С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1293.7-83

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 1293.7−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2)


В 1293.7−83*
______________________
* Наименование на стандарта.
Изменената редакция, Изъм. N 2.

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методи за определяне на желязо

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron


ОКСТУ 1709*
________________

* Изменената редакция, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.


РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Li Si Максай, Р. С. Коган

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 8 февруари 1983 г. N 704

В ЗАМЯНА ГОСТ 1293.7−74

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Промяна, N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 13 от 28.05.98). Държава-разработчик на Казахстан. Удовлетворението от 11.04.2001 N 173-ст, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.01.2002

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1988 година, ИУС, N 7, 2001 година



Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на желязо в масово дела на желязо от 0,0005 до 0,04% в оловно-сурьмянистых сплави.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 1293.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЖЕЛЯЗО с -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО
с ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование при рН 4 боядисана в червен цвят, интегрирани връзки цветни желязо с ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-фенантролином и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 500−530 нм на фотоэлектроколориметре.

Смущаващи елементи се отделят цементацией с помощта на олово.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, разредена 1:1 и 1:3.

Киселина хлор.

Олово И 22861−93 в плочи, съдържащ не повече от 0,0002% желязо.

Натрий уксуснокислый кристален И 199−78.

Киселина, оцетна И 61−75, ледена.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, решение от 10 г/дмГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-фенантролин, решение от 10 г/дмГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: 0,7020 г сол Мора се разтваря в 100 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина (1:1), се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,2 мг желязо.

Разтвор Б: избрани 10 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,02 мг желязо.

Поносите, Изъм. (2).

2.3.2. Начин на приготвяне на буферни разтвора: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода и определя рН 5,5, добавяне на необходимото количество ледена оцетна киселина.

2.3.3. За изграждане на градуировочного графики в осем от деветте размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)всяко измерване 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б, което отговаря на 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг желязо. В деветата колба разтвор Б не се добавя. Във всички колби се налива вода до 60 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор, 2 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солянокислого гидроксиламина и 5 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-фенантролина, като се разбърква след всяко добавяне реагент.

Разтвори се долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 500−530 нм на фотоэлектроколориметре, използвайки съответните кюветами.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на желязо.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности за съдържание на желязо изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1)

.

2.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 2,0000 г при масово дял желязо до 0.01% или 0,5000 г при масово дела на желязо над 0,01% се поставят в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се разтваря чрез бавно нагряване 20 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:3), покрити с колба часови стъкло. След това махнете часово стъкло, добавят от 15 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хлорна киселина и се вари, докато количеството на разтвора намалее до около 5 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Добавете 50 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода, 1 г олово, отново се покрива с часови стъкло и бавно се вари в продължение на 15 минути Разтворът се охлажда и се измива с олово декантированием. След това се добавят още 1 г олово и бавно се вари в продължение на 5 минути. Ако повърхността на олово се променя в резултат на отлагане на мед или антимон, се вари още 10 мин, чрез добавяне на нова порция олово. Хоросан декантируют, олово се измиват с вода и изхвърлете. След това разтворът се филтрира през филтър със средна плътност. Филтърът се измива с вода, събиране на филтрат и измивания с вода в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавя се 25 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)буферния разтвор, 2 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солянокислого гидроксиламина, 10 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-фенантролина. Разтворът се долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора, както е посочено в sp 2.3.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса желязо намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N

2).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на желязо (ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)е е масата на желязо в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — обем на изходния разтвор, смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г;

ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

2.5.2. Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)(разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)(разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

       
Фракцията на масата на желязо, %

Допустимата стойност на грешката анализ на резултатите ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от анализ ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,005 до 0,0010 вкл. 0,0002
0,0003 0,0003
Св. 0,0010 «0,0020 « 0,0004
0,0005 0,0005
«0,0020» 0,0050 « 0,0005
0,0007 0,0007
«0,0050» 0,010 « 0,0010
0,0013 0,0013
«0,010» 0,020 « 0,002
0,002 0,002
«0,020» 0,040 « 0,002
0,003 0,003



Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не надвишава граничните стойности ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), посочени в таблицата, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

Поносите, Изъм. (2).

2.5.3. Методът се използва при разногласии в оценката на качеството на сплавта.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЕЛИНА

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто сульфосалицилатного на комплекса желязо и следващо измерение го на оптичната плътност при дължина на вълната 420 nm при спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 400−420 нм на фотоэлектроколориметре. Олово предварително отделят под формата на сулфат.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор от 500 г/дмГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Киселина сульфосалициловая в 4478−78, хоросан 300 г/дмГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Амоняк вода И 3760−79.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Подготовка за анализ

3.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: 0,7020 г сол Мора се разтваря в 100 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина (1:1), се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,2 мг желязо.

Разтвор Б: избрани 5 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,01 мг желязо.

Поносите, Изъм. (2).

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 см,ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)изберете 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б, което съответства на 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг желязо, в деня на седмата колба разтвор Б не се добавя. Във всички колби приливают по 20 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода, 1 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина, 10 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сульфосалициловой киселина, която е неутрализирана с разтвор на амоняк по лакмусу и приливают 2 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)в излишък. Довежда се обемът на разтвора до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтворите се измерва в областта на дължини на вълни 400−420 нм на фотоэлектроколориметре или при дължина на вълната 420 nm при спектрофотометре. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на желязо.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 5,0000 г при масово дял желязо до 0,005% или 1,0000 г при масово дела на желязо над 0,005% се поставят в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се разтваря чрез бавно нагряване 50 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна киселина (1:1) с добавянето на 5 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина, покрити с колба часови стъкло. След това махнете часово стъкло, разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди. Приливают 20 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Въвеждат 10 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина (1:1), долива до марката с вода, разбърква се добре и дават оставя да престои осадку сулфат олово.

20 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)бистър разтвор с масова част желязо до 0,005% и 10 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)в масово дела на желязо над 0,005% се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 1 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина, 10 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сульфосалициловой киселина, която е неутрализирана с разтвор на амоняк до алкална реакция в лакмусу и приливают 2 смГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)в излишък. Довежда се обемът на разтвора до марката вода и се разбърква добре. Измерване на оптичната плътност на разтвора, както е посочено в sp 3.3.2.

Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.

Маса желязо намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. (2)

.

3.5. Обработка на резултатите

Обработка на резултатите от анализа се извършва sp 2.5.