С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1293.10-83

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 1293.10−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Метод за определяне на калай (с Промените, N 1, 2)


В 1293.10−83*
______________________
* Наименование на стандарта.
Изменената редакция, Изъм. N 2.

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод за определяне на калай

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709*
________________

* Изменената редакция, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.


РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Li Si Максай, Р. С. Коган

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 8 февруари 1983 г. N 704

В ЗАМЯНА ГОСТ 1293.10−74

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Промяна, N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 13 от 28.05.98). Държава-разработчик на Казахстан. Удовлетворението от 11.04.2001 N 173-ст, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.01.2002

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1988 година, ИУС, N 7, 2001 година



Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на калай в масово дела на калай от 0,001 до 0,6% в оловно-сурьмянистых сплави.

Методът се основава на экстрагировании хлороформ в азотнокислой среда, интегрирани връзки четырехвалентного калай с купфероном и следващо измерение на оптичната плътност жълто фенилфлуоронового на комплекса при дължина на вълната от 510 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 510−530 нм на фотоэлектроколориметре.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1293.0−83.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1 и разтвори 0,2 и 0,5 М. Разреден разтвор се приготвя от концентрирана киселина след отстраняване на азотни окиси чрез преваряване в продължение на 10−15 минути.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1, 1:10 и 1:49.

Киселина, винена И 5817−77, разтвори 50 и 500 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Амоняк вода И 3760−79.

Бром И 4109−79.

Водата бромная наситени.

Фенол, решение от 10 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Водороден пероксид в 10929−76.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная сол (купферон), разтвор 1 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена. Сготвено на охладени до 10 °C вода. Допуска се прилагането само на светло реагент.

Хлороформ.

Желатин хранително-вкусовата И 11293−89, разтвор 5 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

Калий марганцовокислый в 20490−75 и 0,1 М разтвор.

Етилов алкохол в 18300−87.

Конго червено, индикатор хартия.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон).

Калай И 860−75.

Фенолфталеин, разтвор 1 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)в этиловом алкохол.

Поносите, Изъм. (2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори калай

Разтвор А: 0,1000 г калай се разтваря в 10 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. След като се охлади, се разрежда с разтвор на сярна киселина (1:10), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), долива до марката с разтвор на сярна киселина (1:9) и се разбърква.

1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,1 мг калай.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), довежда до марката с разтвор на сярна киселина (1:10) и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,01 мг калай.

3.2. Начин на приготвяне алкохолен разтвор фенилфлуорона 0,3 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2):

0,03 г фенилфлуорона се разтваря в 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)етилов алкохол с добавянето на 1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сярна киселина (1:1) при нагряване на водна баня до получаване на бистър разтвор.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. (2).

3.3. За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте чаши с капацитет от 50 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 и 6 см.ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б, което отговаря на 5, 10, 30, 40 и 60 микрограма на калай.

Се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. В шестата чаша разтвор Б не се добавя. След охлаждане във всички чаши се добавя 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина 50 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), прехвърлени в мерителни колби с капацитет от 25 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и измити чаши разтвор на сярна киселина (1:49). Хоросан за неутрализиране на амоняк по индикаторна хартия конго червено или разтвор на фенолфталеина до алкална реакция, след което се добавят 1,6 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сярна киселина (1:1) и 2−3 капки бром вода до получаване на леко жълт на цвят. След 5 мин се добавят няколко капки разтвор на фенол до пълно обезцветяване на разтвора, 2,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на желатин и 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на фенилфлуорона. След всяко добавяне реагент разтвор се разбърква. Долива с вода до марката и отново се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 510−530 нм на фотоэлектроколориметре.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на калай.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им содержаниям калай изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА


Маса навески сплав избират в зависимост от очакваната маса на дела на калай в съответствие с таблица.1. Навеску сплав се разтварят при нагряване в разтвор на азотна киселина (1:1) с добавянето на разтвор на винена киселина на 500 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), броят на които също така е посочено в таблица.1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква. Изберете в чаша аликвотную част от разтвора в зависимост от масова акция калай, както е посочено в таблица.1.

Таблица 1

         
Фракцията на масата калай, % Маса навески проби, г

Обемът разтвор на азотна киселина (1:1) за разтваряне, вижтеГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Обемът разтвор на винена киселина на 500 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)за разтваряне, вижтеГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Обемът на аликвотной част на анализирания разтвор, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,005
 2,0000 60 5 100
Св. 0,005 «0,01
 1,0000 30 2,5 50
«0,01» 0,1
 0,2500 15 1,5 50
«0,1» 0,6
 0,2000 15 1,5 10



До отобранному разтвор се добавят 5−6 капки разтвор на водороден прекис, се изпари първо на пясъчна баня до обем около 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), след това на водна баня до влажни соли.

Остатъкът се разтваря в 10 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)0,5 М разтвор на азотна киселина. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Чаша се измива с вода, измивания вода присоединяют разтвор в делителна фуния и се долива количество разтвор с вода до 20 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Приливают 0,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на калиев перманганат, 3 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на купферона и се разбърква. След това добавете 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)хлороформ и се разклаща 1 мин. се Екстрахира три пъти, добавяйки всеки път по 3 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на купферона и 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)на хлороформ. Хлороформовые екстракти събират в отделна делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и се измива три пъти 0,2 М разтвор на азотна киселина порции по 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Воден разтвор се изхвърлят.

Измити хлороформовый разтвор се изсипва в чаша, се отстранява основната маса на хлороформ в парна баня, оставя обем от около 1 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), след това се добавят 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и продължават да изпарение до отстраняване на хлороформ. Охлажда се, добавя се 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сярна киселина (1:1) и се изпарява на пясъчна баня до отделянето на изпарения на сярна киселина.

За отстраняване на органични вещества, съдържащи се в разтвора, се добавят 1−2 капки от разтвора на водороден пероксид и отново се изпарява на пясъчна баня до отделянето на изпарения на сярна киселина. След това се охлажда, добавя се 0,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)вода, отново се изпарява до обем 0,5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)и се охлажда. Приливают 5 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина 50 г/дмГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), загрята до температура от 50−60 °С и след като се охлади, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). При наличие на утайки, амониев олово разтвор се филтрира през малък, стегнат филтър, събиране на филтрата в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Утайка с амониев олово се измиват с разтвор на сярна киселина (1:49), чаша измити същия разтвор. Хоросан за неутрализиране на амоняк по индикаторна хартия конго червено или разтвор на фенолфталеина до алкална реакция, след което се добавят 1,6 смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сярна киселина (1:1) и след това идват както е посочено в sp 3.3.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса калай намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция калай (ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)е е масата на калай в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — обем на изходния разтвор сплав, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

5.2. Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

       
Фракцията на масата калай, %

Допустимата стойност на грешката анализ на резултатите ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от паралелни определения ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Резултатите от анализ ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,0010 до 0,0020 вкл. 0,0002
 0,0003 0,0003
Св. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
 0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
 0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
 0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,003
 0,004 0,004
«0,050» 0,10 « 0,006
 0,008 0,008
«0,10» 0,20 « 0,02
 0,02 0,02
«0,20» 0,60 « 0,02
 0,03 0,03



Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.

Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не надвишава граничните стойности ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), дадени в таблица.2, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.

Поносите, Изъм. (2).