В 21877.8-76

• gost-218778-76.pdf (404.75 KiB)
  ГОСТ 21877.8-76

В 21877.8−76 Баббиты купа и олово. Методи за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2)

В 21877.8−76

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ

Методи за определяне на цинк

Tin and lead babbits. Methods for the determination of цинк*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Срокът на действие с 01.01.78
до 01.01.83*
______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология
и сертифициране (ИУС, N 2, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН Централен научно-изследователски институт за купа индустрия (ЦНИИОлово)

Директор В. А. Аршинников

Ръководител на работа В. В. Мешкова

Изпълнител Г. В. Иванова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

— Шериф. министър Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)

Директор На А. В. Гличев

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 май 1976 г. N 1264

В ЗАМЯНА ГОСТ 1380.10−70

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Промяна, N 2, въздушни и разрешение за ползване (действиеПостановлением на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6 1983 година, ИУС N 10 1987 година


Този стандарт се отнася за купа и оловни баббиты и определя фотоколориметрический и спектрални методи за определяне съдържанието на цинк (при съдържание на цинк от 0,001 до 0,15%) и атомно-абсорбционный.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЦИНК

2.1. Същност на метода

Проба разлагают в смес от солна киселина и бром. Калай и сурьму отблъскват под формата на хлориди, цинк, екстракт изоамиловым спирт от солянокислого разтвор и след превод на водната фаза определят фотоколориметрированием оцветен комплекс с дитизоном в четыреххлористом углероде при дължина на вълната от 540 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.

Делительные фунии, с капацитет от 100, 150 и 700 см.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:10.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Бром И 4109−79.

Амоняк в 3760−79.

Амоний роданистый, хоросан 400 г/дм. Разтворът се пречиства от примеси чрез екстракция изоамиловым алкохол: 500 смразтвор се разклаща с 25 смизоамилового алкохол в продължение на 2 минути.

Промывная течност; се приготвя, както следва: до 300 смвода приливают 100 см40% съдържание на пречистен разтвор на роданистого ацетат и 2,5 смразтвор на сярна киселина, разредена 1:1.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвор от 200 г/дм. Разтворът почиства дитизоном, за което е 100 смразтвор се разклаща с разтвор на дитизона 0,05 г/дмпорции от по 2−3 смдо тогава, докато не престанат да се променя цвета на дитизона. След това остатъкът дитизона се извлича от разтвора четыреххлористым въглеродни емисии, докато новата порция не му остава безцветен.

Амоняк разтвор на амониев хлорид: до 200 смвода приливают 20 см20% съдържание на пречистен разтвор на амониев хлорид и 25 смразтвор на амоняк.

Алкохол изоамиловый в 5830−79.

Ализариновый червено (ализаринсульфонат натрий), разтвор 1 г/дм, индикатор.

Киселина, оцетна И 61−75, хоросан концентрация 4 мол/дм; се приготвя, както следва: 240 смкиселина и се излива в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

Натрий уксуснокислый в 199−78, хоросан концентрация на 1 мол/дм; се приготвя, както следва: 60,05 г уксуснокислого натрий се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

Ацетатный буфериран разтвор: подгответе смесване на равни части от разтвор на концентрация 4 мол/дмоцетна киселина и разтвор концентрация на 1 мол/дмуксуснокислого натрий (рН 4).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) в 244−76, разтвор от 500 г/дм, обелени дитизоном толкова, колкото и амониев хлорид.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) в 10165−79, разтвор 0,5 г/дм: приготвя се растворением 50 мг реагент 50 смчетыреххлористого въглерод. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния и два пъти се разклаща от 100 смразтвор на амоняк концентрация 20 г/дм, след което органичен слой изхвърлете. Водният слой леко подкиселени с концентрирана солна киселина, се добавят 50 смчетыреххлористого въглерод и се разклаща. След отделяне четыреххлористого въглерод экстракцию се повтаря с нова порция четыреххлористого въглерод. Двата екстракта се обединяват и се измива с вода. Хоросан дитизона се съхранява в тъмна склянке с притертой запушалка.

Хоросан дитизона 0,05 г/дм; приготвят чрез разреждане с разтвор на четыреххлористого въглерод концентрация 0,5 г/дм10 пъти.

Цинк И 3640−79*, марка ЦВ или Ц1.
________________
* Действа И 3640−94, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на цинк

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама на метален цинк се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1,0 mg цинк.

Разтвор Б; приготвят чрез разреждане с вода разтвор И 100 пъти в деня на подаване на заявлението.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг цинк.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску баббита с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 7 смконцентрирана солна киселина, за 1−1,5 смна бром, покрити часови със стъкло и се оставя да престои без загряване до разтваряне на навески. След това стъклото се отстранява, измийте 2−3 смсолна киселина и при умерено нагряване се изпарява разтвор на сухо. Сухи третирани с пореден път 5 смконцентрирана солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 20 смсолна киселина, разредена 1:10, и се загрява до кипене. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, довежда до марката със солна киселина, разредена 1:10, и се разбърква. След уреждане на бистър разтвор, избрани на взетия аликвотную част от разтвора и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 150 см.

Стойността на аликвотной части в зависимост от съдържанието на цинк в проба, посочена в таблица.1.

Таблица 1

По-нататък в делителна фуния приливают 20 см40% разтвор на роданистого ацетат, 1 смсярна киселина, разредена 1:1, и 10 смазоамилового алкохол. Фуния запушва и се разклаща енергично в продължение на 2 минути, След пакети течности водният слой изхвърлете. До спиртовому разтвор във фунията приливают 20 смпромывной течност фуния и се разклаща в продължение на 1 минута. Водният слой отново изхвърлете. Операцията измиване се повтаря още три пъти. Нататък към органичната фаза приливают 15 смамонячен разтвор на амониев хлорид, като се разклаща в продължение на 15 с и след расслаивания течност се оттича аммиакат на цинк в друга разделителна фуния с капацитет от 100 см. Реэкстракцию с 15 смамонячен разтвор на амониев хлорид се повтаря още веднъж.

Аммиачные разтвори се обединяват, добавено фуния две капки индикатор ализаринового червено, ацетатный буфериран разтвор, рН 5−6 (разтвор се оцвети в жълто-розов цвят) и 1 смразтвор на натриев тиосулфат.

Разтвор се екстрахира с 0,005% разтвор на дитизона в четыреххлористом углероде порции от по 2−3 см. По отношение на извличане на цинк от воден разтвор на цвят екстракт се променя от червен през лилав до зелен. Экстракцию стават, когато нова порция дитизона не променя цвета си. Екстракти се излива в мерителна колба с капацитет от 50 смс притертой запушалка, долива до марката четыреххлористым въглерод, разбърква се и се филтрира разтворът през сух беззольный филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре при дължина на вълната от 540 нм в кювете с дебелина на слоя 1 виж като разтвор за сравнение се използва четыреххлористый въглерод.

Поносите, Изъм. N

1).

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фуния с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартен разтвор Б, приливают на фуния до 30 смамонячен разтвор на амониев хлорид, по две капки от индикатора определят ацетатным буферным разтвор рН 5−6 и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

Измерване на оптичната плътност на разтворите и след изваждане от показанията на оптичната плътност на стандартни разтвори на показанията на оптичната плътност на разтвора на контролния опит изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Съдържание на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума на цинк, отчетена по градуировочному графики, г;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески проби, г.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЦИНК

3.1. Същност на метода

Методът се основава на превода тестова проба от метал в меден оксид. Окисленный проба се смесва с въглен на прах и се поставят на дъното на кратера на въглероден електрод. За възбуждане на спектър се използва дъга на постоянен ток. Спектър на дъгата снимани с помощта на спектрографа. Мярка потъмняване на аналитични линии и «вътрешен стандарт». Концентрацията на определени елементи намират по градуировочному график.

3.2. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф за регистрация на ултравиолетовата област на спектъра с трехлинзовой система за осветление или спектрограф от всякакъв вид, работещи в ултравиолетовата област, с фотографски или фотоволтаична регистрация на спектъра.

Източник на постоянен ток за захранване на дъгата.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором.

Сушилнята.

Кварцов выпаривательные чаша.

Чашите от кварц.

Везни торсионные или аналитични.

Микрофотометр.

Хаван агатовая или от органично стъкло.

Фотографски плаки спектрографические тип 1 или ES.

Спектрально-чисти въглища.

Баня електрическа или печка-нагоре.

Разработчикът и фиксаж И 10691.0−73* — В 10691.4−73*. Допуска се прилагането на възложителя и фиксажа друг състав.
_________________
* Действа И 10691.0−84;
** Действа В 10691.4−84.- Забележка на производителя на базата данни.

Мед оксид, чаена ад а.

Етилов алкохол в 5962−67.
______________
* Действа ГОСТ Р 51652−2000. — Забележка на производителя на базата данни.
Олово оксид в 9199−77, чаена ад а.

Киселина азотна И 4461−77, селскостопанска ч., перегнанная.

Антимон трехокись, чаена ад а.

Цинк оксид в 10262−73, чаена ад а.

Калай оксид в 22516−77, чаена ад а.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Начин на приготвяне градуировочных проби

Градуировочные проби се приготвя идентични по съдържание на основните компоненти анализират пробам. За основа за приготвяне на градуировочных проби служи смес от подходящи количества въглероден: калай, антимон, мед (за баббитов марки Б88, Б83 и Б83С), калай, антимон и олово (за баббитов марки Б16, БН и БС6).

В една проба, съдържащ 1% цинк в изчисляването на метал, се прилага на цинков оксид. Пробата се разбърква със спирт, след това се изсушава, запалва и отново внимателно се разбърква.

Работни проби се приготвя последователно разреждане на всеки предишен проба в основата. Приготвя се серия от проби със съдържание на цинк в тях от 0,003 до 0,2%.

3.4. От средна проба, избрана навеску с тегло около 3−5 грама, която се поставя в кварцов чаша или чаша, наля 50−70 смазотна киселина, разредена 1:1. Пробата се разтваря при умерено нагряване. Разтвор се изпарява да изсъхнат, а след това запалва ще заглуши в пещ при температура от 500−550 °С в продължение на 20 минути.

Получен при разтваряне и прокаливании утайката окиси на метали внимателно се разбърква, натъпкани в кратери карбонови електроди с размер 3x3 mm, със странични отвори 1 mm. Преди спектрографированием въглеродни електроди трябва да се изгори на дъгата ac сила 10−12 А в продължение на 15 в. При спектрографировании електродите се поставят така, че долния електрод с разбивка е анод, а на горния електрод, заточени в скъсен конус, с площадка с диаметър 1,5−2,0 мм, — катод.

Време на експозиция, междинна диафрагма, на ширината на процепа избират оптимални за получаване на интензивност на спектри в областта на нормални почернений. Spectra вълнуват в дъгата ac сила 10 А. Време на прояви на плочи 3 мин при температура на възложителя 18−20 °C.

Регистрацията на спектри произвеждат на плоча тип 1 или ES.

Определяне на съдържанието на цинк водят от една навески по три паралелни определения.

Поносите, Изъм. (2).

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. На получените спектрограммах фотометрируют потъмняване на линии цинк и линии на «вътрешния стандарт».

Използвани аналитични линия «на вътрешния стандарт» са дадени в таблица.3.

Таблица 3

Според резултатите от фотометрирования спектри градуировочных проби изграждат градуировочный диаграма в координати .

Според резултатите от фотометрирования спектри на проби в списъка намират съдържание на цинк. Резултатът умножают на преводна коефициент 1,2.

3.5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4.

Таблица 4

Поносите, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЦИНК

4.1. Същност на метода

Методът се основава на избирателния поглъщане на светлина от стандартните източник атоми на цинка. Разтворът се впръсква в ацетилено-въздушен пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и измерват абсорбцию при дължина на вълната 213,8 nm.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный.

Чашите от тефлон с капацитет 50 и 300 см.

Киселина азотна, оси.ч. в 11125−78*.
______________
* Действа И 11125−84. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина фтористоводородная (плавиковая киселина).

Водата е дестилирана И 6709−72, два пъти перегнанная.

Смес за разтваряне; подготвят И 21877.3−76.

Сместа хромовая, хоросан двухромовокислого калий концентрация 100 г/дмв концентрирана сярна киселина;

Цинк И 3640−79.

Стандартни разтвори на цинк.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1000 грама цинк се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква. 1 смот разтвора съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор Б; подготвят, преди прилагането на: 10 смразтвор И се поставя в колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг цинк.

Поносите, Изъм. N 2

).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Прибори, необходими за анализ, се измиват последователно хромна със смес от солна киселина, вода и след това пак два пъти се измиват дестилирана вода.

4.3.2. В зависимост от съдържанието на цинк навеску баббита маса, посочена в таблица.5, поставени в чаша от тефлон с капацитет от 50 сми приливают на малки порции 10 смразбърква за да се разтвори. Нататък анализ се извършва в 21877.3−76.

Таблица 5

Фотометрирование се извършва при дължина на вълната 213,8 nm в условия, посочени в § 21877.3−76.

Концентрацията на цинк, монтирани по градуировочному графики, фотометрируя едновременно с анализируемыми решения на серия от разтвори с известно съдържание на цинк.

4.3.3. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет 50 смотмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 15,0; 20,0 смстандартен разтвор Б цинк, приливают до 10 смразбърква за да се разтвори, долива с вода до марката и се разбърква.

Фотометрируют като анализирани разтвори. За постигнатите средни стойности на абсорбцията и известен концентрациям цинк изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Съдържание на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация фотометрируемого разтвор, мкг/мл;

 — обемът на фотометрируемого разтвор, мл;

 — тегло на навески баббита, г;

 — коефициент за преизчисляване микрограма в грамове.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.6.

Таблица 6