В 1293.15-90
В 1293.15−90 Сплави оловно-сурьмянистые. Спектрографический метод за определяне на никел
В 1293.15−90
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СОЮ3А SSR
СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Спектрографический метод за определяне на никел
Antimonous lead alloys. Spectrographical method for determination of nickel
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.91
до 01.01.2001*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. П. Камелия, д-р техн. науките;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 26.02.90, N 267
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, раздел |
| В 8.326−78 |
3 |
| В 8.505−84 |
7.1.2 |
| В 12.1.003−83 |
2.1.7 |
| В 12.1.005−88 |
2.1.3, 2.1.4 |
| В 12.1.007−76 |
2.1.4 |
| В 12.1.016−79 |
2.1.4 |
| В 12.1.019−79 |
2.1.3 |
| В 12.1.030−81 |
2.1.2 |
| В 12.1.050−86 |
2.1.7 |
| 2.1.2 | |
| В 12.4.021−75 |
2.1.3 |
| В 195−77 |
3 |
| В 849−70 |
3 |
| В 1292−81 |
1.1, 3 |
| В 1293.0−83 |
2.1 |
| В 1293.13−83 |
4.2, 7, 1.2 |
| В 4160−74 |
3 |
| В 4204−77 |
3 |
| В 4221−76 |
3 |
| В 4233−77 |
3 |
| В 4461−77 |
3 |
| В 6709−72 |
3 |
| В 9147−80 |
3 |
| В 14919−83 |
3 |
| В 19627−74 |
3 |
| В 24231−80 |
1.1 |
| В 25086−87 |
1.2 |
| В 25664−83 |
3 |
Този стандарт определя спектрографический метод за определяне на никел от 0,0005 до 0,005% в оловно-сурьмянистых сплави.
Методът се основава на переведении оловно-сурьмянистого сплав в сернокислую сол с последващо спектрографическим определението на никел в дуговом режим на кварцевом спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-30.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Вземане на проби и подготовка за анализ — в 1292 и В 24231.
1.2. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 с добавка.
1.3. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, всяка, от които се получават по три спектрограммам на една фотопластинке.
2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
2.1. При извършване на анализите трябва да се спазват изискванията за безопасност И 1293.0 с добавки.
2.1.1. Всички уреди, използвани при спектралната анализа на оловно-сурьмянистых джанти, трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване на УПРАВИТЕЛНИЯ
2.1.2. За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на вредни вещества в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.005, както и за защита от електромагнитни лъчения и изгаряне на ултравиолетови лъчи всеки източник на възбуждане на спектри трябва да бъде поставен вътре в тела, оборудвано с вграден вытяжным воздухоприемником в 12.4.021 и защитен екран
2.1.3. Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се извършват в 12.1.007, В 12.1.005
2.1.4. Машина, използван за заточване на въглеродни електроди, трябва да са с вграден аспиратор воздухоприемник.
2.1.5. Подготовка на пробите за анализ (разтваряне, изпарение, превземането на навесок, перетирание, плънка от карбонови електроди), трябва да се проведе в кутии, оборудвани с вградени вытяжными воздухоприемниками.
2.1.6. Допустимите нива на шум на работните места трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ
2.1.7. Лабораторни помещения спектрален анализ, трябва да отговарят на правилата за устройството и съдържанието на лаборатории и точки за спектрален анализ.
3. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф с кварцова оптика средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 с трехлинзовой система за осветление цепка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра и други спектрографических уреди, сертифицирани в съответствие с
_______________
* На територията На Руската Федерация действат ПР 50.2.009−94**
** ОЛ 50.2.009−94 признати утратившими сила въз основа на заповед Минпромторга Русия
Генератор на дъгата ac.
Генератор дъга на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко от 200 и сила на тока не по-малко от 15 А.
Микрофотометр от всякакъв вид, позволяващ измерване на плътността на потъмняване на аналитични линии.
Спектропроектор от всякакъв тип.
Везни аналитични и торсионные с грешка с тегло не повече от 0,0002 и 0,001 грама съответно.
Печка муфельная, която позволява да се регулира на температури до 700 °C.
Машина за заточване на графит електрод тип KP-35 или всеки друг тип.
Хаван с чукало агатовая, яшмовая или от плексиглас.
Чаши, порцеланови выпаривательные в 9147 капацитет от 50−250 см.
Графитни електроди с диаметър 6 мм, с размер на кратер 4х4 мм с напречно преминаващ отвор в долната част на кратера с диаметър 0,7 мм (приготвените електроди печени в дъгата на променлив или на постоянен ток със сила 10 И над 10).
Контрэлектроды графит, заточенные на скъсен конус с площадка с диаметър 1,5−2,0 мм
Графит на прах, получен от въглеродни електроди.
Фотографски плаки «спектрографические» тип 1.
Разработчикът метол-гидрохиноновый, състоящ се от две разтвори, които преди проява се смесва в съотношение 1:2.
Разтвор 1
| Водата е дестилирана И 6709 | до 1 дм |
| Калиев карбонат, в 4221 | 60 г |
Решение 2
| Водата е дестилирана И 6709 | до 2 дм |
||
| Метол И 25664 | 6 г | ||
| Хидрохинон И 19627 | 15 грама | ||
| Натрий сернистокислый § 195 | 90 г | ||
| Калий бромистый в 4160 | 6 г |
Кисел Фиксаж.
Печка-нагоре нагревательная в 14919.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:3.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Фуния и пуансон от плексиглас за пренасяне на навески в кратера на електрода и запечатване си.
Сплав от олово сурьмянистый И 1292 с масова акция на никел по-малко от 0,0001%.
Никел И 849*, Н марка-0.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97. — Забележка на производителя на базата данни.
Натрий натриев хлорид в 4233 и разтвор с масова дял от 20%.
4. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
4.1. За основа за приготвяне на проби за сравнение служи сернокислый олово, получен от оловно-сурьмянистого сплав с масова акция на никел по-малко от 1·10%. Парчета сплав с тегло 50−500 мг, талаш или дървени стърготини и се поставят в порцеланова чаша и се измиват от повърхностни замърсявания разтвор на азотна киселина (1:3) в рамките на 30 с и дестилирана вода. Изготвен сплав се разтваря в разтвор на азотна киселина (1:3) при умерено нагряване под часови стъкло. При значителна упаривании разтвор се добавят 5−10 см
вода, за да предотврати загуба на утайка нитрат олово. След пълното разтваряне на алуминиеви утаяват сулфат олово постепенното добавяне на разтвор на сярна киселина до пълно отлагане на олово. Разтворът се излива и изхвърлят, оставяйки привкус. Утайката се измива два пъти с вода, изсушават се и се запалва ще заглуши в пещ при температура ~550 °С в продължение на 1 чаена Сернокислый олово се съхранява в пластмасов съд с капак на винт.
4.2. Стандартни разтвори на никел (1 mg/cm) се приготвя, както следва: 0,1 грама никела се разтваря в 15 см
разтвор на азотна киселина (1:3) и се трансформира в обем 100 см
. При приготвяне на стандартен разтвор може да се използва сол на никел. При необходимост приготвен разтвор анализират атомно-абсорбционным или фотометрическим метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 1293.13.
4.3. Образци за сравнение се приготвя, както следва: в порцеланова чаша с капацитет от 50 смсе поставя навеску основите на маса 9,995 г, напоява я 1−2 см
вода, добавете 5 см.
стандартен разтвор на никел, след това се изсушава на электроплитке и запалва ще заглуши в пещ при температура ~550 °С в продължение на 1 чаена Полученият основна проба, съдържащ 0,05% никел, се смила в хаван.
Метод на последователно разреждане на основния пробата 10 пъти и всеки отново сварен в 2−2,5 пъти се приготвя серия от работни образци за сравнение. Като разредител използват основа, получена по sp 4.1.
Образци за сравнение, съдържащи 0,0050; 0,0025; 0,0010; 0,0005% никел, се съхраняват в бюксах или друга плътно затварящ се контейнер.
4.4. Кеш смес се приготвя добавянето на графит на прах 2% съдържание натриев хлорид под формата на сол или разтвор.
Анализирани проби и стандартни образци се смесва с буфер в съотношение 7:1.
5. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
5.1. Парченца шоколад или дървени стърготини оловно-сурьмянистого сплав с тегло 1−2 грама се поставя в порцеланова чаша, се измиват с разтвор на азотна киселина (1:3) и вода и се разтваря 30−40 смазотна киселина (1:3) при бавно нагряване под часови стъкло. При значителна упаривании разтвор се добавят 5−10 см
вода, за да предотврати загуба на утайка нитрат олово. След разтваряне сплав се добавя на малки порции ~10 см
разтвор на сярна киселина до пълно утаяване сулфат олово. Хоросан над утайката се изпарява на электроплитке до спиране на отделянето на изпарения на сярна киселина и се запалва в ще заглуши фурна в продължение на 30 мин при температура ~550 °C.
Получената сол се смила в хаван, се смесва с буфер в съотношение 7:1 и редът за спектрален анализ.
От всяка проба са избрани за анализ на две навески.
5.2. Навески обучени проби и мостри за сравнение с тегло 100 mg се поставя в кратери графит електрод, уплътнена пуансоном и снимани в дъга dc сила на 15 И на фотографски плаки тип 1 (три спектър за всяка проба за сравнение и всяка навески проба).
Ширина на процепа спектрографа тип ВЪЗПОЛЗВ-30 0,017 мм, време на експозиция 95 с.
6. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
6.1. На микрофотометре измерват почерняването на аналитичната линия никел 305,08 нм 
) от страна на дългите вълни. Градуировочные графики строи в координати
е средно аритметично от трите стойности
— маса делът на никел в използваните за сравнение в проценти. По получените стойности
по график определят масова акция на никел в тестова проба. За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения (всяко определение от три спектрограмм). Резултатите от паралелни определяния (
— фигура за сближаване) при надеждната вероятност
къде 
— средно аритметично на резултатите от паралелни определения;
.
Разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба ( — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава абсолютната на установените несъответствия, изчислени по формулата
къде е относително общо средно квадратическое отклонение на възпроизводимост, равен на 0,10;
— средно аритметично на две анализ на резултатите.
7. КОНТРОЛ НА ТОЧНОСТТА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ
7.1. Контрол на точността на резултатите анализ прилагат метод добавки или съпоставянето на резултатите от анализ с резултатите, получени по друг независим начин, не по-рядко от един път месечно, а също така и при замяна на реактиви, след ремонт спектрографической инсталация, след продължително прекъсване на работата и други промени, които влияят върху резултатите от анализа.
7.1.1. Стойността на добавки трябва да бъде два пъти по-малко или отговарят на масовата част на елемента в тестова проба. Добавка (разтвор никел) се инжектира преди растворением проби от сплави в азотна киселина.
Анализ на резултатите смятат точни, ако намираща стойността на добавки се различава от предоставената от неговата стойност не повече от 0,71
и да
е забранени несъответствия на резултатите от анализ на проба без добавки и завързана с това.
7.1.2. За контрол на точността използват методология в съответствие с
Резултатите от анализа на пробите смятат точни, ако 
и да
е забранени несъответствие между резултатите от анализ на проби, изпитването и спектрографическим контролиран методи.
