В 21877.5-76
В 21877.5−76 Баббиты купа и олово. Метод за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2)
В 21877.5−76
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ
Метод за определяне на желязо
Tin and lead babbits. Method for the determination of iron*
ОКСТУ 1709**
_______________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Код стандарт. Акт допълнително, Изъм. N 2.
Срокът на действие с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН Централен научно-изследователски институт за купа индустрия (ЦНИИОлово)
Ръководител на работа В. В. Мешкова
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
— Шериф. министраа Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)
Директор
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 май 1976 г. N 1264
В ЗАМЯНА
НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6 1983 година, ИУС N 10 1987 година
Този стандарт се отнася за купа и оловни баббиты и определя фотоколориметрический метод за определяне на съдържанието на желязо (при съдържание на желязо от 0,002 до 0,1%).
Методът се основава на разтваряне на пробата в смес бромистоводородной киселина с бромом с добавянето на перхлорна киселина. Калай и сурьму отблъскват под формата на бромиди, мед премахване на възстановяването на олово до метал. В слабо кисела среда се измерва оптичната плътност на оцветен комплекс желязо с ортофенантролином при дължина на вълната от 510 нм.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 21877.0−76.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Киселина бромистоводородная в 2062−77.
Киселина хлор.
Бром И 4109−79.
Смес за разтваряне: 90 смбромистоводородной киселина се смесва с 10 смбром.
Хидроксиламин солянокислый в 5456−79.
О-фенантролин.
Натрий уксуснокислый (тригидрат) в 199−78.
Киселина, оцетна И 61−75.
Реакционната смес за колориметрирования: смес от разтвори А, Б, В в съотношение 1:1:3.
Разтвор А; приготвя се по следния начин: 10 г солянокислого гидроксиламина се разтваря в малко вода и се допълва с вода до 1 л
Разтвор Б; се приготвя, както следва: 1,5 г за-фенантролина се разтваря във вода и се допълва с вода до 1 л
Разтвор В; се приготвя, както следва: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря на около 500 смвода, приливают 240 см
оцетна киселина, се филтрира (ако е необходимо) и се допълва с вода до 1 л
Олово гранули в 3778−77*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.
Желязо метални, стандартни разтвори.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 g желязо, се разтварят в чаша с капацитет 250 смна 25 смазотна киселина, разредена 1:1, и се отстранява окислы оксид чрез преваряване. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 л, довежда се до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,5 mg желязо.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,02 мг желязо.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Определяне на желязо, без отделяне на мед и олово
Навеску баббита с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 15 смсмес за разтваряне при умерено нагряване. След като се разтопи се добавят 5 смхлорна киселина и се изпарява до появата на бели изпарения. Ако хоросан мътни, се добавят още 5 смразбърква за да се разтвори и отново се изпарява до появата на изпарения на перхлорна киселина.
Ако в проба съдържа голямо количество олово, нещо може да падне утайката бромид олово. В този случай към разтвор се добавят няколко капки концентрирана азотна киселина за разграждане на утайки бромид олово. Разтвор се изпарява до обем около 2 см, охлажда се и се разрежда с вода до 40 см, от нивото на разтвор в чаша отбелязват с молив за стъкло.
Към разтвор се добавят 5 грама гранулирана олово и се вари 15 мин, доливане на вода до етикета по малко упаривания разтвор. След това се добавят още 1 г олово и отново се вари за 10 минути, Ако на повърхността отново прибавленного олово чист, не е боядисана выделившейся мед, възстановяването може да се счита за завършена. Хоросан над оловото се изцежда и се измива с олово декантацией. Ако хоросан кални, а след това го да се филтрира през плътен филтър и се измива 3−4 пъти с вода.
Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до 50 см, приливают 25 смна реакционната смес и се долива с вода до марката.
Ако съдържанието на желязо в проба надвишава 0,04%, разтвор в триизмерна колба се довежда до марката с вода, разбърква се, избрани 10 смразтвор в друга мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с до 50 см, приливают 25 смна реакционната смес и се допълва до марката с вода.
След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм, като се възползва от кюветами с дебелина на слоя до 3 см. с Разтвор за сравнение служи вода.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.1 а. Определяне на желязо след отделяне на мед и олово електролиза. Разлагане на баббита и отделяне на мед и олово електролиза се извършва в 21877.3−76. Хоросан след електролиза се поставят в мерителна колба с капацитет 200 сми се долива до марката с вода, разбърква се добре. В мерителна колба с капацитет 100 смизбрани 50 смразтвор, приливают 10 смсульфосалициловой киселина концентрация 100 г/дм, добавете няколко капки, воден разтвор на амоняк до поява на жълто оцветяване и след това 5 смизлишък. Разтворът се довежда до марката с вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност в кювете при дължина на вълната 520−550 нм с дебелина на поглъщане на светлината слой 20 мм. Разтвор за сравнение служи вода.
(Въведени допълнително, Изъм. (2).
3.2. Мрежа градуировочного графика
В пет размерите на колби с капацитет от 100 см, правят 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, се разрежда с вода до 50 см, добавете 26 смсместа и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.
По намерени стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям желязо изграждат градуировочный график.
Поносите, Изъм. N 1).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Съдържанието на желязо () в процент изчисляват по формулата
,
където е е количеството на желязото, отчетена по градуировочному графики, г;
— обем на изходния разтвор, см;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см;
— тегло на навески проби, г.
Поносите, Изъм. N 1).
4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Съдържанието на желязо, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % |
От 0,002 до 0,005 |
0,001 |
Св. 0,005 «0,010 |
0,002 |
«0,010» 0,025 |
0,004 |
«0,025» 0,05 |
0,008 |
«0,05» 0,10 |
0,01 |
Поносите, Изъм. (2).