С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 23957.2-2003

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 23957.2−2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод за определяне на калай


В 23957.2−2003

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

Цинк

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

Цинк.
Atomic-absorption method for determination of tin


МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2005−07−01


Предговор

1, РАЗРАБОТЕН от Източните научно-изследователски минно-металлургическим института за цветни метали (ВНИИцветмет), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 504 «Цинк, олово"

2 ДОБАВЕН от Комитета по стандартизация, метрология и сертификация на Министерството на промишлеността и търговията на Република Казахстан

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 24 от 5 декември 2003 г.), регистриран Бюро по стандартите на LECS N 4774

За приемането на стандарт гласува:

   
Име на държавата
 Наименованието на националния орган
по стандартизация
Азербайджан
 Азстандарт
Република Армения
 Армгосстандарт
Република Беларус
 Госстандарт На Република Беларус
Казахстан
 Госстандарт На Република Казахстан
Кыргызская Република
 Кыргызстандарт
Република Молдова
 Молдова-стандарт
Руска Федерация
 Федералната агенция за техническо регулиране и метрология
Република Таджикистан
 Таджикстандарт
Туркменистан
 Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Узбекистан
 Узстандарт
Украйна
 Derzhspozhyvstandart Украйна

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 9 декември 2004 г. N 101-член на магистралата стандарт В 23957.2−2003 въведена в действие директно като национален стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2005 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 23957.2−80

1 Област на приложение


Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на калай в масово дял от 0,0005% до 0,06%.

Методът се основава на измерване на усвояване на аналитичната линия калай 224,6 нм при въвеждането на анализираните разтвори и разтвори за сравнение в пламъците на ацетилен-въздух.

Цинк предварително се трансформира в разтвор чрез киселинен на разлагане. Калай утаяват на гидроксиде желязо.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 860−75 Калай. Общи технически условия

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9849−86 Прах железен. Технически условия

В 23957.1−2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод за определяне на олово, кадмий, антимон, желязо и мед

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

3 Общи изисквания


Общи изисквания към метода на анализ — в 23957.1.

4 Апаратура, материали и реактиви


Спектрофотометър атомно-абсорбционный на всяка марка.

Въздух, сгъстен под налягане от 2·10ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловадо 6·10ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаPa (от 2 до 6 атм.) в зависимост от използвания на уреда.

Ацетилен в балони И 5457.

Азотен оксид в балони по нормативному документ,

Филтри обеззоленные «синя лента» [1].

Колби заострени или барабани И 25336 капацитет от 250, 400, 500 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Колби мерителни с една маркирани с не по-ниска от 2-ри клас на точност И 1770 с капацитет от 100, 1000 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Пипета с един етикет И 29169.

Пипета със степен на УПРАВИТЕЛНИЯ 29227.

Водата е дестилирана И 6709.

Блокирането на § 3118 и хоросан 2 мол/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Калай И 860 марка не по-ниска от О1.

Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849, солянокислые разтвори 2 и 10 г/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова; подготвят растворением 1 и 5 грама желязо в 10 и 50 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олована солна киселина с добавка на няколко капки азотна киселина и превеждат в мерителни колби с капацитет 500 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Амоняк вода И 3760 и хоросан 2:3 (две части за водни амоняк се смесва с три части вода).

Киселина азотна И 4461 и разтвор 1:1.

Киселина, винена И 5817.

Смес от киселини, съдържащи 20 г/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловасолна, 180 г/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаазотен оксид и 45 г/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловавинена киселини.

Разтвори известна концентрация.

Разтвор А: 1,000 гр метална купа се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, приливают 50 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олована солна киселина, затварят колба с капак и се оставя за ден без загряване, за разтваряне на калай.

Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаразтвор И съдържа 1 мг на калай.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаот разтвор Б съдържа 100 микрограма калай.

Разтвори сравнение, съдържащи 5, 10, 20, 40 и 60 мкг/смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловакалай, приготвени от разтвори, А и Bi За това в 5 размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловапонасят 5, 10, 20 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаот разтвор Б и Б, 4 и 6 см.ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаразтвор А. Във всяка колба се добавят по 10 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаот разтвор, съдържащ 10 g/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловажелязо, и по 17 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловасолна киселина се довежда до марката с вода и се разбърква.

Забележка — Допуска прилагането на други реактиви и материали, при условие, че се постигне метрологични характеристики, не уступающих установените с настоящия стандарт.

5 Провеждане на анализ на


Цинкът постъпва в анализ под формата на чипс.

Навеску, в зависимост от избрания масова акция калай, поставени в чаша с капацитет 400−500 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаи се разтваря в разтвор на азотна киселина (таблица 1).


Таблица 1

         
Фракцията на масата калай, %
 Маса навески проби, г

Обем азотна киселина 1:1. за разтваряне на цинк, смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

Количество разтвор на амоняк, необходими за отлагане на калай в гидроксиде желязо, смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

      Воден амоняк
 Разтвор на амоняк
От 0,0005 до 0,001 вкл.
 10,000
 110
 80
 20
Св. 0,001 «0,01 «
 5,000
 50
 40
 10
«0,01» 0,03 «
 2,000
 25
 -
 50
«0,03» 0,06 «
 1,000
 15
 -
 25



При необходимост разтвори се загрява, докато се разтопи цинк. Разтворът се разрежда с вода до обем от 120 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, се добавят 5 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаразтвор, съдържащ 2 g/дмГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловажелязо, загрята до 70 °C — 80 °C и приливают амоняк (таблица 1) до загуба на утайка хидроксид желязо. Се загрява до коагулация на утайките и след 15−20 мин се филтрира през филтър, приливая порции от по 5−7 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова. Чаша, където е проведено отлагане, и филтърен кек се измива веднъж с вода. Фуния с филтър се поставя в цилиндъра с капацитет от 15−20 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаи се разтваря утайката с горещ разтвор на солна киселина, предварително обмыв чаша, където е проведено отлагане, този същия разтвор на солна киселина. Общият обем на разтвора, в цилиндъра не трябва да надвишава 10 смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

При масово дела на олово повече от 0,5% от утайката на хидроксиди върху филтъра се разтваря в гореща смес от киселини.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използваната марка на уреда с помощта на трехщелевую горелката и богато на ацетиленом пламък (видими жълти пламъци, стойността им се определя от квантови флуктуации на фона. Разход на ацетилен, се увеличават, докато колебания фон не пречат на измерването на усвояване на линия калай).

Работят по градуировочному график или по метода на «ограничаващи решения». Метод «ограничаващи решения» е да се регистрирате аналитични сигнали дефинирани елементи в разбор разтвор и две решения за сравнение, един от които е по-малък, а другият е по-аналитичен сигнал, отколкото аналитичен сигнал дефинирани елементи в разбор разтвор.

При използване на атомно-абсорбционных спектрометри в комплект с компютър за обработка на резултатите от измервания за анализ на сигнали и изчисление на резултатите от анализа са предвидени софтуер и се провеждат в автоматичен режим, без намеса на оператор.

Бележки

1 се Допуска използване на однощелевых горелки при условие, че се постигне чувствителност определяне на калай, установени от настоящия стандарт, и метрологични характеристики, не уступающих както е определено в таблица 2.

2 Може да се използва пламък на азотен оксид-ацетилен при условие, че се постигне метрологични характеристики, не уступающих както е определено в таблица 2.

6 Обработка на резултатите

6.1 Масова дял от калай ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, (1)


където ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — за масова концентрация на калай в разбор разтвор, мкг/смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — количеството на анализирания разтвор, смГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — тегло на навески проба, mg;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — коефициент за преизчисляване мг микрограма.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое, получено от две паралелни определения.

6.2 Забранени несъответствия в проценти резултатите от две паралелни определяния (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — сближаване) и резултатите от две анализи (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — възпроизводимост), грешката на анализ на резултатите (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол и прецизност на резултатите от анализ (при надеждната вероятност ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95)

В проценти

           
Масовата акция
калай		 + / Несъответствие
резултати

Грешка
анализ на резултатите ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

 Относителното отклонение среднеквадратическое
 

две паралелни определения ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

две анализи ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

   сближаване
 воспроизво-
димости
0,00050
 0,00015
 0,00020
 0,00014
 0,10
 0,13
0,0007
 0,0001
 0,0002
 0,0001
 0,06
 0,08
0,0010
 0,0002
 0,0003
 0,0002
    
0,0020
 0,0003
 0,0004
 0,0003
    
0,0040
 0,0006
 0,0009
 0,0006
    
0,007
 0,001
 0,002
 0,001
    
0,010
 0,002
 0,003
 0,002
    
0,020
 0,003
 0,004
 0,003
    
0,040
 0,006
 0,009
 0,006
    
0,060
 0,010
 0,0013
 0,010
    



Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, %, и две изследвания на една и съща проба ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, % за междинни масови акции изчисляват по формули:

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова; (2)


ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, (3)


къде ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловае относително среднеквадратическое отклонение на сближаване (резултатите от две паралелни определения);

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — относително среднеквадратическое отклонение на възпроизводимост (две анализ на резултатите от една и съща проба);

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — среднеарифметическое стойност на две анализ на резултатите;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2,77 при ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2, ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2,77 при ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2, ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95.

Междинните стойности на грешката на резултатите от анализа ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, са забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаи две анализ на резултатите от една и съща проба ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаможе да се определи по метода на линейна интерполация.