В 19251.7-93

• gost-192517-93.pdf (353.67 KiB)
  ГОСТ 19251.7-93

В 19251.7−93 Цинк. Методи за определяне на алуминий

В 19251.7−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЦИНК

Методи за определяне на алуминий

Цинк. Methods of aluminium determination

ОУКС 77.120
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН от Източните научно-изследователски минно-металлургическим института за цветни метали (ВНИИцветмет)

РЕГИСТРИРАН Госстандартом на Република Казахстан

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 15 март 1994 г. (Доклад N 1 LECS)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 19 юни 1996 г. N 387 interstate стандарт В 19251.7−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт се отнася за цинк марки ЦВ, ЦВ0, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 в 3640 и създава атомно-абсорбционный и фотометрический методи за определяне съдържанието на алуминий в интервал от масивна част от 0,002 до 0,03%.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 199−78 Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 3118−77 (ЧЛ CMSA 4276−83) солна Киселина. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3760−79 (ЧЛ CMSA 3858−82) Амоняк и вода. Технически условия

В 4217−77 (ЧЛ CMSA 1697−79) Калий азотнокислый. Технически условия

В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия

В 4461−77 (ЧЛ CMSA 3855−82) азотна Киселина. Технически условия

В 9849−86 Прах железен. Технически условия

В 10929−76 (ЧЛ CMSA 5768−86) Водороден пероксид. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 19251.0−79 Цинк. Общи изисквания към методите за анализ

В 19908−90 Тигли, купи, чаши, колби, долно оттичане, епруветки и уши от прозрачно кварцово стъкло. Общи технически условия

В 23957.1−80 Цинк. Метода на атомно-абсорбционного определяне на олово, кадмий и антимон

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

В 25336−82 (ЧЛ CMSA 2945−81, ЧЛ CMSA 4023−83, ЧЛ CMSA 4975−85, ЧЛ CMSA 4976−85) Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 27068−86 (ЧЛ CMSA 223−85) Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-воден. Технически условия

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 19251.0 и В 23957.1*.
_______________
* Действа И 23957.1−2003. — Забележка «КОДЕКС».

4 ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

Изисквания за безопасност — И 23957.1 и В 19251.0.

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Методът се основава на измерване на усвояване на аналитичната линия алуминий 309,3 nm при инжектиране на разтвори на проби и разтвори за сравнение в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

Проба на цинк се трансформира в разтвор на киселина разлагане.

При определяне на алуминий в интервал от масови акции от 0,01 до 0,03% фотометрируют разтвори, получени директно след разтваряне на пробата в киселина; при определяне на интервала на масови акции от 0,002 до 0.01% алуминий предварително съсредоточават отлагането на гидроксиде желязо.

5.1 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный всяка марка с източник на излъчване на алуминий.

Въздух, сгъстен под налягане 2·10-6·10Бкп (2−6 атм) в зависимост от използвания на уреда.

Колби плоскодонные или заострени капацитет 200−250 сми чашите от устойчиви на висока температура или химически устойчиво стъкло капацитет от 250−400 см — в 25336.

Ацетилен в балони.

Азотен оксид в балони.

Филтри обеззоленные синя лента — по [1].

Киселина азотна — в 4461 и разредена 1:3, 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Амоняк воден — И 3760, разреден 1:1,5.

Водороден пероксид — в 10929.

Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 — в 9849.

Разтвор на желязо: 0,5 g желязо, се разтварят в 50 смна солна киселина с добавка на няколко капки азотна киселина (1:3), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода и се разбърква. 1 смразтвор съдържа 10 mg желязо.

Алуминий метален гранули — [2].

Калиев натриев хлорид — в 4234, хоросан 191 г/дм.

Калий азотнокислый — в 4217, хоросан 260 г/дм.

Стандартни разтвори и разтвори за сравнение:

Стандартен разтвор А: 1,000 гр на метален алуминий, разтворени в 50 смна солна киселина при нагряване, охлаждане и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 1000 микрограма алуминий.

Стандартен разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 100 микрограма алуминий.

Стандартен разтвор: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква. 1 смразтвор съдържащ 10 микрограма алуминий.

Разтвори за сравнение: в мерителни колби с капацитет 100 смотмеривают пипетками стандартни разтвори Б и В съответствие с таблица 1.


Таблица 1 — Приготвяне на разтвори за сравнение

Разтвори сравнение подготвят в две серии:

I серия — във всяка от размерите на колби се добавят по 3 смразтвор на азотнокислого калий, до 6 смазотна киселина (1:1), се разрежда с вода до марката и се разбърква;

II серия — във всяка от размерите на колби се добавят по 3 смразтвор на калиев хлорид, 2 смразтвор на желязо и по 30 смразтвор на солна киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

5.2 Провеждане на анализ на

5.2.1 Определяне на алуминий в интервал от масови акции от 0,01 до 0,03%

Навеску цинк с тегло 1,000 g се поставя в гражданските колба или чаша с капацитет 200−250 см, приливают 15 смразтвор на азотна киселина (1:3) и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, добавя се 1,5 смразтвор на азотнокислого калий, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Анализирани разтвори и разтвори за сравнение I серия се впръсква в пламък на азотен оксид — ацетилен и се измерва абсорбцията на аналитичната линия алуминий 309,3 nm.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред. На спектрофотометрах, автомобили режими на работа «концентрация» и «усвояването» работят «с «пробация» и след това резултатът се на таблото в мкг/см, или в режим на «поглъщане» метод «ограничаващи решения» или по градуировочному график. На спектрофотометрах, като режим на работа на «усвояване», работят в този режим метод «ограничаващи решения» или по градуировочному график.

5.2.2 Определяне на алуминий в интервал от масивна част от 0,002 до 0.01%

Навеску цинк маса 5,000 g се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят в 50 смазотна киселина (1:1) без загряване, се добавя 1 смна водороден пероксид, се разрежда с вода до обем от около 120 см, добавете 1 смразтвор на желязо и приливают 90 смразтвор на амоняк, като се разбърква пробват със стъклена пръчка. Загрява разтвор на готварска печка до коагулация на утайки. След 15 — 20 мин проба се филтрира през здраво на филтъра (синя лента). Чаша, в която прекарвали отлагане, хидроксиди и филтърен кек се измива веднъж с вода. Утайката върху филтъра се разтваря в 15 смразтвор на солна киселина (1:1), нагрети до 70−90 °C, предварително измиване този разтвор с чаша, в която прекарвали отлагане на хидроксиди. Събират разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см, която предварително са поставени 1,5 смразтвор на калиев хлорид, довежда се до марката вода и се разбърква.

Анализирани разтвори и разтвори за сравнение II серия се впръсква в пламък на азотен оксид — ацетилен и се измерва абсорбцията на аналитичната линия алуминий. Условия на измерване — за 5.2.1.

5.3 Обработка на резултатите

5.3.1 Масова дял от алуминий , %, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на алуминий в разбор разтвор, намираща се на градуировочному график или по метода на «ограничаващи решения», мкг/см;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески цинк, г.

5.3.2 Абсолютно забранени несъответствия (%) резултатите от две паралелни определяния ( — процент повторяемост) и резултатите от две анализи ( — показател за възпроизводимост) с надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица 2 (определяне на алуминий по 5.2.2) и таблица 3 (определяне на алуминий по 5.2.1).


Таблица 2 — Абсолютно забранени несъответствие

В проценти

Таблица 3 — Абсолютно забранени несъответствие

В проценти

Абсолютно забранени разлики за междинни масови акции алуминий изчисляват по метода на линейна интерполация.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методът се основава на образование и интегрирани връзки алуминий с хромазуролом C (S) при рН=5,7−5,8 и измерването му на оптичната плътност при дължина на вълната от 590 нм. Предотвратяване на влиянието на желязо премахване на възстановяването на аскорбинова киселина; мед камуфлаж тиосульфатом натрий.

6.1 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Колби кварцов механизъм — в 19908 капацитет от 250 см.

Киселина азотна — в 4461.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1, 1:3 и разтвор на 0,1 мол/дм.

Киселина, аскорбинова, решение от 10 г/дм, прясно приготвена.

Амоняк воден — И 24147, разреден 1:10.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) — в 27068, разтвор, 50 g/дм, прясно приготвена.

Натрий уксуснокислый — В чл. 199, разтвор 2 мол/дм.

Хромазурол С (S) — [3], разтвор 1 г/дм.

Хартия индикатор универсална — по [4].

Цинк — в 3640, марка ЦВ00.

Разтвор на цинков: 5,000 грама цинк се разтварят при нагряване до 70 смсолна киселина (1:1) с добавянето на 6−7 капки азотна киселина. Разтвор се изпарява до влажни соли. Остатъкът се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката и се разбърква. 1 смразтвор съдържа 10 мг цинк.

Алуминий метален гранули — [2].

Стандартни разтвори на алуминий:

Разтвор А: 0,100 g алуминий се разтварят при нагряване 50 смна солна киселина (1:3), което се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,1 mg алуминий.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг алуминий.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква. 1 смразтвор В съдържа 0,001 mg алуминий.

Разтвори от Б и В се приготвя в деня на подаване на заявлението.

6.2 Провеждане на анализ на

6.2.1 освен Навеску цинк с тегло 0,500 g се поставя в гражданските кварцевую колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване до 10 смсолна киселина (1:1) с добавянето на 6−7 капки азотна киселина. Разтвор се изпарява до влажни соли. Остатъкът се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора 10 см(при масово дела на алуминий до 0.01%) или 2 см(при масово дела на алуминий над 0,01%) се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавете 2 смразтвор на аскорбинова киселина и внимателно неутрализирана с амоняк (1:10) до рН=5 универсална индикаторна хартия. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до обем от около 25 см, се добавят 1,5 смразтвор на натриев тиосулфат, измийте стените на колбата с вода, приливают 2,5 смразтвор на солна киселина 0,1 мол/дм, 1,0 смразтвор на хромазурола C (S), 2,5 смразтвор на уксуснокислого натрий, като се бърка хоросан след добавянето е пълна всеки реагент. Разрежда с вода до марката и се разбърква.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при дължина на вълната от 590 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи разтвор, съдържащ същите количества аскорбинова киселина, натриев тиосулфат, солна киселина, хромазурола C (S) и уксуснокислого натрий. Едновременно с провеждането на анализ се извършва контролен опит с всички използвани при анализа на реагенти и при същите условия. Съдържанието на алуминий, монтирани по градуировочным г

рафикам.

6.2.2 За изграждане на градуировочных графики в чаши с капацитет от 50 смсе поставя 0, 1, 2, 3, 4 и 5 смразтвор В, което съответства на 0, 1, 2, 3, 4 и 5 микрограма алуминий, добавете 5 смразтвор на цинк (в масово дела на алуминий до 0.01%) или 1 смразтвор на цинк (в масово дела на алуминий над 0,01%), се добавят 2 смразтвор на аскорбинова киселина и след това постъпват така, както е описано в 6.2.1 освен.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им содержаниям алуминий изграждат градуировочные графики.

6.3 Обработка на резултатите

6.3.1 Масова дял от алуминий , %, изчисляват по формулата

, (2)

къде  — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — обем на изходния разтвор, см;

 — тегло на навески цинк, g;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см.

6.3.2 Абсолютно забранени несъответствия (%) резултатите от две паралелни определяния ( — процент повторяемост) и резултатите от две анализи ( — показател на възпроизводимост) с надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава установените стойности са посочени в таблица 4.


Таблица 4 — Абсолютно забранени несъответствие

В проценти

Абсолютно забранени разлики за междинни масови акции алуминий изчисляват по метода на линейна интерполация.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (информационно). БИБЛИОГРАФИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справка)

1 ТУ 6−09−1678−86 Филтри обеззоленные синя лента

2 на ТУ 6−09−3742−87 Алуминий, гранули чаена ад. чаена

3 ТУ 6−09−05−1175−82 Хромазурол С (S)

4 ТУ 6−09−1181−89 Хартия универсален индикатор