С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20580.5-80

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 20580.5−80 (ЧЛ CMSA 910−78) Олово. Метод за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2)


В 20580.5−80*
(ЧЛЕН CMSA 910−78)

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ОЛОВО

Метод за определяне на арсен

Lead. Method for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709**
________________
** Изменената редакция, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1980−12−01


С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 април 1980 г. N 1976 срок на действие е с 01.12.80

Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срокът на валидност продължен до 01.12.91**

________________

** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 20580.5−75

* ПРЕИЗДАВАНЕ на декември 1984 г. с Промяната, N 1, одобрен през декември 1983 г. (ИУС 4−84)

Изменено с постановление N 2, въздушни и въведени в действие на Постановление Госстандарта на СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91


Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1990 година



Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на арсен от 0,0002 до 0,1% в ръководството (99,992−99,5%).

Методът се основава на взаимодействието на пятивалентного арсен с референдум молибдата и получаване на мышьяковомолибденовой киселина, която се екстрахира със смес от бутил алкохол и етер. Мышьяковомолибденовая киселина се възстановява в биологичното екстракта двухлористым на калай до молибденовой сини и полученият органичен разтвор на фотометрируют в областта на дължини на вълни 610−700 нм. За получаване на мышьяковомолибденовой киселина и нейните пълно экстрагирования трябва да са в разтвор концентрацията на солна киселина е 0,6−1,2 мол/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 910−78.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 20580.0−80.

Поносите, Изъм. (2).

1.2. (Изключен, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:2.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разтвор ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1,5 мол/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1 мол/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Амоняк вода И 3760−79.

Натрий молибденовокислый в 10931−74, разтвор с масова концентрация на 15 г/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Алкохол вторичен бутил на ТАЗИ 6−09−4620−78.

Етилов етер.

Сместа экстракционная: средно бутил алкохол се смесва с етер в съотношение 2:1.

Калай (II) хлористое на ТАЗИ 6−09−5384−88, разтвор с масова концентрация на 2 г/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в разтвор на солна киселина с концентрация 1 мол/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

Метил оранжево на ТАЗИ 6−09−5171−84, разтвор с масова концентрация 5 g/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий бромноватокислый в 4457−74, хоросан ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KBrOГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 мол/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(приблизително).

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова концентрация на 20 г/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Азотният арсен (III) в 1973−77.

Стандартни разтвори на арсен.

Разтвор А: 0,132 г оксид арсен (III) се разтваря в 20 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев хидроксид. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), подкиселени с hcl, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,1 мг арсен.

Разтвор Б: до 5 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор И се добавят 1 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)на солна киселина, 1 капка разтвор метилового оранжево, се загрява до 60−70 °С и се добавят няколко капки разтвор на бромноватокислого калий, до изчезване на цвят метилового оранжево. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се охлажда до стайна температура, долива до марката с разтвор на солна киселина с концентрация 1,5 мол/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и се разбърква.

1 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,005 мг арсен.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. В зависимост от очакваната маса на дела на арсен вземат навеску, маса, която е посочена в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата на арсен, %
 Маса навески, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0002 до 0,001
 5,000
 20
Св. 0,001 «0,003
 5,000
 10
«0,003» 0,005
 2,000
 10
«0,005» 0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 1,000
 3
«0,05» 0,1
 0,500
 2


Таблица 1 поносите, Изъм. (2).


Навеску олово се разтваря в 20 или 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:2) и се загрява до отстраняване на азотни оксиди. Полученият разтвор се неутрализира воден амоняк до получаване на утайка хидроксид олово, не е от застрашените при непрекъснато бъркане и добавете няколко капки азотен киселина до разтваряне на утайката. Приливают 12 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се охлажда до стайна температура, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух филтър в суха чаша.

За анализ са избрани в чаша аликвотную част от разтвора (таблица.1), съдържащи от 2 до 15 микрограма арсен, добавете 1 капка разтвор метилового оранжево, се загрява до 60−70 °С и приливают няколко капки разтвор на бромноватокислого калий, до изчезване на цвят метилового оранжево. Разтворът се охлажда и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Ако обемът на разтвора е по-малко от 20 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают разтвор на солна киселина с концентрация 1,5 мол/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)до 20 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Добавете 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого натрий, разбърква се и се разклаща с 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)экстракционной сместа в продължение на 20 в. Экстракцию се повтаря с 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смес. И двете органични екстракт обединяват в друга делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и се измива 2 пъти чрез многократно разбъркване с 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина с концентрация 1 мол/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)за премахване на излишните молибденовокислого натрий. До промытому биологично вложения екстракт приливают 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калаен хлорид (II) и се разбърква няколко пъти. След пакети фази на дъното на водния слой на гласове, а на горния органичен слой, оцветени в син цвят, да се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Делителна фуния се изплаква 2 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)экстракционной смес, събиране на промывную сместа в същата мерителна колба. Разрежда с обем до маркер экстракционной смес и се разбърква.

Част от разтвора се филтрира през сух филтър (за отделяне на капчици влага) в съответната кюветата и след 15 мин, считано от време на затлъстяване с около разтвор на калаен хлорид, измерване на оптичната плътност на разтвора в областта на дължини на вълни 650−670 нм. Разтвор за сравнение служи экстракционная смес. Същевременно извършват контролни експерименти с всички реагенти и разтвори, използвани при изпълнението на определи и при същите условия. Брой нива на арсен в колориметрируемом цялост, монтирани по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. За изграждане на градуировочного графика в седем делительных воронок се поставят по 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина 1,5 мол/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и в шест от седемте воронок приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см.ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на Bi Седмата фуния служи за провеждане на контролен опит. Във всички воронках се разрежда с обем до 20 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина с концентрация 1,5 мол/дмГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавете 10 смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого натрий и нататък идват както е посочено в sp 3.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им масово долям арсен изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на арсен ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — обем на изходния разтвор, смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески олово, g;

ГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20580.5-80 (СТ СЭВ 910-78) Свинец. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата на арсен, %
 Забранени несъответствия паралелни определения, %
 Забранени несъответствия анализ на резултатите, %
От 0,0002 до 0,0008 вкл.
 0,0001
 0,0001
Св. 0,0008 «0,0030 «
 0,0003
 0,0004
«0,0030» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,003
«0,030» 0,050 «
 0,003
 0,004
«0,050» 0,100 «
 0,005
 0,006



Поносите, Изъм. (2).