В 15483.9-78

• gost-154839-78.pdf (371.58 KiB)
  ГОСТ 15483.9-78

В 15483.9−78 Калай. Методи за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2)

В 15483.9−78

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на цинк

Tin. Methods for determination of цинк

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова, Г. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.9−70

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1999 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в август 1984 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 10−89)


Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на цинк от 0,0003 до 0,002%), атомно-абсорбционный (при масово дела на цинк от 0,001 до 0,002%) методи за определяне на цинк и визуален колориметрический метод за определяне съдържанието на цинк (в масово дела на цинк от 0,00001 до 0,00003%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на фотометрировании оцветен комплекс с дитизоном в четыреххлористом углероде. Проба разлагают в смес от солна и бромистоводородной киселини и бром. Калай отблъскват под формата на бромид.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Фуния делительные с капацитет от 50, 150 и 300−400 см.

Колби мерителни с капацитет 100 и 25 смс притертыми коркова тапа.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне: 25 смсолна киселина, 25 смбромистоводородной киселина и 15 смбром.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:200.

Водороден пероксид в 10929.

Киселина и оцетна особена чистота И 18270.

Натрий уксуснокислый § 199.

Буфер ацетатный разтвор рН 4,7:136 г уксуснокислого натрий се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, приливают 60 смоцетна киселина, се довежда до марката с вода, разбърква се добре. Разтворът почиства дитизоном, за което е 100 смразтвор се разклаща с разтвор на дитизона с масово дял от 0,005% в четыреххлористом углероде порции от по 2−3 смдо тогава, докато не престанат да се променя цвета на дитизона. След това останалите капки дитизона се четыреххлористым въглерод и разтворът се филтрира през малък беззольный филтър.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий), разтвор с масова дял от 50%. Пречиства дитизоном така, както буфериран разтвор.

Въглерод четыреххлористый в 20288.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) за NTD, на около разтвор с масова дял от 0,05% (резервен): 50 мг дитизона се разтваря в 50 смчетыреххлористого въглерод, разтвор се прехвърлят в делителна фуния и два пъти се разклаща от 100 смразтвор на амоняк, разреден 1:200. Аммиачные разтвори се изсипва заедно, приливают 100 смчетыреххлористого диоксид, се добавят по няколко капки солна киселина, разредена 1:1 до леко кисела реакция и се разклаща разтвори до обезцветяване на водния слой. Хоросан дитизона в четыреххлористом углероде се прехвърлят в чиста фуния, измиват два пъти разклаща от време на време с вода, да се филтрира през сух филтър в суха склянку от тъмно стъкло. Разтворът се съхранява на хладно място.

Дитизон: приблизително разтвор с масова акция 0,005%; се приготвя в деня на подаване на заявлението разреждане на резервни разтвор четыреххлористым въглерод в 10 пъти.

Цинк И 3640.

Разтвори на цинк стандарт.

Разтвор, А (резервен): 0,1000 г метален цинк се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1·10грама цинк.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 10 смрезервна разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10грама цинк.

Калий двухромовокислый в 4220.

Киселина сярна в 4204.

Сместа хромовая: разтвор с масова дял от 10% двухромовокислого на калий в концентрирана сярна киселина.

Блокирането на § 3118.

Поносите

Изъм. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Прибори, необходими за анализ, се измиват последователно хромна със смес от солна киселина, вода и измити не по-малко от два пъти дестилирана вода.

2.3.2. Навеску калай с тегло 1,0000 г се поставя в чаша с капацитет 250−300 см(или порцеланова чаша с капацитет 100−150 см), приливают 10 смразбърква за да се разтвори, покрити часови със стъкло и се оставя без загряване до пълно разтваряне на навески.

След това се измиват часово стъкло 3 смна солна киселина и се изпарява сухота при умерено нагряване. Към охладени момента заплащане приливают 5 смот сместа и отново се изпарява да изсъхнат. Обработка на 5 смот сместа се повтаря до пълното отстраняване на калай. Към суха солям приливают 5 смсолна киселина, няколко капки водороден прекис и се изпарява да изсъхнат. Обработка на солна киселина и водороден прекис се повтаря.

Към момента заплащане на сухия приливают 4 смвода, покрийте с часови стъкло и се загрява, докато се разтопи соли. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 50 см, измиват чаша 4 смвода в два приема. Към разтвор в делителна фуния приливают 4 смбуфер ацетат разтвор, 1 смсерноватистокислого натрий, добавете 5 смразтвор на дитизона с масово дял от 0,005% и се разклаща в продължение на 1 минута. След разделянето на слоеве органичен слой на се изсипва в суха мерителна колба с притертой запушалка с капацитет от 25 см. Экстракцию с 5 смдитизона се повтаря дотогава, докато новата порция дитизона не променя цвета си. Събраните екстракти се довежда до марката дитизоном, разбърква се и се филтрира разтворът през сух беззольный филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната от 540 нм или на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтром с площ светлина 530−550 нм и кюветами с оптимална дебелина на слоя. Като разтвор за сравнение се използва разтвор на дитизона с масово дял от 0,005%.

От показанията на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото показания на оптичната плътност на контролния опит, проведено през всички етапи на анализ.

Поносите, Изъм.

N 1, 2).

2.3.3. Мрежа градуировочного графика. В делительные фунии, с капацитет от 50 смизмерване на взетия или микробюреткой 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смстандартен разтвор Б, долива с вода до 8 см, при разбъркване се добавят по 4 смна буфер ацетат разтвор, по 1 смразтвор на серноватистокислого натрий, 5 смразтвор на дитизона с масово дял от 0,005% и след това се извършва анализ, както е посочено в sp 2.3.2. Като разтвор за сравняване използват нула хоросан.

От оптична плътност градуировочных разтвори я изваждат от общото оптичната плътност нулев разтвор и за получени данни изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на цинк, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески калай, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на избирателния поглъщане на светлина от стандартните източник атоми на цинка. Разтворът се впръсква в ацетиленово-въздушно пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и измерват абсорбцию при дължина на вълната 213,8 nm.

3.2. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрометър атомно-абсорбционный.

Чашите от тефлон с капацитет от 50 см.

Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная особена чистота.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная.

Смес за разтваряне; подготвят И 15483.2.

Сместа хромовая; разтвор с масова дял от 10% двухромовокислого на калий в концентрирана сярна киселина.

Цинк И 3640.

Разтвори на цинк стандарт.

Разтвор А: 0,1000 грама цинк се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор Б; подготвят, преди прилагането на: 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг цинк.

Блокирането на § 3118.

Калий двухромовокислый в 4220.

Киселина сярна в 4204.

Поносите, Изъм. N 1, 2)

.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Купа, която е необходима за извършване на анализ, са подложени на предварителна обработка, както е посочено в sp 2.3.1.

3.3.2. Навеску проба с тегло 1,0000 г се поставя в чаша от тефлон с капацитет от 50 сми приливают на малки порции 10 смразбърква за да се разтвори. Продължават анализ на УПРАВИТЕЛНИЯ 15483.2.

Фотометрирование се извършва при дължина на вълната 213,8 nm в условия, посочени в § 15483.2.

Концентрацията на цинк, монтирани по градуировочному графики, фотометрируя едновременно с анализируемыми решения на серия от разтвори с известно съдържание на цинк.

3.3.3. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет от 50 смотмеривают 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смстандартен разтвор Б, приливают до 10 смразбърква за да се разтвори, долива с вода до марката и се разбърква.

Фотометрируют, както е посочено в sp 3.3.2. За постигнатите средни стойности на абсорбцията и известен концентрациям цинк изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация фотометрируемого разтвор, г/см;

 — обемът на фотометрируемого разтвор, см;

 — тегло на навески калай, г.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надхвърлят повече от 0,0005%.

4. ВИЗУАЛЕН КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на формирането на интегриран свързване на цинк с дитизоном (дитизонат цинк), интензивността на оцветяване които определят визуално по начина, по който «смесено оцветяване». Калай предварително се отделят отгонкой като бромид.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фуния делительные с капацитет от 50, 150 и 300−400 см.

Колби мерителни с капацитет от 100 смс притертыми стъклени запушалки.

Цилиндри степен за колориметрирования с притертыми стъклени запушалки.

Кварцов перегонный апарат.

Блокирането на особена чистота И 14261, пречистена от следи от тежки метали дестилация в кварцевом апарат, и хоросан 6 мол/дм.

Киселина бромистоводородная в 2062, пречистена от следи от тежки метали дестилация в кварцевом апарат.

Бром И 4109, обелени дестилация в кварцевом перегонном апарат.

Смес от киселини за разтваряне: 25 смсолна киселина, 25 смбромистоводородной киселина и 15 смбром.

Киселина и оцетна особена чистота И 18270, разтвор 2 мол/дм. Въглерод четыреххлористый в 20288, обелени дестилация в кварцевом перегонном апарат.

Дитизон за NTD, на около разтвор с масова дял от 0,02%: 20 мг дитизона се разтваря в 50 смчетыреххлористого въглерод, пренасят хоросан в делителна фуния с капацитет 300−400 см, приливают 50 смна амоняк, разреден 1:200, и енергично се разклаща. Извличане на дитизона се повтаря с още 50 и 25 смамоняк. Всички аммиачные екстракти се изсипва заедно, приливают 100 смчетыреххлористого въглерод и, разклащане на фуния, се добавят няколко капки 6 мол/дмсолна киселина до обезцветяване на водния слой. Хоросан дитизона в четыреххлористом углероде се прехвърлят в чиста фуния, измиват два пъти разклаща от време на време с вода и се филтрира през сух филтър в суха склянку от тъмно стъкло. Разтворът се съхранява в тъмно и хладно място.

Дитизон, на около разтвор с масова акция 0,002 им* 0,001%; изготвен от устойчив разтвор дитизона, разреждане четыреххлористым въглерод в съотношение 1:10, 1:20 в деня на подаване на заявлението.
_________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор 2 мол/дм, да готвят и чистят с помощта на дитизона: навеску сол маса 27,2 грама се разтваря в чаша с малко количество вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква. Целият разтвор се трансформира в делителна фуния и се екстрахира се няколко пъти с 5,0 смразтвор на дитизона с масово дял от 0,002%. Почистване стават, когато част дитизона след разклащане остава зелена. Останалите капки дитизона се разклаща няколко пъти с 5 смчетыреххлористого въглерод. Горещи вълни стават, когато част четыреххлористого въглероден след разклащане остава безцветен.

Разтворът се филтрира през малък беззольный филтър за отстраняване на капчици четыреххлористого въглерод.

Буфер ацетатный разтвор с рН 4,7: смесват се равни количества 2 мол/дмразтвор уксуснокислого натрий и 2 мол/дмразтвор на оцетна киселина. Буфериран разтвор, пречиства дитизоном така, както се пречиства уксуснокислый натрий.

Водороден пероксид os.ч. 15−3.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий), разтвор с масова дял от 50% почистват дитизоном така, както се пречиства уксуснокислый натрий.

Цинк метал И 3640.

Разтвори на цинк стандарт.

Разтвор, А (резервен): 0,1 грама на метален цинк се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10грама цинк.

Разтвор Б: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10цинк.

Разтвор В: 10,0 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 1·10грама цинк.

Разтвори от Б и В се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Водата деминерализованная или бидистиллированная в 6709, два пъти перегнанная в кварцевом апарат.

Амоняк воден особена чистота И 24147, разреден 1:200.

(Измененна

аз издание, Изъм. N 1, 2).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску калай с тегло 1,0000 г се поставя в най-ниското кварцов чаша с капацитет от 50 см, покрити часови стъкло, и се разтварят в рамките на 7−10 смсмес от киселини за разтваряне.

Съдържанието на чаша оставят без загряване до разтваряне на навески. След разтваряне калай стъкло се измиват 3 смна солна киселина и се изпарява разтвор на умерено загрята плочка, до получаване влажна остатък (2−3 капки). Обработка на 5 смсмес от киселини за разтваряне се повтаря до пълното отстраняване на калай, выпаривая разтвор на сухо. Сух остатък се разтваря в 5 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат.

Ако след обработка на сухия остатък на солна киселина разтвор има кафяв цвят, а след това към което се получава разтвор се добавят 3 смсолна киселина, няколко капки водороден прекис и се изпарява да изсъхнат. При необходимост тази лечението се повтаря още веднъж.

Охладена чаша със сух остатък се измиват с 5 смвода. Разтворът внимателно се изпарява до получаване на сухия остатък. Чаша се охлажда до 50−60 °С и приливают 2 смвода, след което се покрива с часови стъкло, съдържанието се загрява в продължение на 2−3 мин при 50−60 °С и след това прехвърляне на разтвор в цилиндър за колориметрирования.

След това чаша измити 2 смвода в два приема и присоединяют към тарифа разтвор. В цилиндър приливают 2 смбуферния разтвор, 0,5 смсерноватистокислого натрий и се разбърква. След това добавете 2 смразтвор на дитизона с масово дял от 0,001%, енергично се разклаща бутилката в продължение на 1 мин и сравняват оцветяване екстракти от теми и градуировочных разтвори в отраженном светлина, на бял фон, наблюдавайки отстрани.

През всички етапи на анализ успоредно с разбивка извършва контролни експерименти и дават квоти за замърсяване на реактиви при обработката на резултатите en

ivan.

4.3.2. За приготвяне на скалата градуировочных на течности в бутилки за колориметрирования отмеривают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 смстандартен разтвор В, приливают вода до получаването на обем 4 сми 2 смна буферния разтвор, 0,5 смсерноватистокислого натрий и се разбърква, след което приливают 2 смразтвор на дитизона с масово дял от 0,001% и се разклаща енергично в продължение на 1 минута. Разтвори се използват за колориметрирования в рамките на 1 чаена

4.3.1, 4.3.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на цинк, намерен при сравнение с градуировочными разтвори, г;

 — тегло на цинк в разтвор на контролния опит, намерен при сравнение с градуировочными разтвори, г;

 — тегло на навески калай, г.

4.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

4.4.1, 4.4.2. Поносите, Изъм. N 1).