при възникване на спорни ситуации:
— между две лаборатории;
— при проверката на оперативната съвместимост резултати определения, получени при сравнителни тестове (при извършване на акредитация на лаборатории и процесът на инспекция за контрол).
Резултатът контрол смятат задоволително при изпълнение на условията
където и
резултати от изпитвания, получени в условията на възпроизводимост;
— стойността на границата на повторяемост, нормированное в метода на анализа.
Ако граница на повторяемост на надвишена, трябва да разберете причината за несъответствия от техническа гледна точка (за разлика от теми, образци, систематична грешка и др).
А. 1.4 Оперативен контрол на правилността на
Контрол за коректност се извършва с помощта на стандартни образци на състава на оловно-сурьмянистых сплави или за алтернативни (независими) метод.
Задължителен контрол — критична стойност (
или
).
А. 1.4.1 Оперативен контрол на правилността на стандартните образци
Пробите за контрол са стандартните проби, разработени съгласно § 8.315.
Едновременно с анализа на пробите в съответствие със стандартите на методите за анализ се извършва анализ на стандартния модел на състава на оловно-сурьмянистых сплави. Съдържанието на дефинираните компоненти в стандартен извадката и тестова проба, не трябва да варира с повече от два пъти.
В резултат на анализ на стандартната проба се сравнява със стойността на аттестованной характеристики на стандартния модел.
Резултатът контрол смятат задоволително при изпълнение на условията
къде е резултат от анализ на дефинираните компоненти в стандартен пробата, получен от резултатите
на единични определения;
— стойността на аттестованной характеристики на стандартния модел;
— критична стойност, се изчислява по формулата
къде — квадратична отклонение на възпроизводимост;
— квадратична отклонение на повторяемост;
— броят на резултати от единични определения аттестованной характеристики на стандартния модел;
— оценка на среднеквадратичного отклонение на стойността аттестованной характеристики на стандартния модел.
А. 1.4.2 Оперативен контрол на правилността на алтернативни (независими) метод
Пробите за контрол са анализирани проби.
Сравняват резултатите от анализа на едни и същи проби, получени на две коренно различающимся техники, определени в тези стандарти на методи за анализ, или по стандартизованному и някакво друго аттестованному метод, с грешка, която не надвишава грешка стандартизиран метод.
Резултатът контрол смятат задоволително при изпълнение на условията
където и да
е анализ на резултатите, получени по контролируемому и контролния техники съответно;
— критична стойност, се изчислява по формулата
къде — оценка на общото среднеквадратичного отклонение за контролирано и на контролния методи
където и
оценка на стандартно отклонение на контролиран и на контролния методи съответно:
където и
— среднеквадратичные повторяемост на отклонение на контролиран и на контролния методи съответно;
и
— среднеквадратичные повторяемост на отклонение на контролиран и на контролния методи съответно;
и
— броят на резултати от единични определения по контролируемому и контролния техники съответно.
А. 2 Контрол на стабилността анализ на резултатите в рамките на лабораторията
Контрол на стабилността показатели прецизионности и коректност на резултатите от анализа в лабораторията се извършват в ISO 5725−6 (раздел 6)*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6.
