С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1293.1-83

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 1293.1−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Методи за определяне на антимон (Коригирани с Промените, N 1, 2)


В 1293.1−83*
______________________
* Наименование на стандарта.
Изменената редакция, Изъм. N 2.

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методи за определяне на антимон

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709*
________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.

** Изменената редакция, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.


РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Li Si Максай, Р. С. Коган

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 8 февруари 1983 г. N 706

В ЗАМЯНА ГОСТ 1293.1−74


ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС, N 11, 1985 година

Изменение и включени от производителя на база данни

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Промяна, N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 13 от 28.05.98). Държава-разработчик на Казахстан. Удовлетворението от 11.04.2001 N 173-ст, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.01.2002

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1988 година, ИУС, N 7, 2001 година



Този стандарт определя две метод за определяне на антимон в оловно-сурьмянистых сплави: титриметрический метод при масово дела на антимон от 0,05 до 20% и атомно-абсорбционный метод при масово дела на антимон от 0,05 до 10%.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ И 1293.0−83.

Поносите, Изъм. (2).

1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН


1a.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на оловно-сурьмянистого сплав в сярна киселина, отстраняване на арсен окончателното кипене със солна киселина и титровании антимон бромноватокислым калий потенциометрически или визуално в присъствието на индикатор метилового оранжево.

Раздел 1а. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


рН-метър-милливольтметр видове рН-341, рН-121 и други видове.

Мешалка електромагнитна видове MM-3 MM-01 и други видове.

Измервателен електрод platinum.

Помощен електрод — наситен каломельный, хлорсеребряный или меркурсульфатный на всяка марка. Измерване и спомагателни електроди се свързват към рН-квадратни метра според инструкциите, приложени към инструмента.

Киселина сярна в 4204−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Калий бромноватокислый в 4457−74, разтвори: ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))= 0,1; 0,05 и 0,01 мола/дмГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

Мед сернокислая 5-водна И 4165−78.

Метил оранжево (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), разтвор на 0,1 g/100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

Антимон И 1089−82 не под марката Су 00 часа.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на разтворите бромноватокислого калий ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))=0,1; 0,05 и 0,01 мола/дмГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

2,7835; 1,3917 и 0,2783 г сол съответно се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), разтворени във вода, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. Инсталиране на масовата концентрация на разтвори бромноватокислого калий

Навеску антимон маса 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (за инсталиране на масовата концентрация на разтвори бромноватокислого калий ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))=0,1, 0,05 и 0,01 мола/дмГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)съответно) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), се добавят 20 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)сярна киселина и се загрява, докато се разтопи. Охлажда, разреден с вода и се превръщат в колба с капацитет 500 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)солна киселина, се разрежда с вода до 200 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)и се вари в продължение на 10−15 минути се Охлажда до 60 °C, се добавят 2−3 капки метилового оранжево и се титрува със разтвор на бромноватокислого калий ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))=0,1; 0,05 и 0,01 мола/дмГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)до изчезване на червено оцветяване.

Масова концентрация на разтвора бромноватокислого калий (ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) по сурьме в грамове на кубичен сантиметър изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)е е масата на навески антимон, г;

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора бромноватокислого калий, изразходван за титрование, смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Маса навески сплав избират в зависимост от очакваната маса на дела на антимон в съответствие с таблица.1.

Таблица 1

       
Фракцията на масата на антимон, % Маса навески сплав, г Концентрацията на разтвора бромноватокислого калий, М.

Масова концентрация

разтвор бромноватокислого калий, г антимон в смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)

От 0,05 до 0,3
 5,0000 0,01 0,000608
Св. 0,3 «3
 2,0000 0,05 0,00304
«3
 0,5000 0,1 0,00608



Навеску сплав се поставя в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), се добавят 30 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, затварят колба със стъклена топка и се загрява, докато се разтопи навески. За възстановяване на антимон и арсен в колба и след охлаждане се спуска ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)част от беззольного филтър с диаметър 9 см и се загрява до обезцветяване на разтвора. В разтвор на контролния опит добавено заедно с беззольным филтър 1−2 кристаллика сернокислой мед. Колбата се охлажда, измийте стените на колбата с вода и отново се загрява до обезцветяване на разтвора. След това продължават да се загрява още 20−30 мин.

Разтворът се охлажда, приливают 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)вода, 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)солна киселина и се вари на умерено за отстраняване на арсен и серен (IV), докато обемът на разтвора няма да намалее до 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2). След това се добавя 20 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)солна киселина.

Ако в испытуемой проба, която съдържа по-малко от 0.01% арсен и повече от 0,1% антимон, отстраняване на арсен чрез преваряване не се изисква. В този случай броят на солна киселина намаляват до 20 см,ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)и се вари 5−6 мин за отстраняване на серен (IV).

Разтвора се прехвърлят количествено в чаша с капацитет 500 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), приливают 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)гореща вода, загрята до 70−80 °С, се добавят 2−3 капки разтвор на метилового портокал, потопени електродите в разтвора и при непрекъснато бъркане потенциометрически се титрува със сурьму разтвор бромноватокислого калий съответната концентрация до скок на капацитет или визуално, до изчезване на розово оцветяване на индикатора метилового оранжево. За по-отчетливого преход оцветяване в края на титруването се добавят още една капка от разтвор на индикатора и водят титрование бавно при енергична разбъркване на разтвора.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ


5 1. Масова дял от антимон (ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)и обема на бромноватокислого калий, изразходван за титрование на анализирания разтвор, смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора бромноватокислого калий, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — за масова концентрация на разтвора бромноватокислого калий, изразен в грамове на антимон на 1 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)титранта;

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. (2)

.

5.2. Резултатите от паралелни определяне ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

       
Фракцията на масата на антимон, %

Допустимата стойност на грешката анализ на резултатите ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от анализ ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

От 0,050 до 0,10 вкл. 0,010
 0,015 0,015
Св. 0,10 «0,20 « 0,02
 0,02 0,02
«0,20» 0,50 « 0,02
 0,03 0,03
«0,50» 1,00 « 0,04
 0,05 0,05
«1,00» 2,00 « 0,06
 0,08 0,08
«2,00» 5,00 « 0,08
 0,10 0,10
«5,00» 10,00 « 0,16
 0,20 0,20
«10,00» 20,00 «
 0,24 0,30 0,30



Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95) не надвишава граничните стойности ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), дадени в таблица.2, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

Поносите, Изъм. (2).

5.3. Методът се използва при разногласии в оценката на качеството на сплавта.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН

6.1.Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от азотна и винена киселини, пръскане с разтвори във въздуха ацетиленовое пламък и измерване на усвояване на линия антимон 217,6 нм.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър всяка марка.

Въздух, сгъстен под налягане 2·10ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)* Бкп (2−6 атм.) в зависимост от използваната апаратура.
_______________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.


Ацетилен в балони И 5457−75.

Киселина, винена И 5817−77, хоросан 400 г/дмГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:2.

Антимон И 1089−82 не под марката Су00.

6.3. Подготовка за анализ

6.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на антимон

Разтвор А: 0,1000 г нарязан на агатовой хаван на антимон се разтваря в 15 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)азотна киселина с добавка на 15 г винена киселина при нагряване. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 1 мг на антимон.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), добавете 6 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 100 микрограма на антимон.

Разтвор В: от 10 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), добавете 6 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържащ 10 микрограма на су

рьмы.

6.3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем от деветте размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)всяка се поставя от 10; 30 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)разтвор, 5; 8; 10; 20 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)разтвор Б; 4; 6 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)разтвор А, който съответства на 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 и 60 мкг/смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)антимон.

Във всички колба се добавят по 5 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)на азотен оксид и винена киселини, довежда се до марката вода и се разбърква.

6.4. Провеждане на анализ на

6.4.1. Маса навески сплав избират в зависимост от очакваната маса на дела на антимон в съответствие с таблица.3.

Таблица 3

     
Фракцията на масата на антимон, %
 Маса навески сплав, г

Обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)

От 0,05 до 0,5 вкл. 1,0000
 100
Св. 0,5 «5 « 0,2000
 200
«5» 10 « 0,1000
 200



Навеску сплав се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), приливают 5 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина и 15 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна киселина 1:2 (при последвалото разреждане с разтвор в триизмерна колба с капацитет 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)), или 10 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина и 30 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна киселина 1:2 (при последвалото разреждане с разтвор в триизмерна колба с капацитет 200 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба в съответствие с таблица.3, довежда се до марката вода и се разбърква.

Анализирани и стандартни разтвори се впръсква във въздуха ацетиленовое пламъците и да измерват стойността на усвояване на линия антимон 217,6 нм.

Условия на измерване се избират в съответствие с приложими уред.

На спектрофотометрах, като режим на работа «концентрация», работят в режим на «концентрация» и в резултат се получават на таблото в мкг/cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)или в режим на «поглъщане» метод «ограничаващи решения», или по градуировочному график.

На останалите спектрофотометрах работят в режим на «поглъщане» метод «ограничаващи решения» или по градуировочному график

.

6.5. Обработка на резултатите

6.5.1. Масова дял от антимон (ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — концентрация на антимон в разбор разтвор, мкг/смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — концентрация на антимон в разтвор на контролния опит, мкг/смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора сплав, смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г

.

6.5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определяне ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.4.

Таблица 4

       
Фракцията на масата на антимон, %

Допустимата стойност на грешката анализ на резултатите ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от анализ ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

От 0,050 до 0,10 вкл. 0,010
 0,015 0,015
Св. 0,10 «0,20 « 0,02
 0,02 0,02
«0,20» 0,50 « 0,02
 0,03 0,03
«0,50» 1,00 « 0,04
 0,05 0,05
«1,00» 2,00 « 0,06
 0,10 0,10
«2,00» 4,00 « 0,12
 0,15 0,15
«4,00» 6,00 « 0,16
 0,20 0,20
«6,00» 8,00 « 0,20
 0,25 0,25
«8,00» 10,00 « 0,24
 0,30 0,30



Контрол на точността на анализа извършват с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95) не надвишава граничните стойности ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), дадени в таблица.4, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

Раздел 6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).