В 21877.6-76

• gost-218776-76.pdf (292.21 KiB)
  ГОСТ 21877.6-76

В 21877.6−76 Баббиты купа и олово. Методи за определяне на висмута (с Промените, N 1, 2)

В 21877.6−76

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ

Методи за определяне на висмута

Tin and lead babbits. Methods for the determination of bismuth*

ОКСТУ 1709**
____________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Срокът на действие с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология
и сертифициране (ИУС, N 2, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН Централен научно-изследователски институт за купа индустрия (ЦНИИОлово)

Директор В. А. Аршинников

Ръководител на работа В. В. Мешкова

Изпълнител Г. В. Иванова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

— Шериф. министър Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)

Директор На А. В. Гличев

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 май 1976 г. N 1264

В ЗАМЯНА ГОСТ 1380.5−70

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.06.87 N 2463

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6 1983 година, ИУС N 10 1987 година


Този стандарт се отнася за купа и оловни баббиты и определя фотоколориметрические методи за определяне на съдържанието на висмута (когато съдържанието висмута от 0,002 до 0,10%) и атомно-абсорбционный метод за определяне съдържанието на висмута (когато съдържанието висмута от 0,005 до 0,1%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 21877.0−76.

2. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ВИСМУТА С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВО

2.1. Същност на метода

Пробата се разтваря в смес бромистоводородной киселина, бром, добавяйки хлорную киселина. Калай и сурьму отблъскват под формата на бромиди, олово се отстранява под формата на хлорид. Висмут се отделят от мед и никел соосаждением с гидроокисью желязо и определят фотометрированием комплекс с ксиленоловым оранжево при дължина на вълната 531 нм.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:8.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1, разтвори концентрацията на 1 мол/дми 0,1 мол/дм.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Киселина хлор.

Бром затруднения 4109−79.

Смес за разтваряне: 90 смбромистоводородной киселина се смесва с 10 смбром.

Желязо хлорное в 4147−74, решение от 10 г/дм; се приготвя, както следва: 1 g хлор желязо, се разтварят в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, и се разрежда с вода до 100 см.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:20.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор от 100 г/дм.

Натрий флуорът в 4463−76, разтвор 1 г/дм.

Ксиленоловый оранжево, разтвор 1 г/дмв 1 н. разтвор на азотна киселина.

Висмут метален в 10928−75*.
______________
* Действа И 10928−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори висмута.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама метални висмута се разтваря в чаша с капацитет 250 смна 20 смконцентрирана азотна киселина, вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 л, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг висмута.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 100 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се добавят 20 смконцентрирана азотна киселина се довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,02 мг висмута.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску баббита с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтваря в 10 смсмеси, за да се разтопи, след това се добавят 5 смхлорна киселина и се изпарява до появата на бели изпарения на перхлорна киселина. Ако хоросан кални, а след това се добавят още 5 смот сместа и отново се изпарява до появата на изпарения на перхлорна киселина. Тази операция се повтаря до просветление разтвор, което показва, че пълнотата на отгонки от антимон и калай.

След това разтворът се охлажда, добавя 20 смвода, 7 смсолна киселина, разредена 1:1, и се охлажда на течаща вода. Освободен утайката хлорид олово чрез филтрация на филтър със средна плътност и се измива с малко количество охладена солна киселина, разредена 1:8.

Филтратът се събира в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 10 смразтвор на желязо, хлор, която е неутрализирана с амоняк, се добавят 10 cmв излишък и се оставя на топло място до коагулация на утайки. Утайката се филтрира през филтър със средна плътност, се измиват с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:20. Утайката върху филтъра се разтваря в 5 смгореща азотна киселина, разредена 1:1, филтратът се събира в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива няколко пъти с гореща вода.

Когато съдържанието висмута до 0,015% използват целия хоросан. При по-съдържанието на висмута разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 10 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.

Избрани аликвотную част на разтвор в чаша с капацитет 250 смв съответствие с таблица.1.

Таблица 1

Хоросан или го аликвотную част се изпарява да изсъхнат. Към охладени момента заплащане добавете 2 см,1 н. разтвор на азотна киселина. Стените на чаша измити 3−4 смвода и се загрява разтвора до кипене. Към охладени разтвор се добавят 4 смразтвор на аскорбинова киселина, 3 смразтвор на флуор, натрий и 1 смксиленолового оранжево. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива до марката вода и се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на боядисана съединение при дължина на вълната 531 нм, като се възползва от кюветой с дебелина на слоя до 3 см. с Разтвор за сравнение служи нула хоросан.

2.3.2. Мрежа градуированного графика

В шест чаши капацитет 250 смизбрани 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на висмута Б и внимателно се изпарява да изсъхнат. Към охладени момента заплащане се добавят 3 см,1 н. разтвор на азотна киселина и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

По намерени стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям висмута изграждат градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Съдържанието на висмута () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума висмута, отчетена по градуировочному графики, г;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част от изходния разтвор, см;

 — тегло на навески проби, г.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).

3. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ (БЕЗ ОТДЕЛЯНЕ НА МЕД)

3.1. Същност на метода

Пробата се разтваря в смес бромистоводородной киселина, бром, добавяйки хлорную киселина. Калай и сурьму отблъскват под формата на бромиди, олово се отстранява под формата на хлорид. Висмут определят фотоколориметрированием комплекс с тиомочевиной при дължина на вълната от 440 нм.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Бром И 4109−79.

Смес за разтваряне; се приготвя, както следва: 90 смбромистоводородной киселина се смесва с 10 смбром.

Киселина хлор.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:8.

Киселина азотна И 4461−77.

Тиомочевина в 6344−73.

Висмут метален в 10928−75, стандартен разтвор; приготвя се по следния начин: 0,1 грама метални висмута се разтваря в 20 смконцентрирана азотна киселина, вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 л, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 мг висмута.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску баббита с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтваря в 10 смсмеси, за да се разтопи, след това се добавят 5 смхлорна киселина и се изпарява до появата на бели изпарения на перхлорна киселина. Ако хоросан кални, а след това се добавят още 5 смот сместа и отново се изпарява до появата на изпарения на перхлорна киселина. Тази операция се повтаря до просветление разтвор, което показва, че пълнотата на отгонки от антимон и калай.

След това разтворът се охлажда, приливают 20 смвода, 7 смсолна киселина, разредена 1:1, и се охлажда на течаща вода. Освободен утайката хлорид олово чрез филтрация на филтър със средна плътност и се измива с малко количество охладена солна киселина, разредена 1:8. Филтратът и измивания на водата се събират в чаша с капацитет 250 сми се изпарява до появата на изпарения на перхлорна киселина.

Когато съдържанието на олово до 0,5% операция клон на олово и горите.

Хлорнокислый разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, наля точно отмеренные 20,0 смразтвор на тиомочевины, довежда се до марката вода и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната от 440 нм, като се възползва от кюветами с дебелина на слоя 5 см Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опы

ta.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет за 100 смизбрани 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на висмута, се добавят по 5 см
перхлорна киселина и се нагрява до отделянето на изпарения на перхлорна киселина. Разтвори се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, приливают от пипета или бюретки от 20 смна 10% разтвор на тиомочевины, довежда до марката с вода и фотометрируют. Като разтвор за сравняване използват нула хоросан.

По намерени стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям висмута изграждат градуировочный график.

3.3.1, 3.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Съдържанието на висмута () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума висмута, отчетена по градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ВИСМУТА

4.1. Същност на метода

Методът се основава на избирателния поглъщане на светлина от стандартните източник на атомите висмута. Разтворът се впръсква в ацетиленово-въздушно пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и измерват абсорбцию при дължина на вълната 233,1 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрометър атомно-абсорбционный.

Чашите от тефлон с капацитет от 50 см.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Смес от киселини за разтваряне: фтористоводородную и азотен киселина се смесва с вода в съотношение 2:3:5, съответно; се съхранява в пластмасов съд.

Стандартен разтвор, А висмута се приготвя, както е посочено в sp 2.2.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску баббита маса, посочена в таблица.4, се поставят в чаша от тефлон с капацитет от 50 сми приливают на малки порции 10 смразбърква за да се разтвори. Нататък анализ се извършва, като е посочено в § 21877.3−76.

Таблица 4

Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 10 смразбърква за да се разтвори, долива с вода до марката и се разбърква. Полученият разтвор се впръсква във въздуха ацетиленовое пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и фотометрируют при дължина на вълната от 223,1 нм при условията, посочени в § 21877.3−76.

Концентрацията на висмута, монтирани по градуировочному графики, фотометрируя едновременно с анализируемыми решения на серия от разтвори с известно съдържание на висмута.

4.3.2. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет 50 смизмерване микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор, А висмута, приливают до 10 смразбърква за да се разтвори, долива с вода до марката и се разбърква.

Фотометрируют разтвори така, както и разтвори на анализираните проби.

За постигнатите средни стойности на абсорбцията и известен концентрациям висмута изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Съдържанието на висмута () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация висмута, намираща се на градуировочному графики, мкг/см;

 — обемът на фотометрируемого разтвор, см;

 — тегло на навески баббита, г;

 — коефициент за преизчисляване микрограма в грамове.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.5.

Таблица 5

________________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.


Поносите, Изъм. (2).


Раздел 4. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).