С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 15483.3-78

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 15483.3−78 Калай. Методи за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2, 3)


В 15483.3−78
(CT CMSA 4812−84)

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на арсен

Tin. Methods for determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова, Г. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 4812−84 в част фотометрических методи

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.3−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка Брой точки
В 200−76 5.2
В 422−75 5.2
В 1027−67 2.2; 3.2
В 3118−77 2.2; 4.2; 5.2
В 3765−78 2.2; 3.2; 4.2
В 3773−72 5.2
В 4160−74 4.2
В 4201−79 5.2
В 4204−77 2.2; 4.2; 5.2
В 4208−72 5.2
В 4232−74 2.2; 3.2
В 4328−77 2.2; 3.2; 4.2
В 4461−77 2.2; 4.2
В 5830−79 3.2
В 5841−74 2.2; 3.2; 4.2
В 6552−80 5.2
В 6709−72 3.2
В 10929−76 4.2; 5.2
В 11125−84 3.2
В 14261−77 3.2
В 14262−78 3.2
В 15483.0−78 1.1
В 18300−87 3.2; 4.2
В 20490−75 2.2; 3.2

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (април 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1984 г., октомври 1985 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 0,001 до 0,25%), обемен метод за определяне на арсен, при масово дял от 0,001 до 1%) и визуален колориметрический метод за определяне на арсен, при масово дела на арсен от до 0,00001 0,0001%).

Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 4812 в част фотометрических методи.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КАБИНЕТА НА АРСЕН ВЪВ ФОРМАТА НА ARSINE

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна, азотна и сярна киселини, отгонке на арсен във формата на arsine от солянокислого разтвор и следващо измерение на оптичната плътност мышьяково-молибденовой гетерополикислоты на спектрофотометре при дължина на вълната от 840 нм или фотоэлектроколориметре в интервал от дължини на вълните от 620 до 660 нм.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Инсталация за отгонки арсен (виж чертежа), състояща се от заострени дистилляционной колби 1 с шлифовым съединение с капацитет 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); предохранительной тръба 2 диаметър 3 мм, дължина 300 мм; присъединителна тръба 3 с диаметър 3 мм (дължина вертикални коленете 150 и 250 мм, хоризонтален — 80 мм); стъклена тръба 4 с дължина 50 мм, диаметър 3 мм, с разширена част, с диаметър 20 мм (тази част от тръбата се пълнят с памук, напоена с разтвор на уксуснокислого олово; потемневшую памук замени с прясна); тръба 5 диаметър 3 mm и с дължина 150 мм, заканчивающейся в долната част на капилляром диаметър 0,5 мм; епруветки приемник 6 с чучур с дължина 150 мм и с диаметър в горната си част е 15 mm (с капацитет долния суженного края на 1,5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)); стъклен пръстен 7 височина 8 мм; гумена тръба 8.

Инсталация за отгонки арсен

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)



Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204, разтвори 0,5 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 3 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 1:1 и 1:4.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 1 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), преди употреба да се филтрира.

Смес от солна и азотна киселини, за да се разтвори в съотношение 3:1, свежеприготовленная.

Калий йодистый в 4232, разтвор с масова дял от 15%.

Цинк метал, гранулиран, без арсен.

Живак, хлор (сулема), разтвор с масова дял от 1,5%.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 0,02 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Амоний молибденовокислый в 3765, решение: 1 г сол се разтваря в 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 3 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Хидразин сернокислый в 5841, разтвор с масова акция 0,25%, прясно приготвена.

Сместа реактивоспособност; се приготвя преди употреба: разбъркайте 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на молибденовокислого ацетат и 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амониев хидразин и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Олово уксуснокислый в 1027, разтвор с масова дял от 5%.

Вата, е наситен разтвор на уксуснокислого олово и суха.

Арсен трехокись.

Разтвори арсен стандарт.

Разтвор А: 0,0332 г трехокиси арсен се разтваря в 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хидроксид, приливают 20 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 3 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 0,5 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)г арсен.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 10,0 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)г арсен.

Поносите От

м. N 1, 2, 3).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску калай с тегло, посочено в таблица.1a, се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)прясно приготвена смес от киселини, затворете часови стъкло и се загрява до пълно разтваряне на навески. След обезцветяване на разтвор на приливают още 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от киселини, 6 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до отделянето на изпарения серного анхидрид. Охлажда се, измийте стените на чаша вода, разбърква се и отново се изпарява до отделянето на изпарения серного анхидрид. Вискозна маса сулфат четырехвалентного купа се разтваря в 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и, ако фракцията на масата на арсен надвишава 0,005%, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), измиват чаша и се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:4, се раздвижи.

Таблица 1а

     
Фракцията на масата на арсен, % Маса навески, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

До 0,005
 1 Целият разтвор
Св. 0,005 «0,06
 1 10
«0,06» 0,25
 0,5 5



Аликвотную част от решението, избрания в съответствие с таблица.1а, се прехвърлят на дистилляционную колба. При използване само на разтвор или аликвотной част с обем от 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, при използване на аликвотной част с обем 5 cmГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)се добавя 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина (1:4) и 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода. Към разтвор в колба приливают 15 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на солна киселина, 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на метил калий и се оставят за 20 мин.

Едновременно се подготвят поглотительный разтвор: в една епруветка на уреда се инжектира 0,4 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина, 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сулемы и две капки разтвор на калиев перманганат.

След 20 мин в колбата на уреда се добавят 5 g цинк и бързо се запушва с отводной с шнорхел, външен край на която оттянут в капилярка. Това капилляром телефона предварително се поставят в епруветка с поглотительной течност и привличащи погледа газ в продължение на 1 ч е преминал през клещи. По малко обезцветяване поглотительного разтвора се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до получаване на първоначалното оцветяване на разтвора.

В края на отгонки уред демонтирани, капилярка оставят в поглотительной течност, която трябва да спаси розово оцветяване. От приемника разтвор се трансформира в колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), в три дози измиват приемник и капилярка 4 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)на реакционната смес и 35 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода. Колбата с разтвор се поставя във вряща вода за 15 мин, след което се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 840 нм или на фотоколориметре, използвайки светофильтром с площ лента от 620 до 660 нм и кюветами с оптимална дебелина на слоя. Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит (виж ap 2.3.2).

Маса на арсен в разтвора се намират в градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1

, 2, 3).

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте колби с капацитет 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 и 0,07 мг арсен. При непрекъснато бъркане приливают в разтвор на 0,4 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина, 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сулемы, две капки калиев перманганат и вода до 40 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Колби с разтвори могат да издържат на вряща водна баня за 5 мин, охлажда се под течаща вода, приливают 4 см отГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)сместа и отново се загрява във вряща вода за около 15 мин. След това се разтвори в колбах се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтворите в sp 2.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на арсен.

По намерени стойности на оптичната плътност и известен съдържание на арсен изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 2

).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески калай, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Фракцията на масата на арсен, % Абсолютно + / отклонение, %
От 0,001 до 0,003 0,0004
Св. 0,003 «0,005 0,0006
«0,005» 0,01 0,0015
«0,01» 0,02 0,0025
«0,02» 0,03 0,003
«0,03» 0,06 0,005
«0,06» 0,1 0,008
«0,1» 0,25 0,015



Поносите, Изъм. (2).

3. ВИЗУАЛЕН КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на визуално колориметрировании молибденовой сини, създадени при взаимодействие пятивалентного арсен с молибденовокислым аммонием в присъствието на восстановителя — хидразин сулфат. Арсен предварително се отделят отгонкой под формата на arsine.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Уред за отгонки арсен (виж чертежа).

Бутилки за колориметрирования с притертыми коркова тапа.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1.

Киселина азотна особена чистота И 11125.

Киселина сярна особена чистота И 14262, разтвори на 1 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, 1 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор (преди употреба се филтрира).

Смес от солна и азотна киселини, за да се разтвори в съотношение 3:1.

Калий йодистый в 4232, разтвор с масова дял от 15%.

Цинк метал, гранулиран, без арсен.

Живак, хлор (сулема), разтвор с масова дял от 1,5%.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 0,02 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Алкохол изоамиловый в 5830.

Амоний молибденовокислый в 3765, два пъти перекристаллизованный: 70 г сол, разтворена в 200 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща вода и два пъти се филтрира през един и същ филтър. В разтвор на приливают 200 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)етилов алкохол, оставете за 1 час и след това се филтрира през фуния с вакуум. Получената сол отново се разтваря и се повтаря на кристализация, след това се измива на фунията 3−4 пъти вода със спирт и се изсушават на въздуха.

1 г сол се разтваря в 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 1 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Хидразин сернокислый в 5841, разтвор с масова дял от 0,25%.

Сместа молибденовая; се приготвя преди употреба: смесва 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амониев хидразин, 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на молибденовокислого ацетат и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Олово уксуснокислый в 1027, разтвор с масова дял от 5%.

Вата, е наситен разтвор на уксуснокислого олово с масово дял от 5% и суха.

Ангидрид арсениден.

Разтвори арсен стандарт.

Разтвори, А и Б, с масова концентрация на арсен 1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и 1·10ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)г/смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)съответно се приготвя, като в sp 2.2, чрез прилагане на сярна киселина особена чистота.

Разтвор В: от 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б и се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 0,001 мг арсен.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная.

Поносите От

м. N 1, 3).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску калай с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и се извършва разлагане на проби, както е описано в sp 2.3.1. Сулфат четырехвалентного купа се разтваря в 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се прехвърля разтворът в дистилляционную колба на уреда, да се измива чаша 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода в три приема. В разтвор на приливают 15 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 1:1,2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)метилов калий и се оставят за 20 мин.

Едновременно се подготвят поглотительный разтвор: в една епруветка на уреда се инжектира 0,2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на 3 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, 1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сулемы и две капки разтвор на калиев перманганат.

След 20 мин в колбата на уреда се добавят 5 g цинк, бързо затварят колба със запушалка, снабженной отводной тръба с капилляром на края, който предварително се потапя в епруветка с поглотительной течност. Погледа газ в продължение на 1 ч е преминал през клещи. Ако хоросан обесцветится, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до получаване на първоначалното оцветяване на разтвора.

В същото време се приготвя градуировочные разтвори. В цилиндри с притертыми тапи с капацитет от 25 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), които имат еднакъв диаметър, избрани 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор В, приливают вода до получаването на обем 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 0,2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)3 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина, 1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сулемы и една капка калиев перманганат.

Цилиндрите в двигателя, потопени във вряща водна баня за 5 мин и след това се охлажда под течаща вода.

След 1 час, друг уред. Капилярка оставят в поглотительной течност (последната трябва да запази розовия цвят). Течността се изместват от приемника в цилиндър с притертой капачката, в три дози измиват приемник и капилярка 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)молибденовой смес и още 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода.

Във всички бутилки с градуировочными разтвори приливают 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)молибденовой смес. Цилиндри с испытуемыми и градуировочными разтвори (напълно безцветен) се поставят за 15 мин в кипяща вода, след което се охлажда на течаща вода.

Във всички бутилки автоматично взетия приливают по 1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)изоамилового алкохол, затваряне на капачката и се разклаща енергично в продължение на 15 в.

След пакети течности синьо оцветяване на алкохолни слоеве от теми и градуировочных разтвори сравняват в отраженном светлина, на бял фон, наблюдавайки отстрани. През всички етапи на анализ успоредно с пробами провеждат две контролни опит на замърсяването от реактиви, които се вземат предвид при обработката на резултатите от анализа.

Поносите, И

gp. N 1, 3).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на арсен в разбор разтвор, намерен при сравнение с градуировочными разтвори, г;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на арсен в разтвор на контролния опит, намерен при сравнение с градуировочными разтвори, г;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески калай, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

   
Фракцията на масата на арсен, %
 Абсолютно + / отклонение, %
От 0,00001 до 0,00002
 0,000005
Св. 0,00002 «0,00005
 0,00001
«0,00005» 0,0001
 0,00002

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КАБИНЕТА НА АРСЕН ВЪВ ФОРМАТА НА ХЛОРИД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна, азотна и сярна киселини, дестилация хлорид арсен с последващо измерване на оптичната плътност мышьяково-молибденовой гетерополикислоты на спектрофотометре при дължина на вълната от 840 нм или фотоэлектроколориметре в интервал от дължини на вълните от 620 до 660 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички принадлежности.

Апарат за дестилация на арсен.

Блокирането на § 3118.

Киселина азотна И 4461.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1, свежеприготовленная.

Киселина сярна в 4204, разтвори на 3 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и 1:1.

Хидразин сернокислый в 5841, разтвор с масова акция 0,3%, прясно приготвена.

Калий бромистый в 4160.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор с масова дял от 10%; да се съхранява в пластмасов съд.

Водороден пероксид в 10929, разтвор с масова дял от 1%.

Масата е порест, не съдържащ арсен и окисляющих вещества.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоний молибденовокислый в 3765, ако е необходимо, обелени: 70 г сол се разтваря в 400 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща вода и разтворът се филтрира през плътен филтър. В разтвора се добавят 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)етилов алкохол и след 2 ч кристали смучат на Бюхнерова. Полученият молибденовокислый амоний отново се разтваря и кристализация се повтаря. Кристалите на солта се изсушават на въздуха.

Амоний молибденовокислый, решение: 1 г сол се разтваря в 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 3 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Сместа реактивоспособност: 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на молибденовокислого ацетат се разрежда с вода до 450 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амониев хидразин, долива с вода до 500 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разбърква. Сместа се приготвя преди употреба.

Арсен трехокись.

Стандартни разтвори на арсен.

Разтвор А: 0,0332 г трехокиси арсен се разтваря в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)до 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хидроксид, приливают 20 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, 3 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина 3 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 мг арсен.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода и се разбърква. Разтвор Б се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,01 мг арсен.

(Променена редакци

аз, Изъм. N 3).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску калай с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се разтваря в 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от киселини, покрийте с чаша часови стъкло. След обезцветяване на разтвора приливают още 2 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от киселини, 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина (1:1), се отстранява часово стъкло и се изпарява до обилно отделяне на дим серного анхидрид. След охлаждане сернокислые сол се разтваря в 10 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и съдържанието на чаша се изсипва в дистилляционную колба, ополаскивая чаша вода. Обемът на разтвора се довежда вода до около 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете няколко резена пореста маса, 3 грама на амониев хидразин, 1 г калиев бромид и присоединяют колба до дистилляционному инструмента. В колба през фуния приливают 75 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и се дестилира 2/3 от първоначалния обем. Дистиллят се събират в една висока чаша, в която налито 25 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на водороден прекис. След това дистиллят превеждат в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят 15 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква.

В зависимост от маса на дела на арсен избрани във висока чаша с капацитет от 150 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица.3.

Таблица 3

   
Фракцията на масата на арсен, %

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,001 до 0,03
 100
Св. 0,03 «0,1
 25
«0,1» 0,25
 10



Аликвотную част от разтвора се изпари на кипяща водна баня, за да изсъхнат. Чаша прехвърлят в сушилнята и се изсушава при температура 130 °C в продължение на 1 чаена Към охладени момента заплащане добавят 30 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)на реакционната смес и се нагрява на кипяща водна баня в продължение на 10 минути Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), оставете да реакционната смес се до марката и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре в интервал от дължини на вълните от 620 до 660 нм или спектрофотометре при дължина на вълната от 840 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Маса на арсен в разтвора се намират в градуировочному график.

4.3.2. За изграждане на градуировочного графики в осем от девет чаши с капацитет от 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)избрани 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 и 0,12 мг арсен. Във всички чаши се налива по 5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и се изпарява на водна баня, за да изсъхнат, след това се поставя в сушилнята и се оставя да престои при температура 130 °C в продължение на 1 чаена Нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на арсен.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им масово долям арсен изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на арсен в разтвор, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески калай, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. СЪРАУНД БИХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в киселина, възстановяване на арсен до елементарен гипофосфитом на натрий в солянокислом разтвор и обратната титровании излишната сол Мора бихроматом на калий в присъствието на фенилантраниловой киселина като индикатор.

5.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на § 3118 и разредена 1:3.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:9.

Водороден пероксид в 10929.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрий) В чл. 200.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор с масова дял от 5%.

Натрий двууглекислый в 4201.

Киселина фосфорна И 6552.

Смес от киселини: 150 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана сярна киселина приливают до 500 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, охлажда се, приливают 150 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)на фосфорна киселина и се долива с вода до 1 дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Желязо карбонильное.

Сол Мора (двойна сернокислая сол, железен оксид и амоняк) И 4208, хоросан концентрация от 0,02 на мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); подготвят растворением 38,5 г сол Мора в 5 дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, съдържаща 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана сярна киселина.

Дифениламин за NTD, хоросан; се приготвя, както следва: 1 г дифениламина навлажнена с 3−5 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се разтваря в 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана сярна киселина.

Фенилантраниловая киселина, разтвор; приготвя се по следния начин: 0,1 грама двууглекислого натрий, разтворени в 20−40 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, добавя се 0,1 g фенилантраниловой киселина, нагрява, охлажда се и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Промывная течността: до 100 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 1:3, се добавя 1 г гипофосфита натрий.

Двухромовокислый калий И 422, хоросан концентрация 0,003 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Инсталиране на масовата концентрация на разтвора двухромовокислого калий.

В 3−4 колба с капацитет 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)с капаци Бунзена се поставя на 0,05 грама чист метал желязо, 0,5 г натрий двууглекислого и се разтварят в 40−50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:9. След разтваряне на желязо разтворът леко се вари и се охлажда, без да махате тапата. След това разтвор бързо се разрежда с вода до 200 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 25 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от киселини, две капки от разтвора дифениламина и се титрува със разтвор на двухромовокислого калий преди устойчиво синьо-лилаво оцветяване на разтвора.

Молярную концентрация (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) двухромовокислого калий изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на навески метална желязо, равна на 0,05 g;

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на разтвора двухромовокислого калий, изразходван за титрование, смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — моларна маса еквивалент на желязо, което се равнява на 55,85 г/мол.

Масова концентрация на разтвора (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — моларна концентрация на двухромовокислого калий;

0,015 — количество арсен, съответно 1 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на двухромовокислого концентрация на калий 0,17 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

5.3. Провеждане на анализ на

Навеску калай с тегло 0,5−5 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). За разлагане на навески приливают 20 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана сярна киселина или 40 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана солна киселина. При разлагането на навески в солна киселина се добавя разтвор на водороден прекис, които не позволяват липсата на окислител. След разтваряне навески разтворът се вари до премахване на излишната оксидант, охлажда, приливают 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и внимателно се разбърква, приливают равен обем на концентрирана солна киселина, 2−3 г гипофосфита натрий, затворете колба обратен хладник и се нагрява до кипене. Слабо кипене поддържат в продължение на 30 мин, след което разтворът се оставя върху топла печка до пълна коагулация на утайки. Разтвор с утайката се охлаждат под течаща вода и утайката се филтрира чрез тампон от фильтробумажной маса, промывая колби и утайката 5−6 пъти промывной течност, а след това 8−10 пъти с разтвор на амониев хлорид с масово дял от 5%.

Утайката арсен заедно с фильтробумажной маса количествено се прехвърлят в колба, където учителите седиментация, приливают 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)на сярна киселина, разредена 1:9 и се разтваря при енергична разклащане в излишък двухромовокислого калий, приливая от бюретки 10−30 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(в зависимост от съдържанието на арсен). След разтваряне на арсен от бюретки приливают разтвор на сол Мора, до изчезване на жълто оцветяване двухромовокислого калий и някои излишък (20−30 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)). Нататък се добавят 3−4 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и се титрува със излишната сол Мора разтвор двухромовокислого калий 0,003 мол/дмГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)до появата на розово оцветяване на разтвора

а.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)е общият обем на разтвора двухромовокислого калий, включена в разтваряне на арсен и титрование излишната сол Мора, смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на разтвора двухромовокислого калий, включена в титрование същото количество сол Мора, което е прибавлено до анализируемому разтвор, смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Забележка. Брой двухромовокислого калий, израсходованное на титрование сол Мора, се определят, както следва: от бюретки приливают в колба с капацитет 250 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)същото количество сол, Мора, което е прибавлено до анализируемому разтвор (20−30 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), добавете 50 смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)на сярна киселина, разредена 1:9, 3−4 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и се титрува със разтвор на двухромовокислого калий до появата на розово оцветяване на разтвора;


ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — за масова концентрация на разтвора двухромовокислого калий, за да се мышьяку, г/смГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.3-78 Олово. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески проба

, г.

5.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

   
Фракцията на масата на арсен, %
 Абсолютно + / отклонение, %
От 0,001 до 0,005 0,0005
Св. 0,005 «0,01 0,001
«0,01» 0,02 0,003
«0,02» 0,04 0,005
«0,04» 0,06 0,008
«0,06» 0,1 0,01
«0,1» 0,2 0,02
«0,2» 0,3 0,03
«0,3» 0,6 0,06
«0,6» 0,8 0,08
«0,8» 1,0 0,09



Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).