В 17261-2008
В 17261−2008 Цинк. Методи на атомно-эмиссионного спектрален анализ
В 17261−2008
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ЦИНК
Методи на атомно-эмиссионного спектрален анализ
Цинк. Methods of atomic-емисиите на превозното spectral analysis
МКС 77.120.60
Дата на въвеждане 2016−11−01
Предговор
Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−2015 г. «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2015 г. «Межгосударственная система на стандартизация. Правила за разработване, приемане, актуализиране и отмяна"
Информация за стандарта
1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 504 «Цинк, олово», «публично предприятие «Източен научно-изследователски минно-металургичен институт по цветни метали» (ДХП «ВНИИцветмет») на Република Казахстан и Републиканец публично предприятие «Казахстанский институт за стандартизация и сертификация"
2 ДОБАВЕН от Комитета за техническо регулиране и метрология на Министерството на промишлеността и търговията на Република Казахстан
3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация на кореспонденция (протокол от 30 декември 2008 г. N 35)
За приемането гласува:
| Кратко наименование на страната на МК (ISO 3166) 004−97 | Код на страната поМК (ISO 3166) 004−97 |
Съкратено наименование на националния орган по стандартизация |
| Азербайджан | AZ |
Азстандарт |
| Република Беларус | BY |
Госстандарт На Република Беларус |
| Казахстан | KZ |
Госстандарт На Република Казахстан |
| Киргизстан | KG |
Кыргызстандарт |
| Молдова | MD |
Молдова-Стандарт |
| Русия | BG |
Росстандарт |
| Таджикистан | TJ |
Таджикстандарт |
| Узбекистан | UZ |
Узстандарт |
| Украйна | UA |
Експедиционният Украйна |
4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 7 април 2016 г. N 245-член на магистралата стандарт В 17261−2008 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 ноември 2016 г.
5 В ЗАМЯНА
Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (www.gost.ru)
1 Област на приложение
Този стандарт се отнася за цинк и създава методи са атомно-эмиссионного спектрален анализ с дестилат спектър дуговым разряд и индуктивно свързана плазма за определяне на желязо, кадмий, мед, калай, олово и антимон от цинк марки ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, Ц3, алуминий от цинк марки ЦВ0, ЦВ, ЦОА, Ц0, Ц1, Ц2 в 3640 в следващия кръг на масови дял, %:
| — желязо | от 0,001 | до 0,2; |
| — кадмий | от 0,001 | до 0,4; |
| — мед | от 0,0005 | до 0,1; |
| — калай | от 0,0007 | до 0,05; |
| — олово | от 0,001 | до 3,0; |
| — антимон | от 0,001 | до 0,4; |
| — алуминий | от 0,001 | до 0.05. |
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:
В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби
В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания
В 12.1.005−88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона
В 12.1.007−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за сигурност
В 12.1.016−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Въздуха на работната зона. Изисквания за методи за измерване на концентрациите на вредни вещества
В 12.1.019−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатурата на видове защита
В 12.1.030−81 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление
В 12.3.019−80 Система от стандарти за безопасност на труда. Тест и измерване на електрически. Общи изисквания за сигурност
В 12.4.009−83 Система от стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване
В 12.4.021−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Система за вентилация. Общи изисквания
В 195−77 на Реагенти. Натрий сернистокислый. Технически условия
В 859−2001 Мед. Марка
В 860−75 Калай. Технически условия
В 1089−82 Антимон. Технически условия
В 1465−80 Напильники. Технически условия
В 1467−93 Кадмий. Технически условия
В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия
В 2424−83 Кръгове шлайфане. Технически условия
В 3640−94 Цинк. Технически условия
В 3778−98 Олово. Технически условия
В 4160−74 на Реагенти. Калий бромистый. Технически условия
В 4221−76 на Реагенти. Калиев карбонат. Технически условия
В ISO 5725−1-2003* Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.
В ISO 5725−3-2003 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване
В ISO 5725−6-2003 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
В 5817−77 на Реагенти. Киселина вино. Технически условия
В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия
В 9849−86 Прах железен. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
В 19627−74 Хидрохинон (парадиоксибензол). Технически условия
В 22180−76 на Реагенти. Киселина, оксалова киселина. Технически условия
В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания
В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери
В 25664−83 Метол (4-метиламинофенол сулфат). Технически условия
В 28165−89 Уреди и лабораторни апарати от стъкло. Аквадистилляторы. Изпарители. Инсталиране на ректификационные. Общи технически изисквания
В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания
В 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/ГОСТ Р 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) на електрически инсталации на сгради. Част 4. Изисквания за безопасност. Защита от токов удар
Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.
3 Термини и определения
В настоящия стандарт прилагат термините И ISO 5725−1 и препоръките на [1], както и на следните термини със съответните дефиниции:
3.1 точност: Степента на близост на резултата от измерванията към приетия опорному стойност. Истински термин включва комбинация от случайни компоненти на грешка (прецизионности) и обща системна грешка (коректност).
3.2 взето носещ стойност: Стойността, която служи като координирано за сравнение с резултатите от теста. За целите на настоящия стандарт квалифицираните стойности на стандартните проби © да съвпадат с концепцията за «взето носещ значението».
3.3 систематична грешка: Разликата между математическото очакване на резултатите от изпитванията и истинската стойност*
_______________
* В достоверността на концепцията за «истинската стойност на» съвпада с понятието «взето опорен, аттестованное значение».
3.4 коректност: Степента на близост на средни стойности, получени въз основа на голяма серия от резултати от изпитвания, към приетия опорному стойност*.
_______________
* В достоверността на понятието «взето носещ значението» съвпада с понятието «аттестованное стойността на стандартни образци».
3.5 прецизионность: Степента на близост един до друг независими резултати от изпитване, получени при определени регламентираните условия. Крайни случаи на такива условия са условията на повторяемост и условия на възпроизводимост.
3.6 повторяемост на резултатите от анализ на: Степента на близост един до друг независими резултати от изпитвания, получени в условията на повторяемост един и същ метод върху идентичен обекти в една и съща лаборатория от един и същ оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на кратък период от време.
3.7 граница на повторяемост : Такова значение, че абсолютно разминаване между двете резултати от изпитвания, получени в условията на повторяемост, ще ожидаться по-малко от него или равен на него с вероятност 95%.
3.8 възпроизводимост на резултатите анализ на: Степента на близост един до друг независими резултати от изпитвания, получени в условията на повторяемост на един и същ метод върху идентичен обекти в различни лаборатории от различни оператори, използващи различно оборудване.
3.9 граница на повторяемост на : Такова значение, че абсолютно разминаване между двете резултати от изпитвания, получени в условията на повторяемост, ще ожидаться по-малко от него или равен на него с вероятност 95%.
4 Общи изисквания
4.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.
4.2 При извършване на анализ се използва мерителна лабораторную стъклен съд не по-ниска от 2-ри клас на точност.
4.3 вземане на проби се извършва В чл. 3640. Проби се приготвя във вид на отливки електроди кръгло сечение, с диаметър 10 мм и дължина от 50 до 100 мм.
От цинк под формата на чушек средна проба изберете формата на чипс, се разтопи в предварително загрятото тигел при температура 430°С-450°С и отливают в изложницу под формата на електроди на определени размери, или на други размери, в зависимост от размера на прилаганите стандартни образци.
4.4 Масова акция на желязо, кадмий, мед, калай, олово, антимон и алуминий определят паралелно на два навесках.
4.5 При различията в оценката на качеството на цинк се използват атомно-емисиите метод за анализ с дестилат спектър в дуговом източника.
5 Изисквания за безопасност и опазване на околната среда
5.1 При анализа на цинк всички работят в лабораторията, трябва да се извършва на уреди и електрически инсталации, на съответните правила [2] и на изискванията В чл.
5.2 При използване на електроуреди и електроинсталации в процеса на извършване на анализ на цинк, трябва да спазват изискванията В чл. 12.3.019, В 30331.3, правила [3] и [4].
5.3 Всички уреди и електрически инсталации трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване, подходящи
5.4 Анализ се извършва в помещения, оборудвани общеобменной приточно-смукателна вентилация
5.5 За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на озон, азотни окиси, аерозоли, метали и техните оксиди, метали, открояващи се в източници на възбуждане на спектри и да повлияят вредно върху организма работещ, в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.005, както и за защита от електромагнитни лъчения и за предпазване от изгаряне на ултравиолетови лъчи всеки източник на възбуждане на спектри трябва да бъде поставен вътре в тела, оборудвано с вграден вытяжным воздухоприемником и защитен екран
5.6 При извършване на анализ на цинк се използват реагенти, които оказват вредно въздействие върху организма на човека. При работа с реагенти трябва да отговарят на изискванията за сигурност, заложени в нормативните документи за тяхното изготвяне и прилагане.
5.7 Съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона (изпарения на киселини, аерозоли, реактиви и други вещества), създадени по време на анализ, не трябва да надвишава пределно допустимите концентрации на УПРАВИТЕЛНИЯ
5.8 Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона — в 12.1.005, В 12.1.007,
5.9 При използване и експлоатация на компресирани, сжиженных и разтворени газове в процеса на анализ е необходимо да се спазват правилата за безопасна експлоатация на съдове, работещи под налягане, одобрени от съответните национални органи.
5.10 При извършване на анализ на цинк е необходимо да се спазват основните правила за безопасна работа в химичните лаборатории*, одобрени по установения ред.
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа HDPE Ф 12.13.1−03. — Забележка на производителя на базата данни.
5.11 Рециклиране, неутрализирането и унищожаването на вредни отпадъци от анализите трябва да се извършва в съответствие с санитарни правила и норми [5].
5.12 За осигуряване на пожарна безопасност трябва да отговарят на изискванията В чл.
5.13 Персонал на лабораторията трябва да има вътрешни помещения и устройства според строителните правила [6] за група от производствени процеси Mircho.
5.14 Персонал на лабораторията трябва да бъде осигурено работно облекло и други средства за индивидуална защита според правилата на индустриалните норми безплатна издаване на работно облекло, спецобуви и охранителни устройства работници и служители от предприятия, одобрени по установения ред.
6 Метода на атомно-эмиссионного спектрален анализ с дестилат спектър дуговым разряд
6.1 Същността на метода
В основата на определяне на масовата акция на компоненти от цинк сложен метод «три еталони» с дестилат от спектъра на дъгата ac сила 5 А.
6.2 Средства за измерване, материали, реагенти и разтвори
Спектрограф кварцов средна дисперсия, което позволява за една експозиция се получава спектър от 230 до 380 нм, или дифракционный тип ДФС-8 с трехлинзовой система за осветление пукнатини и с трехступенчатым ослабителем. Допуска се използване на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра.
Генератор активизированной на дъгата ac.
Микрофотометр от всякакъв вид, позволяващ измерване на плътността на потъмняване на аналитични линии.
Везни лабораторни И 24104.
Ел.котлони лаборатория, шахтная за срастването цинков чип, която позволява получаване на температура до 500 °C.
Изложница за отливане на електроди кръгло сечение, с диаметър 10 мм и дължина от 50 до 100 mm или на други размери, изработени от чугун, стомана и графит.
Графитни Тигли, графито-шамотовые и шамотовые.
Напильники N 3 и N 4 В чл. 1465.
Кръг въртяща шлайфане колело И 2424 или машина KP-35 за заточване на електроди.
Чаши с капацитет 1000 смИ 25336.
Фотографски плаки спектрографические тип II чувствителност 13−15 единици или тип ES чувствителност 10 единици, ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.
Водата е дестилирана И 6709.
Разработчикът метолгидрохиноновый: смесени разтвори 1 и 2 в съотношение 1:2.
Разтвор 1: 60 грама емисии на калий в 4221 се разтваря в 1 дмвода.
Решение 2: 6 г метола в 25664,15 g хидрохинон И 19627, 90 грама натриев сернистокислого безводна И 195, 6 г калиев бромид И 4160 се разтваря в 2 дмвода.
Допуска се да се прилагат и други висок контраст работещи проявители, чийто състав е посочен в сглобките на производство.
Кисел Фиксаж.
Стандартните проби състава на цинк, отговарящи на изискванията В чл. 8.315.
Допуска се да се прилагат и други съоръжения и реактиви с техническите и метрологическими характеристики не са посочени по-лошо.
6.3 Провеждане на анализ на
6.3.1 Проби и стандартни проби, като вид електроди, заточени на «покрив» (заточени от двете страни под ъгъл от 45° с последващо шлайфане горната част на електрода в хоризонтална правоъгълна площадка с ширина 2−2,5 мм) и се укрепват в) по този начин, за да се избегне проверка на освобождаване от отговорност. Допуска заточване на двата електроди на полусферу или ниска равнина, а най-високо в полусферу.
При извършване на анализ на уреда с фотоволтаични регистрация на спектъра се допуска използването на проби, стандартни образци на различни форми и с различен размер.
На торцовой повърхността на електродите не трябва да бъдат забележими за окото драскотини, мивки и други дефекти.
Разстояние между електродите — 2−3 мм.
Източник на възбуждане тра — дъга ac сила 5 А.
6.3.2 Spectra снимана на кварцевом спектрографе средна дисперсия или дифракционном тип ДФС-8 (първи ред, 600 штр/мм). Ширина на процепа спектрографа — 0,015−0,020 мм, пред процеп се определя на три стъпка ослабитель. Използват трехлинзовую или други системи за осветление цепка. Междинен апертура — кръгла.
При използване на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра е необходимо предварително да вземат оптимални условия за възбуждане на спектри, позволяват да се получи необходимата чувствителност и точност на резултатите от анализа.
Време на експониране е 20−40 в зависимост от чувствителността на фотографски плаки.
За определяне на масови акции компоненти на цинк се използват двойки линии, посочени в таблица 1.
Таблица 1
| Линия компоненти, нм |
Линия за сравнение, Zn, нм | Обхват на масови акции % |
| Xi 324,75 |
271,25 или 301,84 | 0,0005−0,01 |
| 282,44 |
0,01−0,1 | |
| Fe 358,12 |
271,25 или 301,84 | 0,001−0,06 |
| 299,45 или 259,96 |
0,01−0,2 | |
| Cd 361,05 |
271,25 или 301,84 | 0,001−0,02 |
| 326,11 |
0,01−0,4 | |
| Pb 283,31 или 363,96 |
271,25 или 301,84 | 0,002−0,05 |
| 282,32 |
0,01−3,0 | |
| Sn 283,99 или 235,48 |
271,25 | 0,0007−0,05 |
| или 317,5 |
||
| Sb 287,79 или 231,15 |
271,25 | 0,01−0,4 |
| Al 308,21 или 309,2 |
271,25 | 0,002−0,03 |
| Забележка — Допуска прилагането на други безплатни налагане на аналитични линии, осигуряващи метрологични характеристики анализ на резултатите, нормализирани в настоящия стандарт. | ||
6.4 Обработка на резултатите
6.4.1 По два спектър от стандартни образци и четири спектър проба снимана на една фотопластинке. С помощта на микрофотометра измерват потъмняване на аналитичната линия дефинирани компонент и ред за сравняване
и изчисляват разликата
При това по ос вид снасят разликата почернений линия компоненти и линията на сравнение, а по оста на абсцисата — гузната си съвест концентрации на съответните компоненти в стандартни образци.
Според бъде спечелена според преизчисления стойности
по график определят масова дял на компонентите на в проба. Получават резултатите от две паралелни определения.
Допуска за изграждане на градуировочных диаграми използват полулогарифмическую хартия и изграждане на графики в координати:
къде — показания на изходния устройство за измерване на пропорционална логарифму интензивност линии дефинирани компонент и линии за сравнение;
— фракцията на масата на компоненти в извадката сравнение.
6.4.2 За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке по две спектрограммам всеки, при фотографска регистрация на спектъра и среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определяния (от трите измерения на всяка) и
(
2) при фотоволтаична регистрация, ако разликата между тях не надвишава стойността на границата на повторяемост
, изброени в таблица 2.
6.4.3 При получаване на резултати от паралелни определения, с отклонение по-допускаемого анализ на проби се повтаря.
6.4.4 Ако резултатите от паралелни определения отново надвишава стойността на границата на повторяемост , изследват причините за възникване на отклонение от техническа гледна точка. Ако е необходимо получаване на известно приемливо стойност и в случай на превишаване на границата на повторяемост, постъпват в съответствие с ГОСТ ISO 5725−6 (раздел 5.2).
6.4.5 разлика между резултатите от анализ, получени в две лаборатории (2), не трябва да надвишава границата на повторяемост
. При изпълнение на тези условия са приемливи и двата резултата анализ и като краен резултат да ги използват обща средна стойност. Стойностите на границата на повторяемост
са дадени в таблица 2.
При надвишаване на лимита възпроизводимост изследват причините за възникване на отклонения, и да използват методи за оценка на приемливостта на анализ на резултатите според ГОСТ ISO 5725−6 (точки 5.3.2−5.3.4).
6.4.6 Резултатите от анализа представляват числова стойност, която трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и числова стойност на грешката , гарантируемое при прилагане на метод за анализ, определен от настоящия стандарт (таблица 2).
6.5 Характеристики на грешката анализ
Този метод осигурява получаване на анализ на резултатите с грешка, стойността на която не надвишава стойностите, дадени в таблица 2.
Таблица 2 — Стойности и границите на повторяемост, възпроизводимост и грешка (при надеждната вероятност 0,95)
