В 25284.1-95

• gost-252841-95.pdf (316.83 KiB)
  ГОСТ 25284.1-95

В 25284.1−95 Сплави, цинк таблетки. Методи за определяне на алуминий

В 25284.1−95
Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на алуминий

Цинк alloys. Methods for determination of aluminium

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
МКС 77.120.60. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1998−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ); Гранични технически комитет на МТК 107

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 7 LECS от 26 април 1995 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 2 юни 1997 г. N 204 interstate стандарт В 25284.1−95 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1998 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 25284.1−82

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт се отнася за сплави, цинк таблетки и определя комплексонометрический, атомно-абсорбционный (при масово дела на алуминий, от 3 до 13%) и фотометрический (при масово дела на алуминий, от 3 до 12,5%) методи за определяне на алуминий в проби на тези сплави.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 859−78* Мед. Марка
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4463−76 Натрий флуорът. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б)

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−74* първичен Алуминий. Марка
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 25284.0−95 Сплави, цинк таблетки. Общи изисквания към методите за анализ

В 27068−86 Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-воден. Технически условия

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25284.0.

4 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на прибавлении излишък динатриевой сол этилендиаминтетрауксусной киселина (трилона Б) солянокислому разтвор на пробата с сплав при рН на 5−5,5, свързване в комплекс на излишната трилона Б стандартен разтвор на цинк, разрушаването на комплекса алуминий-трилон Б фторидом натрий и титровании свободен трилона Б стандартен разтвор на цинк.

4.2 Реагенти и разтвори

Блокирането на § 3118, разтвор 1:1.

Водороден пероксид в 10929.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, разтвор от 200 г/дм.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, хоросан: на 65 г трилона Б се разтваря в 750 смвода при нагряване, се охлажда и се долива до обема от 1 дм.

Амоняк вода И 3760.

Натриев флуорид в 4463, наситен разтвор: 60 g натриев флуорид се разтваря в 1 дмгореща вода и след охлаждане се филтрира.

Киселина и оцетна § 61.

Натриев ацетат в 199.

Буферен разтвор, рН на 5−5,5: 135 g натриев ацетат се разтваря в 300 смвода, добавете 15 смоцетна киселина и полученият разтвор се разрежда с вода до 500 см. Контрол на рН се извършва с помощта на универсалната индикаторна хартия или рН-метър.

Метил червено по нормативната документация, дух решение: 0,02 грама метилового червено се разтварят в 100 сметанол.

Етанол ректификованный технически И 18300.

Цинк метал И 3640.

Стандартен разтвор на цинк

3,269 грама цинк се разтваря в 20 смразтвор на солна киселина в чаша с капацитет от 250 см, покрити с чаша часови стъкло. Стените на чаши и часово стъкло се изплаква с вода, разтворът се разрежда с вода до 100 см. Добавят се две капки от разтвора метилового червено, която е неутрализирана с амоняк до кръстовището оцветяване в жълто, след което се добавят няколко капки разтвор на солна киселина до преминаване на оцветяване в червено. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смна получения разтвор съдържа 0,001349 г алуминий.

Ксиленоловый оранжев по нормативната документация, решение от 10 г/дм: 1 g се разтваря в 100 показателя

смвода.

4.3 Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, леко приливают 10 смразтвор на солна киселина. След прекратяване на реакция се добавят няколко капки водороден прекис до пълно разтваряне на пробата. За премахване на излишната на водороден пероксид се добавя 1 смразтвор на солянокислого гидроксиламина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1 се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см.


Таблица 1

Към разтвор се добавят 100 смвода, 50 смразтвор на трилона Б, 5 капки разтвор на метилового червено и неутрализират амоняк до кръстовището оцветяване в жълто. След това се добавя 25 смбуферния разтвор, се вари в продължение на 2−3 мин, охлажда се, добавя се 2−3 капки разтвор на ксиленолового оранжево и оттитровывают излишък от разтвор на трилона Б стандартен разтвор на цинк до кръстовището оцветяване в червено. Добави 25 смразтвор на натриев флуорид, вари се в продължение на 2−3 мин, охлажда се и се титрува със освободен трилон Б стандартен разтвор на цинк до кръстовището оцветяване в червено.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял от алуминий , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е  — количеството аликвотной част на разтвор на пробата, см;

 — обем стандартен разтвор на цинк, включена в титрование свободен трилона Б, см;

 — тегло на навески проби, г;

0,001349 — за масова концентрация на разтвор на цинк, изразено в грамове на алуминий на 1 смразтвор, г/см

.

4.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и измерване на атомна абсорбция на алуминий в пламъците на ацетилен-въглероден оксид при дължина на вълната 309,3 nm.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный.

Ацетилен И 5457.

Въглероден оксид медицински.

Блокирането на § 3118, разтвори 1:1 и 2 мол/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Калиев хлорид в 4234 или натриев хлорид в 4233, решение от 10 г/дм.

Алуминий, метал И 11069.

Стандартен разтвор на алуминий

0,5 грама алуминий се разтваря в 20 смсолна киселина с добавка на 2−3 смразтвор на водороден пероксид, след това разтворът се вари в продължение на 5 мин за унищожаване на излишните водороден пероксид, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g алуминий.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтваря в 10 смразтвор на солна киселина (1:1).

За пълно разтваряне на пробата се добавя 1 смразтвор на водороден пероксид, се вари в продължение на 5 мин, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. В мерителна колба с капацитет от 250 см,се поставят 25 смразтвор на пробата се добавя 25 смразтвор на хлорид калий или натрий, долива с вода до марката и се разбърква

.

5.3.2 За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет 100 смвсяка прилага 2,0; 5,0; 8,0; и 14,0 11,0 смстандартен разтвор на алуминий. Във всяка колба се добавят по 10 смразтвор на солна киселина (2 мол/дм), 1 смразтвор на хлорид калий или натрий, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор без алуминий служи с разтвор на контролния опит.

5.3.3 Разтвори от пробата и на контролния опит, както и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък ацетилендиоксид оксид и измерване на ядрена абсорбцию алуминий при дължина на вълната 309,3 nm.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им стойности за съдържание на алуминий изграждат градуировочный диаграма в координати: стойността на атомна абсорбция — за масова концентрация на алуминий, g/cm.

Масова концентрация на алуминий в разтвори на проби и на контролния опит да намерят по градуировочному график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова дял от алуминий , %, изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на алуминий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на алуминий в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обем разтвор на пробата, подготвена за измерване на атомна абсорбция, см;

 — тегло на навески в аликвотной част на разтвор на пробата, g

.

5.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на разтвора на интегрирани връзки алуминий с алюминоном в ацетатном буфериран разтвор.

Влияние на желязо премахване на аскорбинова киселина, мед — тиосульфатом натрий.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина аскорбинова медицинска, решение от 10 г/дм.

Натрий тиосульфат 5-воден И 27068, разтвор от 100 г/дм.

Натриев ацетат 3-воден § 199.

Алюминон по нормативната документация.

Киселина и оцетна § 61.

Ацетатный хоросан алюминона: 15 грама на амониев натрий 0,1 г алюминона се разтваря във водата, добавят се 3 смоцетна киселина, долива с вода до 1 дми се оставя да престои 24 часа

Алуминий И 11069.

Стандартни разтвори на алуминий

Разтвор А: 0,1 грама алуминий се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0002 g алуминий.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се добавя 20 смсолна киселина, разредена 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00002 г алуминий.

Медта е метал на ГОСТ 859.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 0,5 грама на метална мед се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g мед.

Разтвор Б: 0,1 грама метал мед се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0

001 г мед.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 Навеску сплав с тегло 0,1 g се поставя в чаша с капацитет 100−150 сми се разтварят в 5 смазотна киселина, разредена 1:1, първо на студено, след което при нагряване. След разтваряне на пробата се отстранява оксиди азоты при нагряване, не се дава разтвор упариваться. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.

2 смот разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с 3 смвода, 5 смразтвор на аскорбинова киселина, 0,3 смразтвор на натриев тиосулфат, внимателно се бърка хоросан след всяко добавяне реагент, се довежда до марката ацетатным разтвор и се разбърква алюминона

т.е.

6.3.2 За приготвяне на разтвор за сравнение в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 5 смразтвор на аскорбинова киселина, 0,3 смразтвор на натриев тиосулфат, разбърква се, да доведе до етикета ацетатным разтвор алюминона и се разбърква.

6.3.3 За изграждане на градуировочного графика в шест размерите на колби с капацитет 100 смвсяка се поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на алуминий (разтвор Б), се добавя вода до 5 см, на 1 капка азотна киселина, разредена 1:1, до 0.1 cmразтвор на мед (за сплави с масова акция на мед не повече от 2% добавен разтвор Б, за джанти с масова акция мед-2% — разтвор А). Добавен на 5 смразтвор на аскорбинова киселина и нататък водят анализ в съответствие с 6.3.1. Разтвор без алуминий служи с разтвор на контролния опит.

6.3.4 След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната от 540 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 3 виж

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси алуминий изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — тегло на алуминий, г.

Съдържанието на алуминий в проба намират по градуировочному график.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова дял от алуминий , %, смятат по формулата

, (3)

къде  — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески в аликвотной част на разтвора, г.

6.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.