В 1293.7-83

• gost-12937-83.pdf (246.31 KiB)
  ГОСТ 1293.7-83

В 1293.7−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2)

В 1293.7−83*
______________________
* Наименование на стандарта.
Изменената редакция, Изъм. N 2.

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методи за определяне на желязо

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709*
________________

* Изменената редакция, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Li Si Максай, Р. С. Коган

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 8 февруари 1983 г. N 704

В ЗАМЯНА ГОСТ 1293.7−74

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Промяна, N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 13 от 28.05.98). Държава-разработчик на Казахстан. Удовлетворението от 11.04.2001 N 173-ст, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.01.2002

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1988 година, ИУС, N 7, 2001 година

Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на желязо в масово дела на желязо от 0,0005 до 0,04% в оловно-сурьмянистых сплави.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 1293.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЖЕЛЯЗО с -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО
с -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование при рН 4 боядисана в червен цвят, интегрирани връзки цветни желязо с -фенантролином и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 500−530 нм на фотоэлектроколориметре.

Смущаващи елементи се отделят цементацией с помощта на олово.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, разредена 1:1 и 1:3.

Киселина хлор.

Олово И 22861−93 в плочи, съдържащ не повече от 0,0002% желязо.

Натрий уксуснокислый кристален И 199−78.

Киселина, оцетна И 61−75, ледена.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, решение от 10 г/дм, прясно приготвена.

-фенантролин, решение от 10 г/дм, прясно приготвена.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: 0,7020 г сол Мора се разтваря в 100 смразтвор на солна киселина (1:1), се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,2 мг желязо.

Разтвор Б: избрани 10 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,02 мг желязо.

Поносите, Изъм. (2).

2.3.2. Начин на приготвяне на буферни разтвора: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода и определя рН 5,5, добавяне на необходимото количество ледена оцетна киселина.

2.3.3. За изграждане на градуировочного графики в осем от деветте размерите на колби с капацитет 100 смвсяко измерване 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 смот разтвор Б, което отговаря на 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг желязо. В деветата колба разтвор Б не се добавя. Във всички колби се налива вода до 60 см, се добавя 10 смбуферния разтвор, 2 смразтвор на солянокислого гидроксиламина и 5 смразтвор -фенантролина, като се разбърква след всяко добавяне реагент.

Разтвори се долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 500−530 нм на фотоэлектроколориметре, използвайки съответните кюветами.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на желязо.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности за съдържание на желязо изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1)

.

2.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 2,0000 г при масово дял желязо до 0.01% или 0,5000 г при масово дела на желязо над 0,01% се поставят в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтваря чрез бавно нагряване 20 смазотна киселина (1:3), покрити с колба часови стъкло. След това махнете часово стъкло, добавят от 15 смхлорна киселина и се вари, докато количеството на разтвора намалее до около 5 см. Добавете 50 смвода, 1 г олово, отново се покрива с часови стъкло и бавно се вари в продължение на 15 минути Разтворът се охлажда и се измива с олово декантированием. След това се добавят още 1 г олово и бавно се вари в продължение на 5 минути. Ако повърхността на олово се променя в резултат на отлагане на мед или антимон, се вари още 10 мин, чрез добавяне на нова порция олово. Хоросан декантируют, олово се измиват с вода и изхвърлете. След това разтворът се филтрира през филтър със средна плътност. Филтърът се измива с вода, събиране на филтрат и измивания с вода в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя се 25 смбуферния разтвор, 2 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, 10 смразтвор -фенантролина. Разтворът се долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора, както е посочено в sp 2.3.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса желязо намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N

2).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — тегло на навески сплав, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см.

2.5.2. Резултатите от паралелни определения (разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава граничните стойности , посочени в таблицата, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

Поносите, Изъм. (2).

2.5.3. Методът се използва при разногласии в оценката на качеството на сплавта.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЕЛИНА

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто сульфосалицилатного на комплекса желязо и следващо измерение го на оптичната плътност при дължина на вълната 420 nm при спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 400−420 нм на фотоэлектроколориметре. Олово предварително отделят под формата на сулфат.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор от 500 г/дм.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Киселина сульфосалициловая в 4478−78, хоросан 300 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Подготовка за анализ

3.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: 0,7020 г сол Мора се разтваря в 100 смразтвор на солна киселина (1:1), се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,2 мг желязо.

Разтвор Б: избрани 5 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг желязо.

Поносите, Изъм. (2).

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 см,изберете 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смстандартен разтвор Б, което съответства на 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг желязо, в деня на седмата колба разтвор Б не се добавя. Във всички колби приливают по 20 смвода, 1 смразтвор на винена киселина, 10 смразтвор на сульфосалициловой киселина, която е неутрализирана с разтвор на амоняк по лакмусу и приливают 2 смв излишък. Довежда се обемът на разтвора до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтворите се измерва в областта на дължини на вълни 400−420 нм на фотоэлектроколориметре или при дължина на вълната 420 nm при спектрофотометре. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на желязо.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 5,0000 г при масово дял желязо до 0,005% или 1,0000 г при масово дела на желязо над 0,005% се поставят в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтваря чрез бавно нагряване 50 смразтвор на азотна киселина (1:1) с добавянето на 5 смразтвор на винена киселина, покрити с колба часови стъкло. След това махнете часово стъкло, разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди. Приливают 20 смвода и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см. Въвеждат 10 смсярна киселина (1:1), долива до марката с вода, разбърква се добре и дават оставя да престои осадку сулфат олово.

20 смбистър разтвор с масова част желязо до 0,005% и 10 смв масово дела на желязо над 0,005% се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 1 смразтвор на винена киселина, 10 смразтвор на сульфосалициловой киселина, която е неутрализирана с разтвор на амоняк до алкална реакция в лакмусу и приливают 2 смв излишък. Довежда се обемът на разтвора до марката вода и се разбърква добре. Измерване на оптичната плътност на разтвора, както е посочено в sp 3.3.2.

Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.

Маса желязо намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. (2)

.

3.5. Обработка на резултатите

Обработка на резултатите от анализа се извършва sp 2.5.