В 26880.1-86

• gost-268801-86.pdf (674.87 KiB)
  ГОСТ 26880.1-86

В 26880.1−86 (ЧЛ CMSA 5010−85 — СТ CMSA 5013−85, ЧЛ CMSA 5509−86, ЧЛ CMSA 5511−86) Олово. Атомно-абсорбционный метод за анализ (с Промените, N 1, 2)

В 26880.1−86
(ЧЛЕН CMSA 5010−85-
ЧЛ CMSA 5013−85,
ЧЛ CMSA 5509−86,
ЧЛ CMSA 5511−86)*
_______________________
* Наименование на стандарта.
Изменената редакция, Изъм. N 1.

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ОЛОВО

Атомно-абсорбционный метод за анализ

Lead. Atomic-absorption method of analysis

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.87
до 01.01.92*
__________________________
* Ограничаване на срока на действие на
заснет с постановление на Госстандарта на СССР
от 17.07.91 N 1261 (ИУС, N 10, 1991 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Г. I. Иванов, Ra Ад Коган, Л. К. Роси, Н. Н. Аверина, Т. И. Трещеткина

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 април 1986 г. N 1072

В ЗАМЯНА ГОСТ 20580.10−78, § 20580.11−78

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 24.04.87 N 1399 с 01.01.88, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 17.07.91 N 1261 с 01.03.92

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС N 8, 1987 година, ИУС, N 10, 1991 година


Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на компонентите на метални олово марки С, С1С, C1, С2С, C2, С3С и C3 при масово дял, %:

Атомно-абсорбционный метод за определяне на примеси в ръководството без обогатяване се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина и измерване на атомна абсорбция на аналитични линии, дефинирани елементи при въвеждането на анализирани и разтвори за сравнение в пламъците на ацетилен-въздух и азотен оксид-ацетилен.

Метод, който включва обогатяване на проба, се основава на разлагане на проби азотна киселина, осаждении основната маса на олово под формата на нитрати, упаривании получения разтвор до по-малък обем и измерване в него атомна абсорбция на аналитични линии, дефинирани елементи при въвеждането на този и разтвори за сравнение в пламъците на ацетилен-въздух и азотен оксид-ацетилен.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 5010−85 — СТ CMSA 5013−85, ЧЛ CMSA 5509−86 и ЧЛ CMSA 5511−86.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086−87.

1.2. Контрол за коректност прекарват в 25086−87 метод добавки или на стандартни образци на олово C3-С0 N (1591−1602)-79 по Държавни регистъра мерки и измервателни уреди".

Навеску на стандартния модел в зависимост от съдържанието на наблюдавания елемент изберете формата на стърготини или дървени стърготини и да извършва анализ в съответствие с разд.5 (дървени стърготини получават файл, талаш — с помощта на тренировки).

Контрол за коректност се извършва не по-рядко от един път в месеца, както и при промяна на реактиви, разтвори, апаратура, след продължително прекъсване на работа.

1.1, 1.2. Поносите, Изъм. (2).

1.3. Цифровата стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра от това освобождаване от отговорност, че и в съответния стойността на допускаемого несъответствия паралелни определения.

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

2.1. Изисквания за безопасност — И 8857−77 с добавки.

2.1.1. При анализа на олово се прилагат реагенти и материали, които оказват вредно действие върху организма на човека: олово, азотна, фтористоводородная и винена киселина, азотнокислая закисная живак, ацетилен, азотен оксид, максимално допустимите концентрации на които са в работната зона на производствените помещения се изграждат (mg/m): за олово и неорганични съединения 0,01, среднесменная 0,007 (клас на опасност 1); азотна киселина и нейните изпарения 2 (клас на опасност 3); изпарения фтористо-водород киселина 0,5 (клас на опасност 2); азотнокислой закисной живак 0,2, среднесменная MPC 0,05 (клас на опасност 1); ацетилен 0,5 (клас на опасност 2), азотни оксиди (в срок на NО) 5 (клас на опасност 3).

Изброените реагенти и материали оказват върху организма на човека са следните вредните въздействия:

водещият може да се запишат в организма през дихателната система, стомашно-чревния тракт, кожата и да причини поражения на нервната, кръвоносната и сърдечно-съдовата системи, на горните дихателни пътища, стомашно-чревния тракт, черния дроб, бъбреците, очите и кожата, а също така може да доведе до метаболитни и ендокринни нарушения;

концентрирана азотна киселина при контакт с кожата причинява тежки изгаряния се разрежда разтвори могат да бъдат причина за екзема. Опасен дим, съдържащ въглероден оксид (NO), пятиокись азот (NO) и мъгла азотна киселина, която при надвишаване на MPC дразни дихателните пътища и може да предизвика разрушаване на зъбите, конъюнктивиты и увреждане на роговицата на окото;

отношение фтористоводородной киселина при надвишаване на MPC силно дразни горните дихателни пътища и лигавицата (праг дразнещо действие — 0,008 mg/dm), може да доведе до остри и хронични отравяния, промени в органите на храносмилателната и дихателната, сърдечно-съдовата система, както и промени в състава на кръвта. Фтористоводородная киселина прижигающе действа върху кожата, причинява дерматит и язва;

винена киселина действа дразнещо на лигавиците и кожата воалите;

азотнокислая закисная живак отглежда при поглъщане поглъщане, контакт с кожата и при вдишване на прах. Отравяне със соли на живака се проявява с главоболие, зачервяване, подуване и кървене на венците, стоматитом, подуване на лимфните и слюнчените жлези, колит. При тежки отравяния се развива драстични промени в бъбреците, лигавицата на стомаха и дванадесетопръстника, черния дроб;

ацетилен и азотен оксид предизвикват задушаване вследствие на изтласкване на кислород от белите дробове.

При работа с олово, азотен оксид, фтористоводородной и винена киселини, азотнокислой закисной живак трябва да се ръководи от изискванията за безопасност И 3778−77* В 11125−84, В 5817−77, В 4521−78, В 10484−78.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

При използване и експлоатация на компресирани, сжиженных и разтворени газове в процеса на анализ трябва да се спазват правилата за устройство и безопасна експлоатация на съдове, работещи под налягане, одобрени Госгортехнадзором на СССР.

Поносите, Изъм. (2).

2.1.2. За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на вредни вещества, открояващи се при пръскане на анализираните решения в пламък и вредно действащи върху тялото работещ в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации, записващо устройство атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър трябва да бъде вътре, включително устройства.

2.1.3. Подготовка на проби за анализ трябва да се извършва в помещения, оборудвани с местната смукателна вентилация.

2.1.3 а. Съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона, открояващи се в хода на анализ, не трябва да надвишава пределно допустимите концентрации на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.005−88; контрол за изпълнение на още указанията, одобрени Минздравом СССР, или по методи, отговарящи на изискванията В чл. 12.1.016−79.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

2.1.4. Электробезопасность при работа с электроустановками — в 12.1.019−79.

3. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ, РЕАГЕНТИ и РАЗТВОРИ

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с всички принадлежности и източници на радиация за сребро, мед, цинк, висмута, арсен, калай, антимон, желязо, магнезий и калций. При определяне на желязо е необходимо използване на пулверизатор и горелки, произведени от материал, съдържащ желязо.

Везни аналитични и торсионные.

Киселина азотна особена чистота марка на ОСИ.Ч. 18−4, ОСИ.Ч. 21−5 в 11125−84 и разтвори 1:2, 1:3 и 1:6.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина, винена И 5817−77.

Олово или олово азотнокислый особена чистота с масово дял, %, не повече от:

Разтвор на олово:

от метална олово: в чаша с капацитет 600 смсе разтваря 25,0 г олово-150 смразтвор на азотна киселина (1:3), се изпарява до влажни соли, добавете 5 смазотна киселина и 150 смвода. Се загрява до разтваряне на сол и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се охлажда и се довежда до марката с вода и се разбърква;

от азотнокислого олово: в чаша с капацитет 400 смсе разтваря 40,0 г азотнокислого олово в 150 смвода, се добавят 5 смазотна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 грама олово.

Живак азотнокислая закисная в 4521−78 или окисная в 4520−78.

Сребро зърнест или сребро азотнокислое в 1277−75.

Стандартен разтвор на сребро:

от метален сребро: 0,1000 г сребро се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина (1:3) при нагряване. Разтворът се охлажда, добавя се 50 мг азотнокислой закисной живак, 5 смазотна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква;

от азотнокислого сребро: 0,1575 г азотнокислого сребро се разтваря в 15 смвода, добавете 50 мг азотнокислой закисной живак, 5 смазотна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Разтвор се съхранява на тъмно място.

1 смразтвор съдържа 1 mg сребро.

Мед И 859−78*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на мед.

1,000 г мед, измити с разтвор на азотна киселина (1:6), разтворена в 30 смазотна киселина при нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 мг мед.

Цинк И 3640−79*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на цинк.

1,000 грама цинк се разтварят в 25 смразтвор на азотна киселина (1:3), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg цинк.

Висмут в 10928−75*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 10928−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на висмута.

1,000 г висмута се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина (1:3) при нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се добавя 10 смазотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg висмута.

Арсен метален.

Стандартен разтвор на арсен.

1,000 г арсен се разтваря в 10 смазотна киселина при нагряване, под капак. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 мг арсен.

Калай И 860−75.

Стандартен разтвор на калай.

1,000 г калай, разтворени в 50 смна смес от азотна, фтористоводородной киселини и вода, (15:10:25) във фторопластовом чаша при нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода, разбърква се и се изсипва в пластмасова купа за съхранение.

1 смразтвор съдържа 1 mg калай.

Антимон И 1089−82.

Стандартен разтвор на антимон.

1,000 г антимон се разтваря в 15 смазотна киселина с добавка на 15 г винена киселина при нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg антимон.

Желязото е метал, реставрирана водород или карбонильное.

Стандартен разтвор на желязо.

1,000 g желязо, се разтварят в 15 смазотна киселина при нагряване, разтворът се охлажда, добавя се 10 смазотна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 мг желязо.

Магнезий метален в 804−72* или магнезиев оксид И 4526−75.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 804−93. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на магнезий.

1,000 g магнезий или 1,6583 г предварително прокаленной ще заглуши в пещ при (700±25) °С в продължение на 1 ч и охладени в эксикаторе магнезиев оксид се разтваря в 10 смазотна киселина при нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 мг магнезий.

Калциев карбонат, в 4530−76.

Стандартен разтвор на калций.

2,497 г предварително просушенного в сушилен шкаф при (100±5) °С в продължение на 1 h и за охлаждане в эксикаторе на калциев карбонат се разтварят в 15 смазотна киселина при нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 мг калций.

От тези разтвори, дефинирани елементи метод на последователно разреждане на всеки 10, 100 и 1000 пъти приготвят се стандартни разтвори, съдържащи всеки елемент от по 100, 10 и 1 мкг/смсъответно (разтвор със съдържание на дефинираните елемент 1 микрона/смсе приготвят само за сребро).

Водата е дестилирана И 6709−72, ако е необходимо допълнително перегнанная в кварцевом апарат или пречистена на йонообменна колона.

Калиев натриев хлорид в 4234−77 с масова акция на калций и магнезий не повече от 0,001 и 0,0005% съответно, разтвор на 40 г/дм.

Цезий натриев хлорид особена чистота на масова акция на калций и магнезий не повече от 0,001 и 0,0005% съответно, решение от 10 г/дм.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

4.1. Метод за определяне на сребро, мед, цинк, висмута, арсен, калай, антимон, желязо, магнезий и калций без обогатяване

Разтвори сравнение за да се определи по-горе елементи се приготвя в съответствие с таблица.1. За отчитане на замърсяване, вмъкване на реагенти в решения за изграждане на градуировочного графика, за всеки елемент се приготвя контролен разтвор. В този разтвор се правят на всички реагенти, съхранявани в разтвори сравнение, освен стандартния разтвор. Обемът на контролен и на всяко решение сравнение равен на 100 см. Във всички колба се добавят по 5 смазотна киселина и 1 г винена киселина. В разтвори сравнение сребро, висмута, арсен, калай, цинк, мед, желязо, антимон е добавен разтвор на олово в количество, съответстващо на съдържанието на олово в разтвора на пробата според използвана навеске. Разтвори се долива до марката вода и се разбърква.

В решения за сравнение за определяне на калций и магнезий във всяка от колби се добавят по 10 смразтвор на калиев хлорид или калиев хлорид на експлозията, ако измерването се извършва в пламъците на азотен оксид-ацетилен. В разтвори сравнение сребро се добавя по 50 мг азотнокислой закисной или окисной живак.

Таблица 1

Начин на приготвяне на разтворите сравнение (метод без обогатяване)

За измерване на поглъщането на мед, цинк, желязо, в разредените разтвори се приготвят втора серия от разтвори за сравнение, в която не се добавят олово. Препоръчителна маса дял в разтвори за сравнение: за мед — от 1,0 до 5,0 мкг/см; за желязо и цинк — от 2,0 до 10,0 мкг/см.

Разтвори сравнение, съдържащи по-малко от 1 мкг/смдефинирани елементи, се подготвят в деня на извършване на измерванията.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.2. Метод за определяне на сребро, мед, цинк, висмута, желязо, арсен, калай и антимон с обогатяване

Разтвори сравнение за да се определи по-горе елементи се приготвя в съответствие с таблица.2. Обемът на всяко решение сравнение равен на 100 см. Във всички колба се добавят по 5 смазотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква. Контролен разтвор се приготвя в съответствие с sp 4.1.

В разтвори сравнение сребро добавят до 50 мг азотнокислой закисной или окисной живак.

Таблица 2

Начин на приготвяне на разтворите сравнение (метод с обогатяване)

Поносите, Изъм. N 1, 2).

5. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5.1. Разлагане на проби и концентриране на примеси

5.1.1. Разлагане на проби при определяне на сребро, мед, цинк, висмута, арсен, калай, антимон, желязо, магнезий и калций без обогатяване

Навеску проба с тегло от (1,000±0,200) до (4,000±0,500) г за мед, сребро, висмута, калай, желязо и калций, и от (1,000±0,200) до (2,000±0,200) г за цинк, магнезий, антимон и арсен в зависимост от концентрацията на определени елементи се поставят в чаша с капацитет 250 сми се почистват замърсени част от повърхността на промыванием в продължение на 30 с 10 смразтвор на азотна киселина (1:3) и (1:6) за проба в формата на парчета и под формата на талаш, съответно. Разтвор на киселината се декантира, пробата се измива няколко пъти с вода от промывалки, като държите чашата под ъгъл. След това пробата се поставя в фторопластовую или кварцевую прибори, или съдове за готвене от стеклоуглерода, се добавя 1 г винена киселина, 20−40 смразтвор на азотна киселина (1:3), затворете капака и разлагают при нагряване. Разтвор се изпарява до влажни соли, приливают 20 смвода, 5 смазотна киселина, загрява се до разтваряне на солите, се добавят 50 мг азотнокислой закисной или окисной живак и 10 смразтвор на калиев хлорид или калиев хлорид на експлозията, ако измерването на калций или магнезий прекарват в пламъците на азотен оксид-ацетилен, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква. Ако в проба, не определят калций или магнезий, може да се разложи нея в стъклена чаша, където прекарвали почистване на проби.

Когато съдържанието на цинк и желязо от 0,1 до 0,2%, а мед от 0,05 до 0,2% разтвор на пробата се разрежда с до 5 пъти, за което е 10 смразтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 2 смазотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква.

В случай на определяне на желязо проба трябва да бъде отмагничена.

5.1.2. Разлагане на проби и концентриране на антимон, калай и арсен

Проба на олово, нарязани на парчета, с тегло 50−500 мг и избрани навеску маса (40,000±1,000) г при масово дела на дефинирани примеси от 3·от 10до 2·10% и (20,000±1,000) г при масово дела на антимон, арсен и калай над 2·10%. Пробата се поставя в фторопластовый чаша или чаша от стеклоуглерода с капацитет 400−500 см(на една чаша предварително правят етикет, 200 см) и почистване на замърсени част от повърхността на промыванием в продължение на 30 на 30 смразтвор на азотна киселина (1:3) и (1:6) проби, нарязан на филийки и под формата на талаш, съответно. Разтвор на киселина и се излива и на пробата се измива няколко пъти с вода от промывалки, като държите чашата под ъгъл. След това в чаша приливают 1.5−2.0 смфтористоводородной киселина и 100−150 смразтвор на азотна киселина (1:3) в зависимост от навески проба. Проба се разтварят при нагряване. Разтворът се довежда до кипене, добавят 100−150 см(в зависимост от навески) на кипене (~80 °С) азотна киселина. Киселина се добавя постепенно, при енергично разбъркване на разтвора фторопластовой пръчка. При това пада утайка нитрат олово. Хоросан над утайката изпарява към до 200 сми се охлажда под течаща вода в продължение на 1 чаена Хоросан декантируют в друга чаша (с етикет 100 см). Утайката се измива два пъти с азотна киселина порции по 15 см, внимателно се разбърква. След уреждане на промывной хоросан декантируют в чаша с основен разтвор. Утайката се отхвърлят. Разтвор се изпарява до обем 100 см, при това отново се появява утайка нитрат олово. Разтвор с утайка се охлажда в продължение на 20 мин и декантируют по фторопластовый чаша с капацитет от 250 см. Утайката се измива с 5 смазотна киселина. Промывной разтвор се декантира в същия фторопластовый чаша. Разтвор се изпарява към сухота, приливают 5 смвода, 1,5 смазотна киселина, пробата се загрява до разтваряне на солите, се добавя 10−25 мг азотнокислой закисной или окисной живак, се прехвърлят в мерителна цилиндър с капацитет от 25 см, долива с вода до 15 см. Разтворът се разбърква, переливая го няколко пъти, от размерите на цилиндъра в чаша, в която е проведено изпарение, и обратно. Разтворът се оставя във фторопластовом чаша, покриване на капака му. При разграждането се извършва контролен опит за внасяне на изменения в резултат на анализ.

При масова дял от антимон и арсен от 4·от 10до 1·10% разтвор на пробата се разрежда с до 5 пъти, за което на 5 смразтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, и се добавя 1 смазотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква.

Ядрена абсорбцию калай измерват от неразреден разтвор.

По същата процедура, без добавяне на фтористоводородной киселина може да се обогати пробата за определяне на ниски концентрации на сребро, мед, цинк, висмута и желязо, с помощта на навеску проба с тегло до 10 г. Намаляване на навески проба до 10 г съкращава времето за концентриране при

месей.

5.1.3. Разлагане на проби и концентриране на сребро, мед, цинк, висмута и желязо

Навеску проби от олово с тегло (10,000±1,000) г нарязани на парченца с тегло 50−500 мг, ако процеса е представена голямо парче, се поставят в огнеупорни чаша с капацитет 400−500 см(на една чаша предварително правят етикет до 100 cm) и почистване на замърсени част от повърхността на промыванием в продължение на 30 на 20 смразтвор на азотна киселина (1:3) и (1:6) проби, нарязан на филийки и под формата на талаш, съответно. Разтвор на киселина и се излива и на пробата се измива няколко пъти с вода от промывалки, като държите чашата под ъгъл. След това пробата се разтваря в 60 смразтвор на азотна киселина (1:2) при нагряване. Разтворът се довежда до кипене, добавят 60 смвряща (~80 °С) азотна киселина. Киселина се добавя постепенно, при енергично разбъркване на разтвора със стъклена пръчка. При това пада утайка нитрат олово.

Разтвор се изпарява към до обем 100 сми се охлажда под течаща вода в продължение на 1 час, след това го декантируют в кварцевую чаша или фторопластовый чаша (по фторопластовом чаша упаривание е по-спокойно, без пръски). Утайката се измива два пъти с азотна киселина порции по 10 см, внимателно се разбърква, и изхвърлете. Промывной хоросан след уреждане на декантируют в кварцевую чаша или фторопластовый чаша с основен разтвор и изпарява към сухота. След това приливают 10 смвода, 2 смазотна киселина, загрява се до разтваряне на солите, се добавят 10−15 мг азотнокислой закисной или окисной живак и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см. При разграждането се извършва контролен опит за внасяне на изменения в резултат на анализ.

При концентрация на дефинирани примеси от 2·10% и по-висока проба се превръщат в обем 100 см, увеличаване на обема азотна киселина до 5 см.

В случай на определяне на желязо проба трябва да бъде отмаг

ничена.

5.1.1−5.1.3. Поносите, Изъм. N 1, 2).

5.2. Измерване на атомна абсорбция

Измерване на ядрена абсорбцию мед, сребро, висмута, желязо, цинк, антимон в пламъците на ацетилен-въздух, ядрена абсорбцию арсен — в пламъците на азотен оксид-ацетилен, ядрена абсорбцию калай, калций и магнезий може да се измери в това дали и друг пламък. При това се използват аналитични линии (дължини на вълната в nm):

Измерването се извършва в режим на «поглъщане» метод «ограничаващи решения» с рекорд на самопишущем потенциометре или без нея. Метод «ограничаване на разтворите» се състои в получаване на точки за решение на проби и две разтвори сравнение, един от които дава по-голям, а друг — по-малък брои в сравнение с броене за разтвора на пробата. Разтвори за сравнение и проби фотометрируют по два пъти.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

6. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6.1. За постигнатите стойности на атомната абсорбция на разтворите за сравнение, след изваждане на стойността на атомната абсорбция на контролния разтвор и за съответните им масово концентрациям дефинирани елементи изграждат градуировочный график.

Резултатът, получен в мкг/смпересчитывают за получаване на резултат в проценти по формулата

,

където  — за масова концентрация на дефинираните елемент в разтвора на пробата, с оглед на съотношението на разреждане, мкг/см;

 — за масова концентрация на дефинираните елемент в разтвор на контролния опит, мкг/см;

 — тегло на проби, mg;

 — обемът на разтвора на проби, см;

1000 — коефициент за преизчисляване микрограма в мг.

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения.

Поносите, Изъм. (2)

.

6.2. Несъответствие на най-големите и най-малката от трите резултати паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, тази изчислени по формулата

,

а най-голямата разлика на две резултатите от анализ на една проба, получени в една лаборатория, не трябва да надвишава стойностите, тази изчислени по формулата

,

където и  — относителната средна квадратическое отклонение сближаване и възпроизводимост съответно;

 — средно аритметично на резултатите от паралелни определения или анализи.

Стойности на относителните средни квадратических отклонения сближаване и възпроизводимост са дадени в таблица.3.

Таблица 3

Стойности на относителните средни квадратических отклонения