С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1293.3-83

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 1293.3−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Методи за определяне на висмута (с Промените, N 1, 2)


В 1293.3−83*
______________________
* Наименование на стандарта.
Изменената редакция, Изъм. N 2.

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методи за определяне на висмута


Lead-antimony alloys. Methods for the determination of bismuth


ОКСТУ 1709*
________________

* Изменената редакция, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.


РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Li Si Максай, Р. С. Коган

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 8 февруари 1983 г. N 703

В ЗАМЯНА ГОСТ 1293.3−74

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Промяна, N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 13 от 28.05.98). Държава-разработчик на Казахстан. Удовлетворението от 11.04.2001 N 173-ст, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.01.2002

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1988 година, ИУС, N 7, 2001 година



Този стандарт определя атомно-абсорбционный и фотометрический методи за определяне на висмута при масово дял висмута от 0,01 до 0,15% в оловно-сурьмянистых сплави.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 1293.0−83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от азотна и винена киселини, пръскане с разтвори във въздуха ацетиленовое пламък и измерване големината на усвояване на линия висмута 223,1 нм.

2.2. Апаратура, материали и реактиви

Атомно-абсорбционный спектрофотометър всяка марка.

Въздух, сгъстен под налягане 2·10ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)Бкп (2−6 атм), в зависимост от използваната апаратура.

Ацетилен в балони И 5457−75.

Киселина, винена И 5817−77.

Киселина азотна И 4461−77.

Смес от киселини: 100 г винена киселина се разтваря в 500 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)вода, се добавя 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се допълва с вода до 1000 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Висмут в 10928−90, марка Ви0.

Поносите, Изъм. (2).

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори висмута

Разтвор А: 1,000 гр висмута се разтваря в 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 1 мг висмута.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 100 микрограма висмута.

Поносите, Изъм. (2).

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)при 1, 3, 5, 8, 10 и 15 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б, което съответства на 1, 3, 5, 8, 10 и 15 мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)висмута. Във всички колба се добавят по 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, довежда се до марката вода и се разбърква.

2.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1,0000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

Анализираният и стандартни разтвори се впръсква във въздуха ацетиленовое пламъците и да измерват стойността на усвояване на линия висмута 223,1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с приложими уред. Използват два начина за измерване на величина абсорбция в зависимост от модела на уреда.

На спектрофотометрах, като режим на работа «концентрация», работят в режим на «концентрация» и в резултат се получават на таблото в мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), или в режим на «поглъщане» метод «ограничаващи решения» или по градуировочному график.

На останалите спектрофотометрах работят в режим на «поглъщане», с написването на самопишущем потенциометре или с извадите свидетелство за стрелочному или цифрово инструмента.

Метод «ограничаване на разтворите» се състои в получаване на свидетелство за анализирания разтвор и два стандартни разтвори, един от които дава по-голяма, а другата по-малки показания, в сравнение с показания за анализирания разтвор.

Поносите, Изъм. (2).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Ако измерването се извършва на самопишущем потенциометре, а след това с линия измерват височина върхове в милиметри и изграждат градуировочный диаграма в координати: ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на дефинираните елемент в разтвор, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)височина връх, mm.

При измерване на стойности на абсорбция на линия дефинирани елемент на стрелочному и дигитален инструмент градуировочный график строи в координати: ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на дефинираните елемент в разтвор, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — показания стрелочного или цифров уред.

Масовата акция висмута (ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — концентрация висмута в разбор разтвор, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — концентрация висмута в разтвор на контролния опит, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — количеството на анализирания разтвор, смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г

.

2.5.2. Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

       
Фракцията на масата висмута, %

Допустимата стойност на грешката анализ на резултатите ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от анализ ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,010 до 0,020 вкл. 0,001
 0,002 0,002
Св. 0,020 «0,050 « 0,003
 0,004 0,004
«0,050» 0,10 « 0,006
 0,008 0,008
«0,10» 0,15 « 0,02
 0,02 0,02



Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не надвишава граничните стойности ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), посочени в таблицата, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава установените резултати контрол на точността на анализа на положителните.

Поносите, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на сплав в смес от азотна и винена киселини, образование и интегрирани връзки висмута с тиомочевиной и измерване на оптичната плътност на разтвора в областта на дължини на вълни 400−450 нм на фотоэлектроколориметре или при 413 нм на спектрофотометре.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Апаратура, материали и реактиви

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина, винена И 5817−77.

Смес от киселини: 200 г винена киселина се разтваря в 500 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)вода, се добавя 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и се разрежда с вода до 1000 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Тиомочевина в 6344−73, разтвор, 50 g/дмГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

Олово азотнокислый в 4236−77, хоросан 80 г/дмГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Висмут в 10928−90, марка Ви0.

Поносите, Изъм. (2).

3.3. Подготовка за анализ

3.3.1. Приготвяне на стандартен разтвор на висмута

0,1000 г висмута се разтваря в 50 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотна киселина, вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)от разтвора съдържа 0,1 мг висмута.

Поносите, Изъм. (2).

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)се налива 1, 2, 4, 6, 8 и 10 см.ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на висмута, което съответства на 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 mg висмута. В седма колба стандартен разтвор на висмута не се инжектира. Във всички колба се добавят по 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого олово, 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, от 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиомочевины, долива до марката вода и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтворите в областта на дължини на вълни 400−450 нм. Разтвор за сравнение служи вода.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите (по-малко оптична плътност на разтвора, в който не влиза в стандартен разтвор на висмута) и съответните им содержаниям висмута изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1,0000 г при масово дял висмута от 0,01 до 0,05% или 0,5000 г при масово дял висмута от 0,05 до 0,15% се поставят в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини. След разтваряне разтворът се охлажда, добавя 40 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиомочевины, долива до марката вода и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтворите в областта на дължини на вълни 400−450 нм. Разтвор за сравнение служи вода.

Маса висмута намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция висмута (ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)е е масата на висмута в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — тегло на висмута в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г.

3.5.2. Резултатите от паралелни определяне ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не надвишава граничните стойности ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), посочени в таблицата, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава установените резултати контрол на точността на анализа на положителните.

Поносите, Изъм. (2).