В 25284.8-95

• gost-252848-95.pdf (300.37 KiB)
  ГОСТ 25284.8-95

В 25284.8−95 Сплави, цинк таблетки. Методи за определяне на силиций

В 25284.8−95

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на силиций

Цинк alloys. Methods for determination of silicon

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
МКС 77.120.60. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1998−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ); Гранични технически комитет на МТК 107

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол no 7 от 26 април 1995 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 2 юни 1997 г. N 204 interstate стандарт В 25284.8−95 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1998 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 25284.8−84

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт се отнася за сплави, цинк таблетки и определя фотометрические методи за определяне на силиций с аскорбинова киселина (при масово дела на силиций от 0,01 до 0,1%) и цинков сулфат желязо (II) (в масово дела на силиций от 0,005 до 0,04%), измерени на тези сплави.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 859−78* Мед. Марка
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4148−78 Желязо (II) сернокислое 7-водна. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 9428−73 Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 9656−75 борна Киселина. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 11069−74* първичен Алуминий. Марка
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20478−75 Амоний надсернокислый. Технически условия

В 25284.0−95 Сплави, цинк таблетки. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С АСКОРБИНОВА КИСЕЛИНА (ПРИ МАСОВО ДЕЛА НА СИЛИЦИЙ ОТ 0,01 ДО 0,1%)

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто форми кремнемолибденовой киселина при рН 1−2, възстановяването му на аскорбинова киселина до синята форми и измерване на оптичната плътност на получения разтвор при дължина на вълната 675 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.

Киселина сярна в 4204, разтвор 4 мол/дм: 225 смна сярна киселина с плътност 1,84 g/cmвнимателно на тънка струя при непрекъснато бъркане и охлаждане приливают в чаша с капацитет 1 дм, съдържащ 500 смвода, охлажда се, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Цинк И 3640.

Мед марка на МО в ГОСТ 859.

Алуминий марка А999 в 11069.

Борна киселина в 9656, наситен разтвор: до 60 г, борна киселина, приливают 1 дмвода и се разбърква. Получената система «наситен разтвор на борна киселина — кристална борна киселина» се съхранява в пластмасов съд.

Амониев молибдат в 3765, перекристаллизованный разтвор, 50 g/dm: 50 г ситно на прах молибдата ацетат добавя на малки порции към 700−800 смвряща вода, разбърква се, докато се разтопи и се охлажда. При поява на бяла слуз се добавят няколко капки амоняк до я разтвори, но не повече, отколкото преди появата на слаб мирис на амоняк. Обемът на разтвора се довежда вода до 1 дм. След като денонощно стои разтвор се филтрира през двоен филтър. Да се съхранява в пластмасов съд.

За рекристализация 250 г молибдата ацетат се поставя в чаша с капацитет 1 дм, приливают 400 смвода, загрята до 80 °C се разтварят при бъркане, добавя се амоняк преди появата на изрично мирис на амоняк и горещият разтвор се филтрира през гъста цедка («синя лента») в чаша, съдържаща 300 сметанол.

Разтворът се охлажда до 10 °C, и да го оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрира през Бюхнерова фуния, отсасывая майката разтвор през филтър със средна плътност («бялата лента»).

Кристали се измива 2−3 пъти етанол порции по 30 см, след което ги разпределя равномерно върху парче филтърна хартия, се покрива с втория лист и се изсушават на въздуха.

Амоняк вода И 3760.

Етанол ректификованный технически И 18300.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Силиций (IV) оксид в 9428.

Стандартни разтвори на силиций

Разтвор А: 0,1070 г оксид, силиций (IV), предварително калцинирана ще заглуши в пещ при температура 1000 °C в продължение на 30 мин, се поставя в платинен тигел, добавят се 3 g натриев карбонат и сплавляют при 700−750 °С до получаване на прозрачни маса.

След охлаждане до стайна температура плав излужени вода, полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

1 смразтвор И съдържа 0,00005 г силиций.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба и се съхранява в пластмасов съд.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000005 г силиций.

Киселина аскорбинова медицинска, разтвор, 50 g/дм, свежеп

риготовленный.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую, фторопластовую чаша или чаша от стеклоуглерода и се разтварят в 12 смразтвор на азотна киселина при слабо нагряване, покрити с чаша с капак. След изсветляване на разтвор на чашата се отстранява от котлона и се добавят 10 капки фтористоводородной киселина. Се добавят в чаша 30 смнаситен разтвор на борна киселина, 50 смвода и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 100 см(при масово дела на силиций от 0,01 до 0,05%) или в мерителна колба с капацитет 200 см, съдържаща 30 смнаситен разтвор на борна киселина (при масово дела на силиций над 0,05%). Разтворът в колба се довежда до марката с вода и се разбърква. Едновременно се извършва контролен опит.

4.3.2 Две аликвотные част на разтвор на 10 cmпрехвърлят в мерителни колби с капацитет от 50 см. Разтвор в една колба долива до марката вода и се разбърква (разтвор за сравняване). Във втората колба приливают вода до обем около 40 см, нареждат рН 1−2 за рН-квадратни метра или универсална индикаторна хартия с помощта на разтвор на сярна киселина (4 мол/дм), се добавя 1 смразтвор на молибдата ацетат, разбърква се и се оставя за 10 мин, добавете 2 смразтвор на сярна киселина (4 мол/дм), разбърква се, добавят 1 смаскорбинова киселина, довежда се до марката вода и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 675 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 с

м.

4.3.3. За изграждане на градуировочного графика навеску смес в съответствие с таблица 1 се поставя в платиновую, фторопластовую чаша или чаша от стеклоуглерода и се разтварят в 12 смразтвор на азотна киселина при нагряване, покрити с чаша с капак.


Таблица 1

След разтваряне на мед и цинк чашата се отстранява от котлона, се добавят 10 капки фтористоводородной киселина и се загрява до пълно разтваряне на алуминий. Чашата се отстранява от котлона, се добавя 10 смнаситен разтвор на борна киселина, 50 смвода и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, съдържаща 20 смнаситен разтвор на борна киселина, гарнирани с хоросан до марката вода и се разбърква. В шест размерите на колби с капацитет от 50 смвсяка се поставят по 10 смразтвор на смес, в пет от тях се добавят 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 7,0 и смстандартен разтвор Б, долива с вода до обем около 40 сми по-нататък идват, както е посочено в 4.3.

2.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция силиций , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на силиций в аликвотной част на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на силиций в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г;

10 — аликвотная част от решението, см;

100 или 200 обема на извадката, см

.

4.4.2 разлика между резултатите от паралелни определения и резултатите от анализ, не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С АМОНИЕВ ЖЕЛЯЗО (II) (В МАСОВО ДЕЛА НА СИЛИЦИЙ ОТ 0,005 ДО 0,04%)

5.1 Същността на метода

Методът се основава на образуването на жълто форми кремнемолибденовой киселина в кисела среда, възстановяването я с разтвор на железен сулфат (II) до синята форми и измерване на оптичната плътност на получения разтвор при дължина на вълната 675 нм. Дефиниция силиций пречат фосфат — и арсенат-йони.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:3.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:3, 1:4 и 1:99.

Амониев молибдат в 3765, перекристаллизованный, разтвор, 50 g/дм. Е изготвен в съответствие с 4.2.

Железен (II) сулфат в 4148, разтвор от 40 g/dm: 40 грама сол се разтварят в 500 смвода, се смесва с 500 смсярна киселина, разредена 1:4.

Амоний надсернокислый в 20478, решение от 10 г/дм, прясно приготвена.

Натриев хидроксид И 4328, разтвор на 250 г/дм. Да се съхранява в пластмасов съд.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Силиций (IV) оксид в 9428.

Стандартен разтвор на силициев диоксид (IV):

0,1070 г оксид, силиций (IV), предварително калцинирана ще заглуши в пещ при температура 1000 °C в продължение на 30 мин, се поставя в платинен тигел и сплавляют с 2 g безводен натриев карбонат ще заглуши в пещ при температура 700−750 °С до получаване на прозрачни маса. След охлаждане до стайна температура плав излужени вода, полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г силиций.

Цинк И 364

0.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в платиновую, фторопластовую чаша или чаша от стеклоуглерода и се разтваря в 40 смразтвор на азотна киселина. Разтворът се нагрява до отстраняване на азотни оксиди, добавете 5 смразтвор на персульфата ацетат и се вари още 5 минути Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

5.3.2 Аликвотную част разтвор от 5 см, исе прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 10 смразтвор на сярна киселина (1:99), се добавят няколко капки разтвор на натриев хидроксид до рН 1,6 на рН-квадратни метра. Добавете 5 смразтвор на молибдата ацетат, разбърква се добре. След 3 мин се добавят 10 смразтвор на сярна киселина (1:3) и след 1 мин се разрежда с до марката с разтвор на железен сулфат (II). След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 675 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, в който да не се добавя разтвор на молибдата ацетат.

5.3.3 За изграждане на градуировочного графика в шест платина, фторопластовых чаши или чаши от стеклоуглерода се поставя навески цинк с тегло 2, на пет чаши последователно приливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 смстандартен разтвор на силициев диоксид, 40 смразтвор на азотна киселина и нататък идват, както е описано в 5.3.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция силиций , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на силиций в аликвотной част на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

5 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески проби, г;

100 обема на извадката, см.

5.4.2 разлика между резултатите от паралелни определения и резултатите от анализ, не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 3.


Таблица 3

В проценти