В 15483.7-78

• gost-154837-78.pdf (201.04 KiB)
  ГОСТ 15483.7-78

В 15483.7−78 (ЧЛ CMSA 4813−84) Калай. Метод за определяне на сяра (с Промените, N 1, 2, 3)

В 15483.7−78
(CT CMSA 4813−84)

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Метод за определяне на сяра

Тіп.
Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова, Г. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 4813−84 в част йодометрического метод

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.7−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (април 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1984 г, октомври 1985 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Този стандарт определя йодометрический метод за определяне съдържанието на сяра (при масово дела на сяра от 0,001 до 0,06%) в една тенекия от всички марки, с изключение на калай с висока чистота.

Методът се основава на изгаряне на навески калай произходът на кислород при 1200 °C. Сяра изгаря до серен газ, който абсорбира вода, и възниква сернистую киселина се титрува със разтвор на йод в присъствието на индикатор нишесте.

Стандарт отговаря на CT CMSA 4813 в част йодометрического метод.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. Допуска се прилагането на методи за определяне на съдържанието на сяра, с помощта на автоматични анализатори, сертифицирани в 8.010* и не уступающих за точността на посочената в стандарта.

________________

* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 8.563−96.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Инсталация за определяне на съдържание на сяра (виж чертежа).

Инсталацията се състои от бутилката с кислород 1; редукционного вентиля 2; склянок за почистване на кислород 3, 4; осушительной колона 5; трехходового кран 6; хоризонтална електрическа тръбна пещ 7 с селитовыми пръчки, които осигуряват нагряване до 1200 °C, снабженной реостатом и амперметром; термодвойки 8; гальванометра 9; тръба порцелан неостъклени 10 вътрешния диаметър 15−20 мм и толкова дълги, че краищата й са действали от фурната на 180−200 мм; затваряне на 11 колектор на прах 12, напълнена стъклена вата; бюретки 13 с капацитет от 25 см; склянки от тъмно стъкло 14 за съхранение на титрованного разтвор на йод; абсорбционного апарат 15.

Лодка порцеланови неглазирани И 9147 дължина 70−130 мм, ширина 7−12 мм и височина от 5−10 мм.

Калий йодистый в 4232, разтвор с масова дял от 5%.

Йод в 4159, титрованный (½ )=0,005 мол/дмразтвор: в мерителна колба с капацитет 1 дмсе поставят на 2,5−3 грама метилов калий, се разтваря в 4−5 смвода, добавете 0,6350 г йод и се разтварят при бъркане. Нататък се разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в херметически затворена склянке от тъмно стъкло.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363 или натриев хидроксид концентрирани в 4328 и разтвор с масова дял от 40%.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор с масова дял от 4% в разтвор на калиев хидроксид или натриев хидроксид с масово дял от 40%.

Нишесте, разтворимо, прясно приготвен разтвор с масова дял от 1%.

Стандартна проба метал или сплав с известно съдържание на сяра.

Калций, натриев хлорид.

Кислород газообразный в 5583.

Вата стъклена.

Натрий серноватистокислый в 27068.

Масова концентрация на разтвор на йод, монтирани по стандартен образец на метал или сплав, близък по съдържание на сяра до тестова проба, проведено през всички етапи на анализ, или по решение на серноватистокислого натрий, приготовленному от стандарт-титра съответната концентрация.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. За провеждане на анализ на инсталацията се събират, както е показано на чертежа.

3.2. Преди поставяне на инсталация склянки за почистване на кислород, които влизат в пещта, запълване с разтвор на калиев хидроксид с масово дял от 40% в разтвор на калиев перманганат с масово дял от 4%.

За отводняване на кислород колона 5 изпълват първо калиев на калций, след това пласт от стъклена вата и след това на суха гидроокисью на калий или натрий. Колектор на прах 12 запълнена със стъклена вата.

В абсорбционный апарат 15, състоящ се от две еднакви съдове, съединените стъклени мостове, преди да започнете изгаряне на навески приливают 50 смвода, 10 смразтвор на нишесте и няколко капки от разтвор на йод до същия синьо оцветяване. Десен съд служи за контрол при титровании в горния поглотительном съд.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3.3. Монтира тец пирометр за измерване на температурата на вътрешността на фурната, състояща се от platinum-платинородиевой термодвойка 8 и гальванометра 9.

3.4. Порцеланова тръба 10, преди прилагането на запалва при 1200 °C в атмосфера на кислород. В същите тези условия запалва порцеланови лодки.

Пълнотата на изгаряне на сяра и нейните съединения от лодка контролират пропусканием на газообразни продукти от фурната чрез йодкрахмальный хоросан абсорбционного апарат. Край на изгаряне на сяра определят за прекратяване на обезцветяване на разтвора.

3.5. Преди провеждане на анализ на цялата инсталация се проверяват на херметичност при загрята до 800−900 °С фурна. За това ще се отвори трипътен кран 6 с пускането на въздух, отвори бутилката и пропускат кислород със скорост 20−30 мехурчета в 1 мин. Превключват кран 6, липсва кислород в пещта, скоба отсоединяют порцеланова тръба от поглотительного на съда и, ако след 5 мин мехурчета не се открояват, монтаж смятат херметически.

3.6. Монтаж проверяват за наличието на летливи възстановяващи вещества. За това и в двата съд (поглотительный и контролен) се налива 50 смвода и по 10 смразтвор на нишесте с масово дял от 1%. Приливают от бюретки в двата съда еднакъв брой капки от разтвор на йод до синьо оцветяване, загрята фурна до 1200 °C и се преминава ток на кислород. Ако оцветяването на разтвора в поглотительном кораб изчезва, а след това приливают в разтвор от няколко капки разтвор на йод, докато син цвят на разтвора, не спират да изчезнат и да не стане еднаква по сила с оцветяването на разтвора в долния съд.

Поносите, Изъм. N 3).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Навеску калай с тегло 2,0000 г се поставя в порцеланова малка лодка, предварително прокаленную произходът на кислород и охладени в эксикаторе.

Малка лодка с навеской с помощта на дългата линия тел куката се поставя в тръба за изгаряне в най-предварително загрята зона. Затвори бързо се запушва и навеску калай изгарят. Когато започва изгарянето, ток кислород трябва да бъде достатъчно бърз, за да се предотврати образуването на вакуум в пещ.

Когато идващи от пещта газове започват да обезцветяване на разтвор на йод в долната част на поглотительного на съда, от бюретки се добавя разтвор на йод с такава скорост, че син цвят на разтвора не изчезваше.

В края на изгаряне на добавянето на разтвор на йод се забави и спря напълно, когато син цвят на разтвора в поглотительном съд, ще бъде постоянна и еднаква по сила с оцветяването на разтвора в долния съд. След това се преминава кислород още в рамките на минута и, ако цветът на разтвора няма да изчезне, това изгаряне смятат завършено.

Поносите, Изъм. (2).

4.2. (Изключен, Изъм. (2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на йод, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвор на йод, изразена в грамове на сяра, г/см;

 — тегло на навески калай, г.

Поносите, Изъм. N 3).

5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1, 2).