ГОСТ Р 52371-2005
ГОСТ Р 52371−2005 Баббиты купа и олово. Метода на атомно-емисионна тандем маса с индуктивно свързана плазма
ГОСТ Р 52371−2005
Група В59
НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ
БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ
Метода на атомно-емисионна тандем маса с индуктивно свързана плазма
Tin and lead babbits.
Method of inductively coupled plasma atomic-емисиите на превозното spectrometry
ОУКС 77.120.60
Дата на въвеждане 2006−03−01
Предговор
Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г. N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004"Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"
Информация за стандарта
1 РАЗРАБОТЕНА И РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 369 «Калай» (публично дружество «Централен научно-изследователски институт на калай «ЦНИИОлово», публично акционерно дружество «Новосибирск пютър комбинат «ЧУК»)
2 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 8 септември 2005 година (N) 224-член
3 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ
Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на национален орган на Руската Федерация по стандартизация в Интернет
1 Област на приложение
Този стандарт определя метода на атомно-эмиссионного спектрален анализ с дестилат спектър индуктивно свързана плазма за определяне на съдържанието на основните компоненти и примеси в купа и оловни баббитах.
Методът се основава на възбуждане на спектъра индуктивно свързана плазма и измерване на интензивността на радиация аналитични спектралните линии на дефинирани елементи фотоэлектрическим начин. Пробват предварително се разтваря в смес от солна и азотна киселини. Връзка период на спектрални линии, с концентрация на определени елементи в разтвора се определят с помощта на градуировочного графика.
Метод дава определение на масови акции елементи в купа и оловни баббитах в диапазона, %:
| калай | от 0,1 | до 90,0; | ||
| олово | «0,1 | «90,0; | ||
| антимон | «5,0 | «20,0; | ||
| мед | «0,1 | «10,0; | ||
| кадмий | «0,05 | «2,00; | ||
| арсен | «0,03 | «0,90; | ||
| никел | «0,05 | «0,70; | ||
| цинк | «0,001 | «0,500; | ||
| желязо | «0,01 | «0,20; | ||
| висмут | «0,03 | «0,20; | ||
| алуминий | «0,003 | «0,020. |
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:
В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби
В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания
В 12.1.005−88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона
В 12.1.007−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за сигурност
В 12.1.016−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Въздуха на работната зона. Изисквания за методи за измерване на концентрациите на вредни вещества
В 12.1.019−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатурата на видове защита
В 12.1.030−81 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление
В 12.3.019−80 Система от стандарти за безопасност на труда. Тест и измерване на електрически. Общи изисквания за сигурност
В 12.4.009−83 Система от стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване
В 12.4.021−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Система за вентилация. Общи изисквания
В 849−97 Никел първичен. Технически условия
В 859−2001 Мед. Марка
В 860−75 Калай. Технически условия
В 1089−82 Антимон. Технически условия
В 1320−74 (ISO 4383−91) Баббиты купа и олово. Технически условия
В 1467−93 Кадмий. Технически условия
В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия
В 3118−77 солна Киселина. Технически условия
В 3640−94 Цинк. Технически условия
В 3778−98 Олово. Технически условия
В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия
В 4212−76 на Реагенти. Приготвяне на разтвори за колориметрического и нефелометрического анализ
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия
В 9849−86 Прах железен. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 10484−78 Киселина фтористо-водородната. Технически условия
В 10928−90 Висмут. Технически условия
В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка
В 14919−83 Котлони, котлони и жарочные электрошкафы домакинство. Общи технически условия
В 19807−91 Титан и титанови сплави деформируемые. Марка
В 19908−90 Тигли, чаши, чаши, колби, долно оттичане, епруветки и уши от прозрачно кварцово стъкло. Общи технически условия
В 21877.0−76 Баббиты купа и олово. Общи изисквания към методите за анализ
В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания
В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери
В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания
В 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/ГОСТ Р 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) на електрически инсталации на сгради. Част 4. Изисквания за безопасност. Защита от токов удар
ГОСТ Р 8.563−96 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията
ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции
ГОСТ Р ISO 5725−2-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване
ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване
ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
ГОСТ Р 50779.10−2000 (ISO 3534.1−93) Статистически методи. Вероятността и основи на статистиката. Термини и определения
Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на национален орган на Руската Федерация по стандартизация в Интернет или за ежегодно издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен документ заменен (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от замененным (променен) документ. Ако референтен документ отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.
3 Термини и определения
В настоящия стандарт прилагат следните термини със съответните дефиниции на по ГОСТ Р ISO 5725−1, ГОСТ Р 50779.10, както и по [1]:
3.1 точност: Степента на близост на резултата от измерванията към приетия опорному стойност. Истински термин включва комбинация от случайни компоненти на грешка (прецизионности) и обща системна грешка (коректност).
3.2 взето носещ стойност: Стойността, която служи като координирано за сравнение с резултатите от теста. За целите на настоящия стандарт квалифицираните стойности на стандартните проби © и стандартните разтвори съвпадат с концепцията за «взето носещ значението».
3.3 систематична грешка: Разликата между математическото очакване на резултатите от изпитванията и истински (в настоящия стандарт е приет референтната, аттестованным) стойност.
3.4 коректност: Степента на близост на средни стойности, получени въз основа на голяма серия от резултати от изпитвания, към приетия опорному стойност (в този стандарт — аттестованному стойността на стандартни образци или сертифицирани смеси).
3.5 критична разлика : Задължителен контрол на грешка.
3.6 прецизионность: Степента на близост един до друг независими резултати от изпитване, получени при определени регламентираните условия. Крайни случаи на такива условия са условията на повторяемост (сближаване) и условия на възпроизводимост.
3.7 повторяемост (конвергенция) анализ на резултатите: Степента на близост един до друг независими резултати от изпитвания, получени в условията на повторяемост един и същ метод върху идентичен обекти, в една и съща лаборатория от един и същ оператор, с помощта на едно и също оборудване в рамките на кратък период от време.
3.8 граница на повторяемост (сближаване) : Стойността, която с надеждна степен на вероятност 95%, не надвишава абсолютната стойност на разликата между резултатите от две измервания, получени в условия на повторяемост.
3.9 възпроизводимост на резултатите анализ на: Степента на близост един до друг независими резултати от изпитвания, получени в условията на възпроизводимост по един и същ начин, на идентични обекти, в различни лаборатории от различни оператори, използващи различно оборудване.
3.10 граница на повторяемост 
3.11 първоначалните стандарти: Стандартни разтвори, квалифицираните [2], многоэлементные стандартните разтвори (МЕА) и на разтвори на сравнение (РС).
4 Общи изисквания
4.1 Общи изисквания към методите за анализ, трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 25086 и В 21877.0.
4.2 Подбор и подготовка на проби баббитов се извършва В чл. 1320.
4.3 За установяване на градуировочной зависимост използват не по-малко от три стандартни образци или стандартни разтвори с известна концентрация на елементи.
5 Изисквания за сигурност
5.1 При анализа на баббитов всички работят в лаборатория за спектрален анализ трябва да се извършва на уреди и електрически инсталации, съответстващи на [3] и на изискванията В чл.
5.2 При използване на електроуреди и електроинсталации в процеса на извършване на анализ на баббитов трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.3.019, В 30331, [4] и [5].
5.3 Всички уреди и електрически инсталации трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване, подходящи
5.4 Анализ на баббитов се извършва в помещения, оборудвани общеобменной приточно-смукателна вентилация
5.5 За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на вредни вещества, открояващи се в източници на възбуждане на спектри, в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.005, за защита от електромагнитни лъчения и предотвратяване на изгаряне на ултравиолетови лъчи за всеки източник на възбуждане на радиочестотния спектър трябва да се постави в устройството, оборудвано местната смукателна вентилация и защитен екран
5.6 Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона — в 12.1.005, В 12.1.007,
5.7 Стандартните разтвори се съхраняват в размерите колбах с притертыми коркова тапа. Разтвори от солна, азотна и сярна киселини и техните смеси, които се съхраняват в склянках с притертыми или завинчивающимися тапи вытяжном шкаф, при стайна температура. На колбах и склянках със стандартни разтвори и градуировочными решения (решения за сравнение) трябва да бъдат посочени: концентрация на елементи, дата на приготвяне, срок на годност, стаи разтвори.
5.8 Рециклиране, неутрализирането и унищожаването на вредни отпадъци от анализите трябва да се извършва в съответствие с [6].
5.9 За осигуряване на пожарна безопасност трябва да отговарят на изискванията В чл.
5.10 Персонал на лабораторията трябва да има вътрешни помещения и устройства според [7] за група от производствени процеси ІІІа.
5.11 Персонал на лабораторията трябва да бъде осигурено работно облекло и други средства за индивидуална защита според правилата на индустриалните норми безплатна издаване на работно облекло, спецобуви и охранителни устройства работниците и служителите на предприятията на цветната металургия [8].
6 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори
Атомно-емисиите спектрометър с индуктивно свързана плазма (ВЪЗПОЛЗВ) като източник на възбуда от всякакъв тип.
Аргон газообразный най-висок клас И 10157 или [9].
Везни аналитични лабораторни висок клас на точност И 24104 или всеки друг тип.
Колби мерителни с капацитет от 100, 200, 1000 и 2000 смпо В чл. 1770.
Плочки електрически затворена спирала И 14919.
Пипета степен с капацитет 1, 2, 5 и 10 смв 29227.
Конична колба с капацитет от 100 смИ 25336.
Чаши с капацитет 250 смИ 25336.
Мензурки с капацитет 25 и 50 смна УПРАВИТЕЛНИЯ 1770.
Тигли от кварцово стъкло И 19908.
Киселина фтористо-водородната в 10484.
Блокирането на § 3118, селскостопанска ч. и разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461, селскостопанска ч. и разредена 1:3.
Смес от киселини (солна и азотна) в съотношение 5:1 и 3:1.
Киселина сярна в 4204, селскостопанска ч. и разредена 1:4.
Водата е дестилирана И 6709.
Алуминий не по-ниска от марката А95 в 11069.
Висмут в 10928 марка Ви00.
Желязо реставрирана или на прах железен И 9849.
Кадмий И 1467 марка не по-ниска от Кд0.
Мед И 859 марка M0.
Арсен метален [10].
Никел И 849 не по-ниска от марка N1.
Калай И 860 не под марката О1.
Олово И 3778 марка C1.
Антимон И 1089 не под марката Су000.
Титан в 19807 марка ВТ1−00.
Цинк И 3640 не под марката Ц0.
Стандартните проби предприятия (СОП) състава на оловни и оловни баббитов, разработени в 8.315 и последните метрологическую експертиза.
Първоначалните стандарти — квалифицираните смес (стандартни разтвори), варени [2]:
— стандартен разтвор на мед за масова концентрация 1000 микрограма/см: навеску мед маса 0,1000 g се разтваря в 10 см
азотна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода;
— стандартен разтвор на олово за масова концентрация 1000 микрограма/см: навеску олово с тегло 0,1000 грама се разтваря в 5 см
азотна киселина (1:5). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода;
— стандартен разтвор на арсен масова концентрация 1000 микрограма/см: навеску арсен маса 0,1000 г разтварят при нагряване до 10 см
смес от киселини (5:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода;
— работен стандартен разтвор на арсен масова концентрация 50,0 мкг/см: в мерителна колба с капацитет 200 см
се инжектират 10 см.
стандартен разтвор на арсен, добавете 40 см
солна киселина и се долива до марката с вода;
— стандартен разтвор на титан за масова концентрация от 500 мкг/см: навеску титан маса 0,5000 г разтварят при нагряване до 10 см
азотна киселина и 5 см
плавиковой киселина в кварцевом или стеклоуглеродном тигел. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, довежда до марката с вода и прехвърлени за съхранение в пластмасова купа.
Многоэлементный стандартен разтвор на алуминий, висмута, кадмий, желязо, мед, никел и цинк масови концентрации от 50 микрограма/см(МЕА-1): в чаша с капацитет 100 cm
се поставя по 0,1000 г изброените метали, разтваря се в 25 см
смес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 2000 см
, добавете 475 см
смес от солна и азотна киселини (3:1) и се допълва до марката с вода.
Срок на годност стандартни разтвори — в съответствие с
Допуска се да се прилагат и други съоръжения и реактиви с техническите и метрологическими характеристики не са посочени по-лошо.
7 Подготовка за анализ
7.1 начин на Приготвяне на разтворите на проби
За провеждане на анализ на избрани навеску проба баббита под формата на дребни парченца или на прах маса 0,15−0,25 g при масово дела на олово в баббите по-малко от 50% (0,10−0,16 g при масово дела на олово в баббите повече от 50%), се поставя в чаша с капацитет от 50−100 сми се разтварят при нагряване 25 см
смес от киселини (5:1). Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 2 см.
стандартен разтвор на титан и се долива до марката с вода.
7.2 начин на Приготвяне на разтворите сравнение (градуировочных разтвори)
Хоросан сравнение с масова концентрация на титан 10 мкг/см(РС-0): в мерителна колба с капацитет 100 см
изберете 2 см
стандартен разтвор на титан, добави 25 см
смес от киселини (5:1), довежда се до марката вода и се разбърква. Разтвор на РС-0 се използва като фон на хоросан.
Хоросан сравнение с масова концентрация на олово 1250 микрограма/см, антимон 500 мкг/см
, на титан, на 10 микрограма/см
, мед 20 мкг/см
(РС-1): навеску олово с тегло 0,1250 г разтварят при нагряване 20 см
азотна киселина (1:5), навеску антимон маса 0,0500 г разтварят при нагряване до 10 см
смес от киселини (5:1). Получените разтвори се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, се добавят 15 см
солна киселина, до 2 см
стандартен разтвор на титан и мед и се долива до марката с вода.
Хоросан сравнение с масова концентрация на олово 400 мкг/см, калай 2000 мкг/см
, алуминий, висмута, кадмий, желязо, мед, арсен, никел, титан и цинк по 10 микрограма/см
(РС-2): навеску олово с тегло 0,0400 г разтварят при нагряване 20 см
азотна киселина (1:5), навеску калай с тегло 0,2000 г разтварят при нагряване 20 см
смес от киселини (5:1). Получените разтвори се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 2 см.
стандартен разтвор на титан, по 20 см.
стандартни разтвори МЕА-1 и работния стандартен разтвор на арсен и се долива до марката с вода.
Хоросан сравнение с масова концентрация на олово 1000 микрограма/см, калай 1500 мкг/см
, алуминий, висмута, кадмий, желязо, мед, арсен, никел и цинк до 2 мкг/см
, на титан, на 10 микрограма/см
(РС-3): навеску олово с тегло 0,1000 г разтварят при нагряване 20 см
азотна киселина (1:5), навеску калай с тегло 0,1500 г разтварят при нагряване на 15 см
смес от киселини (5:1). Получените разтвори се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 5 см
солна киселина (1:1), 2 см
стандартен разтвор на титан, по 4 см
МЕА-1 и работния стандартен разтвор на арсен и се долива до марката с вода.
Хоросан сравнение с масова концентрация на олово 1000 микрограма/см, алуминий, висмута, кадмий, желязо, мед, арсен, никел и цинк 5 мкг/см
, на титан, на 10 микрограма/см
(RS-4): навеску олово с тегло 0,1500 г разтварят при нагряване 20 см
азотна киселина (1:5). Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 44 см
солна киселина (1:1), 2 см
стандартен разтвор на титан, по 10 см
разтвори МЕА-1 и работния стандартен разтвор на арсен и се долива до марката с вода.
Хоросан сравнение с масова концентрация на калай 1000 микрограма/см, антимон 250 микрограма/см
, на титан, на 10 микрограма/см
, мед 100 микрограма/см
(РС-5): навеску калай с тегло 0,1000 г и антимон маса 0,0250 г разтварят при нагряване 20 см
смес от киселини (5:1). Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 5 см
солна киселина (1:1), 2 см
стандартен разтвор на титан, 10 см.
стандартен разтвор на мед и се долива до марката с вода.
Хоросан сравнение с масова концентрация на мед 500 мкг/см, на титан, на 10 микрограма/см
(РС-6): в чаша се разтваря 0,0500 г мед в 25 см
азотна киселина. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 2 см.
стандартен разтвор на титан, довежда се до марката вода и се разбърква.
Срок на годност градуировочных разтвори — в съответствие с
8 Провеждане на анализ на
Обучение на спектрометъра за провеждане на анализите се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация и поддръжка на спектрометъра. Режими на работа на уреда се определя в съответствие с препоръките на фирмата на производителя на уреда. За конкретния тип на уреда оптимални параметри на спектрометъра и разход на проекта се определят експериментално в граници, осигуряващи максимална чувствителност определяне на масови акции елементи.
Препоръчителни аналитични линии, посочени в таблица 1.
Таблица 1 — Препоръчителни аналитични линия
| Наименование на елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
| Калай |
317,505 |
| Олово |
405,782 |
| Антимон |
231,147 |
| Мед |
324,754; 510,554 |
| Кадмий |
226,502 |
| Арсен |
234,984 |
| Никел |
341,470 |
| Цинк |
213,856 |
| Желязо |
259,940 |
| Висмут |
306,772 |
| Алуминий |
396,152 |
| Титан — сравнение на линия |
337,280 |
Допуска се използването на други аналитични линии, при условие на получаване на метрологични характеристики, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.
Калибриране на спектрометъра се извършва при инсталиране на уреда, когато сменяте реактиви, след ремонт, оборудване, след продължителни прекъсвания и други промени, които влияят върху резултатите от анализа. Рекалибровку (корекция градуировочного графика) спектрометър се извършва преди началото на всяко измерване обучени на проби.
Последователно се въвеждат в плазма, разтвори сравнение (градуировочные разтвори) и с помощта на софтуер спектрометър, метод на най-малките квадрати се градуировочные характеристики, които се инжектират в дълготрайна памет от КОМПЮТЪР под формата на зависимост. Масова концентрация -ти елемент
определят по формулата
къде — коефициенти на регресия за
-то на елемента, дефиниран метод на най-малките квадрати;
— интензивността на спектралната линия
-тия елемент;
— интензивността на линията на сравнение.
Разтвори на анализираните проби последователно се въвеждат в плазма и измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи. В съответствие с програмата за всеки разтвор се извършва не по-малко от две измервания на интензивността и изчисляват средната стойност, на която с помощта на градуировочной характеристики намират масовата концентрация на елемента (микрограма/см) в разтвора на пробата.
9 Обработка на резултатите
Масовата акция дефинирани елемент в проба, %, изчисляват по формулата
където — за масова концентрация на елемента в разтвора на пробата, мкг/см
;
— обемът на разтвора на проби, см
;
— тегло на навески проби, г.
Масови акции дефинирани елементи в проба и ги среднеарифметические стойности считывают с екрана на монитора или лента печатащо устройство.
Счетоводство маса навески, разреждане на проби и други променливи параметри се извършва автоматично в етапа на въвеждането на аналитична програма в компютъра.
За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое две резултати от паралелни определения
и
, ако разликата между тях не надвишава стандарта на границата на повторяемост (сближаване)
, посочено в таблица 2.
Таблица 2 — А точността на анализ на резултатите (при надеждната вероятност =0,95)
В проценти
| Наименование на елемент | Фракцията на масата на елемента | А прецизионности | Граници на грешка ± |
Критична разлика | |
Граница на повторяемост (сближаване) |
Граница на повторяемост на |
||||
| Калай, олово, антимон, мед | 0,100 | 0,008 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
| 1,00 |
0,05 | 0,07 | 0,05 | 0,04 | |
| 2,00 |
0,06 | 0,08 | 0,06 | 0,05 | |
| 5,00 |
0,10 | 0,14 | 0,10 | 0,08 | |
| 10,0 |
0,2 | 0,3 | 0,2 | 0,2 | |
| 20,0 |
0,5 | 0,5 | 0,4 | 0,3 | |
| 40,0 |
0,8 | 0,8 | 0,6 | 0,4 | |
| 60,0 |
1,2 | 1,2 | 0,9 | 0,6 | |
| 90,0 |
1,5 | 1,5 | 1,1 | 0,7 | |
| Кадмий, арсен, никел, цинк, желязо, висмут, алуминий | 0,0010 | 0,0002 | 0,0002 | 0,00012 | 0,0001 |
| 0,0100 |
0,0011 | 0,0015 | 0,0012 | 0,0009 | |
| 0,0200 |
0,0021 | 0,0030 | 0,0024 | 0,0020 | |
| 0,050 |
0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,005 | |
| 0,100 |
0,011 | 0,015 | 0,012 | 0,009 | |
| 0,200 |
0,018 | 0,025 | 0,018 | 0,015 | |
| 0,500 |
0,040 | 0,060 | 0,040 | 0,037 | |
| 1,00 |
0,05 | 0,07 | 0,050 | 0,04 | |
| 2,00 |
0,06 | 0,08 | 0,060 | 0,05 | |
При получаване на резултати от паралелни определения, с отклонение по-допускаемого анализ на проби се повтаря. Проверка за допустимост на повтарящи се на резултатите от измерването се извършва по ГОСТ Р ISO 5725−6, точка 5.2.
Точността на резултата от измервания (анализ) и абсолютната граница на повторяемост (сближаване) на резултатите от паралелни измервания трябва да бъде изразена номер, съдържащ не повече от две значещи цифри.
10 Характеристики на грешката и контрол на точността на получените резултати от анализ
10.1 Методът осигурява получаването на резултати от анализ с грешка, не надвишава стойностите, дадени в таблица 2, при надеждната вероятност =0,95.
За междинни стойности на масови акции елементи са забранени несъответствие се изчислява по метода на линейна интерполация.
10.2 Контрол на точността на получените резултати от анализ се извършва в 25086, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ISO 5725−1, ГОСТ Р ISO 5725−2, ГОСТ Р ISO 5725−4, ГОСТ Р ISO 5725−6 и [11].
Контрол на точността на резултатите анализ включва проверка на прецизионности и верността на резултатите от анализите.
А прецизионности — граница на повторяемост (сближаване) за две резултати от паралелни определения и граница на повторяемост на две анализ на резултатите
10.3 Контрол повторяемост на резултатите от анализ
Контрол на повторяемост на резултатите от анализа се извършва в съответствие с раздел 9.
10.4 Контрол повторяемост на резултатите от анализ
Проверка на допустимостта на анализ на резултатите, получени в условия на възпроизводимост (в две лаборатории =2), се извършва в съответствие с изискванията на ГОСТ Р 5725−6, точка 5.3, с помощта на границата на повторяемост, посочено в таблица 2.
10.5 Контрол на коректността на резултатите от анализ се извършва с помощта на стандартни образци, сертифицирани смеси, чрез добавки или други методи, предвидени В чл. 25086, ГОСТ Р 8.563 и [11], не по-рядко от един път месечно, а също така и при замяна на реактиви, разтвори и апаратура, след продължителни прекъсвания и други промени, които влияят върху резултатите от анализа.
Контрол за верността на резултатите от анализ за целите на този стандарт в рамките на една и съща лаборатория се извършва в съответствие с изискванията на ГОСТ Р ISO 5725−6, раздел 4, използвайки като на стандарта за контрол на грешка критична разликата е показано в таблица 2.
При контрол на коректността на резултатите от анализ с помощта на стандартни образци и сертифицирани смеси резултат контрол смятат задоволително при изпълнение на условията
къде — в резултат на определяне на масовата пазарен елемент в проба, %;
— съдържание на елемента в стандартен образец или аттестованной смес, %.
При надвишаване на критична разлика изясняват причината за по-големи отклонения на резултатите от аттестованного стойности.
Контрол за верността на резултатите от анализ на метода добавки, посочени в приложение А.
10.6 Процедури и периодичността на контрол на стабилността, получени анализ на резултатите в рамките на лабораторията се извършва в съответствие с изискванията на ГОСТ Р ISO 5725−6 и [11], използване на контролни карти Шухарта или кумулативни карта.
Приложение, А (препоръчителна). Оперативен контрол за коректност (грешка) е метод за добавки
Приложение А
(препоръчителна)
Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва по метода на добавки в работни проби, изготвен в съответствие с раздел 7. Обемът на отобранной проба за контрол трябва да съответстват на удвоенному обем, необходими за извършване на анализ.
Посяват размера на работната проба се разделя на две части, първата от които се анализират в съответствие с раздел 8 от настоящия стандарт, и получават в резултат на определяне на масовата пазарен елемент в проба (%). Във втората част от работната проба преди коригирано обем на колбата до бележки в съответствие с раздел 7 се правят добавка дефинирани елемент, с помощта на стандартните проби, квалифицираните смеси или разтвори сравнение. Съдържанието на добавка трябва да бъде от 50% до 200% от съдържанието на елемента в проба
. Пробата с добавка анализират в съответствие с раздел 8 от настоящия стандарт, получаване на резултат определяне на масовата пазарен елемент в проба с добавка
(%).
Резултатът контрол смятат задоволително при изпълнение на условията
къде — в резултат на определяне на масовата пазарен елемент в проба, %;
— в резултат на определяне на масовата пазарен елемент в проба с добавка, %;
— съдържание на елемента в добавка към проба, въз основа на стойността на съдържание в стандартен образец или аттестованной смес, %;
— критична разликата, определена по формулата
къде — критична разлика, съответстваща на масовата част на елемента в проба, без добавки
(%), посочена в таблица 2;
— критична разлика, съответстваща на масовата част на елемента в проба с добавка
(%), посочена в таблица 2.
При превишаване на критичните разликата измерване се повтаря. В случай на повторно превишаване на стандарта на изясняват причините, довели до незадоволителни резултати контрол, и ги елиминират.
Библиография
| [1] Препоръка. Държавна система за осигуряване единство на измерванията. MI 2336−2002 | Показатели за точност, коректност, прецизионности методи за количествен химически анализ. Методи на оценяване |
| [2] Препоръка. Държавна система за осигуряване единство на измерванията. MI 2334−2002 |
Смес от квалифицираните. Общи изисквания за разработване |
| [3] Правила за устройство на електрически режим (одобрени Главгосэнергонадзором, 1985, 6-то издание.) |
|
| [4] Правила на експлоатация на електроинсталации на потребителите (одобрена Главгосэнергонадзором Русия 31.03.92, 5-то издание.) |
|
| ___________________ * На територията На Руската Федерация действат «Правила за техническа експлоатация на електроинсталации на потребителите», одобрена от министерството на Енергетиката на Русия от 13.01.2003, N 6. | |
| [5] Правила на техника на безопасност при експлоатация на инсталации на потребителите (одобрена Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4-то издание.) |
|
| ___________________ * На територията На Руската Федерация действат «Междусекторно Правила за защита на труда (правила за безопасност при експлоатация на електроинсталации» (ПОТ Р М-016−2001 Г., РД 153−34.0−03.150−00). — Забележка «КОДЕКС». | |
| [6] Санитарни правила и норми, не се включват в първоначалната 3183−84 |
Ред за натрупване, транспортиране, обезвреждане и унищожаване на токсични индустриални отпадъци (одобрени Минздравом СССР 29.12.84) |
| ___________________ * На територията На Руската Федерация действат Амониевата | |
| [7] на Строителните норми и правила Парченце 2.09.04−87 |
Административни и битови сгради |
| [8] Постановлението на Труда на РУСКАТА федерация 30 декември 1997, N 69 |
За одобряване на общи норми безплатна издаване на специални дрехи, специални обувки и други средства за индивидуална защита на работниците здраве на професиите и длъжностите на всички сектори на икономиката |
| [9] на Техническите условия ТУ 6−21−12−94 |
Аргон газообразный с висока чистота. Технически условия |
| [10] на Техническите условия ТУ 113−12−112−89 |
Арсен метален за полупроводникови съединения, оси.ч. |
| [11] Препоръка. Държавна система за осигуряване единство на измерванията. MI 2335−2003 | Вътрешен контрол на качеството на резултатите на количествен химически анализ |
