В 1293.9-78
В 1293.9−78 Сплави оловно-сурьмянистые. Метод за определяне на магнезий (с Промените, N 1, 2)
В 1293.9−78
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод за определяне на магнезий
Antimonous lead alloys.
Method for determination of magnesium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1980−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Р. С. Коган, А. М. Нуштаева
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА 1293.9−67*
________________
*Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете:
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, раздел |
В 1293.6−78 |
1.1, 5.1 |
В 1770−74 |
2 |
В 4526−75 |
2 |
В 5817−77 |
2 |
В 6709−72 |
2 |
В 11125−84 |
2 |
В 14919−83 |
2 |
В 25336−82 |
2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (октомври 1999 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1983 г., ноември 1987 г. (ИУС 4−84, 2−88)
Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне съдържанието на магнезий (при масово дела на магнезий от 0,001 до 0,04%) в оловно-сурьмянистом сплав.
Методът се основава на измерване на абсорбция на линия магнезий 285,2 nm при инжектиране на разтвори на проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика във въздуха ацетиленовое пламък. Проба на оловно-сурьмянистого сплав, предварително се трансформира в разтвор на разлагане в смес, разредена азотна и винената киселини.
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1293.6.
Поносите, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрофотометър атомно-абсорбционный на всяка марка.
Въздух, сгъстен под налягане 5,07·10-6,08·10Pa (5−6 кпс/см).
Ацетилен в балони.
Ел.котлони съпротива.
Везни лабораторни.
Эксикатор в 25336.
Плочки електрическа И 14919, покрит с кварцова вътрешната плоскост.
Прибори фторопластовая или кварцевая (чаши, буркани, капачки и др).
Чаши стъкло.
Пипета за NTD, с капацитет 1, 2, 5 и 10 см.
Колби мерителни в 1770, с капацитет от 50, 100, 250 и 1000 см.
Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная в кварцевом апарат или пречистена в ионнообменной колона.
Киселина азотна особена чистота И 11125, разтвори 1:3 и 1:6.
Киселина, винена И 5817, хоросан 2,7 М.
Магнезиев оксид И 4526, марка не по-ниска чаена ад а.
Стандартни разтвори на магнезий.
Разтвор А, съдържащ 1 mg/cmмагнезий: оксид, магнезий запалва 1 ч в муфеле при 600 °C, след това се поставя в эксикатор. От остывшего на прах, магнезиев оксид вземат навеску маса 1,6583 г, се поставят в стъклена чаша, се разтваря в 10 смазотна киселина при нагряване, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с дестилирана вода.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се до обема дестилирана вода и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 100 микрограма на магнезий.
Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се до обема дестилирана вода и се разбърква. 1 смразтвор съдържащ 10 микрограма на магнезий.
Разтвор Г: 10 смразтвор В прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се до обема дестилирана вода и се разбърква. 1 смразтвор съдържа 1 G микрограма на магнезий.
Решения за изграждане на градуировочного графика, съдържащи 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/сммагнезий, се приготвя от стандартни разтвори Б, В и Г, според таблицата.
Съдържание на магнезий в разтвор |
Количество стандартен разтвор, см |
Обемът на разтвора | ||
Б | В | Г |
||
0,1 | - | - | 5 |
50 |
0,2 | - | - | 10 |
50 |
0,5 | - | 2,5 | - |
50 |
1 | - | 5,0 | - |
50 |
2 | 2 | - | - |
100 |
5 | 5 | - | - |
100 |
10 | 10 | - | - |
100 |
В същите тези колба с капацитет 50 см(100 см) е добавен на 5 см(10 см) разтвор на азотна киселина 1:3, се довежда до марката с дестилирана вода, разбърква се и се изсипва в нестеклянную купа (фторопластовую, кварцевую и др).
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Проба на олово на анализ идва под формата на пръти с диаметър 7−10 мм, дължина 70−100 мм или чипс. В първия случай проба отсече нож. Парче проба или част от дървесни стърготини (около 5 г) информация за аналитични везни и записват точната маса за по-нататъшни изчисления. След това махнете замърсени част от повърхността на промыванием проба в продължение на 30 с азотна киселина, разредена 1:3, за проба в формата на парчета и 1:6 за проби под формата на талаш.
Процедурата за почистване на проба се извършва, както следва: проба се поставя в кварцевую чаша, налива разтвор на киселина, така че да се затвори тест. През 30 с разтвор на киселина и се излива и на пробата се измива с дестилирана вода от промывалки, като държите чашата под ъгъл. След това пробата се прехвърлят по фторопластовый чаша или оставят в кварцова чаша, наля 12 смразтвор на винена киселина и 35 смразредена 1:3 азотна киселина, затварят се с капак и се нагрява на плочки, покрити с кварцова вътрешната плоскост, до пълно разлагане на проби. Разложенную проба се трансформира в мерителна колба с капацитет 250 сми се изсипва във фторопластовую или кварцевую купа. При разграждането се извършва контролен опит. На проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък и измерват стойността на усвояване на линия магнезий на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Използват два начина за измерване на величина абсорбция в зависимост от модела на уреда. На спектрофотометрах фирма «Perkin-Elmer» измерване се извършва в режим «концентрация» метод «три еталони». На табло се резултати в мкг/см. На спектрофотометрах други модели работят в режим на «поглъщане» метод «ограничаващи решения» с рекорд на самописце или без нея. Метод «ограничаване на разтворите» се състои в получаване на точки за решение на проби и две решения за изграждане на градуировочного графика, една от които дава по-голям, а другият по-малък брои в сравнение с броене за разтвора на пробата.
Разд.3. Поносите, Изъм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Ако измерването е проведено в самописце, линийка измерва дължината на върхове в милиметри и изграждат градуировочный диаграма в координати: концентрацията на магнезий в разтвор в мкг/см — дължина върхове в мм. При измерване на стойности на абсорбция на линия магнезий по стрелочному инструмента градуировочный график строи в координати: концентрацията на магнезий в разтвор в мкг/см — показания стрелочного на уреда.
Масовата акция на магнезий () в процент изчисляват по формулата
,*
къде — количество магнезий, отчетена по градуировочному графики, мкг/см;
— обемът на разтвора на проби, см;
— тегло на навески, mg;
1000* — коефициент за преизчисляване милиграма на микрограммы.
_______________
* Формула и экспликация към нея отговарят на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».
Трябва да се вземат предвид При изчисляване на контролната проба, ако съдържанието на магнезий в него е сравнимо с това на съдържание на магнезий в проба.
За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на две паралелни определения, различията между които не трябва да надвишава , където е средното аритметично на паралелни определения.
Поносите, Изъм. N 1)
.
4.2. (Изключен, Изъм. N 1).
5. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
5.1. Изисквания за безопасност — И 1293.6.
Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).