В 1219.4-74

• gost-12194-74.pdf (112.32 KiB)
  ГОСТ 1219.4-74

В 1219.4−74 Баббиты калциевите. Метод за определяне съдържанието на магнезий (с Промените, N 1, 2)

В 1219.4−74

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЦИЕВИТЕ

Метод за определяне съдържанието на магнезий

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of magnesium content

МКС 77.160.20*
ОКСТУ 1709

____________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година
МКС 77.120.60. — Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1975−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 17 януари 1974 г. N 150 дата на въвеждане инсталиран 01.01.75

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 1219–60 в част разд. V

ИЗДАНИЕ (септември 2003 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в ноември 1979 г., ноември 1984 г. (ИУС 1−80, 2−85).


Този стандарт се отнася за калциевите баббиты и определя обема на комплексометрический метод за определяне съдържанието на магнезий (при масово дела на магнезий от 0,01 до 0,2%).

Методът се основава на способността на йона магнезий образуват в алкална среда внутрикомплексное връзка с трилоном Б. За определяне на крайната точка на титруване, се прилагат съответните металлиндикаторы, които са с определяемым ионом оцветени комплекси, по-малко трайни, отколкото този комплекс йона с трилоном Bi В крайната точка на титруване при пълно свързване в комплекс титруемого йона с трилоном Б разтвор се боядиса в цвят, присъщ на свободния показателя. Пречещи компоненти на сплавта се отстранява последователно отлагането цинков сулфат натрий, диэтилдитиокарбаматом натрий и щавелевокислым аммонием.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1219.0−74.

2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:4.

Натрий сернокислый в 4166−76, 20%-тият хоросан.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864−71, 10% отговарят на хоросан.

Амоняк вода И 3760−79, 25%-тият хоросан.

Амоний щавелевокислый в 5712−78, 4%-тият хоросан.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Индикатор эриохром черен Т; приготвя се по следния начин: 0,1 g индикатор внимателно удряха с 10 g натриев хлорид.

Буфериран разтвор; приготвя се по следния начин: 20 г на амониев хлорид се разтварят във вода, добавете 100 смводните амоняк и се разрежда до 1 дмвода.

Цинк И 3640−94 марка Ц0, 0,02 М разтвор; приготвя се по следния начин: първо се приготвя 0,1 М разтвор на цинк, за което навеску цинк 6,538 грама се разтваря в 50 смна солна киселина, разредена 1:1, се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката. Точно отмеренные 200 см0,1 М разтвор цинк се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

Трилон Б (двунатриевая сол этилендиаминтетрауксусной киселина) И 10652−73, 0,02 М разтвор; се приготвя, както следва: на 8 г трилона Б се разтваря във вода и се допълва до 1 дм.

Инсталиране на титра 0,02 М разтвор трилона Б

Заглавие разтвор трилона Б, монтирани по 0,02 М разтвор на цинков хлорид. Се поставят 20 смводен разтвор на цинков хлорид в гражданските колба, добавят се 100 смвода, 15 смбуферна смес и 0,05−0,1 g индикатор эриохрома черно Т. е. Полученият лилав разтвор се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището оцветяване в синьо, без лилав оттенък.

Заглавие трилона Б (с), изразено в г/сммагнезий, изчисляват по формулата

,

къде  — количество магнезий, съответно 1 см0,02 М разтвор трилона, г/см;

 — брой на 0,02 М разтвор на цинк, см;

 — количество разтвор трилона Б, израсходованное на титрование, см.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску баббита 5 г, взето с грешка не по-0,001 g, разтваря се 30 смазотна киселина, разредена 1:4, при нагряване. По време На разтваряне на чаша покрити часови стъкло. След разтваряне сплав с проба от приливают 40 смтопла вода и 20 смсулфат натрий при непрекъснато разбъркване. Дават осадку оставя да престои 10 мин и се филтрира през двоен филтър със средна плътност. Утайката се измива в чаша и на филтъра 3 пъти със студена вода и се отхвърлят. До фильтрату се добавят 50 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий. Выпавшему осадку дават оставя да престои 10−15 мин, след което се филтрира го на тройна неплотный филтър, който е поставен малко количество от хартиена маса, приготвена от беззольного филтър. Утайката се измива в колба и на филтъра 3 пъти с вода и се отхвърлят. До фильтрату приливают 50 смразтвор на щавелевокислого ацетат и се загрява до кипене, което се поддържа 10 мин. След това разтвор дават оставя да престои в продължение на 1 час, след това се филтрира през филтър със средна плътност, на който е поставен малък брой кимери.

Филтратът и измивания на водата се събират в гражданските колба с капацитет 500 см. Измиват колба и филтърът 3−4 пъти със студена вода (преварена). До фильтрату се добавят 100 смвода, 20 смбуферния разтвор, 20 смамоняк и 0,05−0,1 g индикатор эриохрома черно Т, след което се титрува със 0,02 М разтвор на трилона Б до кръстовището лилаво оцветяване в синьо. Титрование водят веднага след добавяне на показател, за да се избегне частично разлагане.

Успоредно с анализа на проба водят контролен опит на всички реагенти, използвани за определяне на съдържанието на магнезий.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ

4.1. Масовата акция на магнезий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — титър 0,02 М разтвор трилона Б, изразено в г/сммагнезий;

 — брой на 0,02 М разтвор трилона Б, израсходованное на титрование разтвор на пробата, см;

 — брой на 0,02 М разтвор трилона Б, израсходованное на титрование разтвор на контролния опит, см;

 — навеска баббита, г

.

4.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни резултати за анализ, не трябва да надвишава 0,0015% при масово дела на магнезий от 0,01 до 0,03% и 0,003% при масово дела на магнезий, повече от 0,03 до 0,07%, 0,005% масови дела на магнезий от 0,07 до 0,2%.

Поносите, Изъм. N 1, 2).