В 23957.1-2003

• gost-239571-2003.pdf (380.26 KiB)
  ГОСТ 23957.1-2003

В 23957.1−2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод за определяне на олово, кадмий, антимон, желязо и мед

В 23957.1−2003

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

Цинк

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО, КАДМИЙ,
АНТИМОН, ЖЕЛЯЗО И МЕД

Цинк.
Atomic-absorption method for determination of lead, cadmium, antimony,
iron and copper

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2005−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН от Източните научно-изследователски минно-металлургическим института за цветни метали (ВНИИцветмет), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 504 «Цинк, олово"

2 ДОБАВЕН от Комитета по стандартизация, метрология и сертификация на Министерството на промишлеността и търговията на Република Казахстан

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 24 от 5 декември 2003 г.), регистриран Бюро по стандартите на LECS N 4774

За приемането на стандарт гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 9 декември 2004 г. N 101-член на магистралата стандарт В 23957.1−2003 въведена в действие директно като национален стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2005 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 23957.1−80

1. Област на приложение

Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на олово, кадмий, антимон, желязо и мед от цинк в масово дял, %:

олово — от 0,002 до 3,0;

кадмий — от 0,001 до 0,3;

антимон — от 0,01 до 0,05;

желязо — от 0,001 до 0, 2;

мед — от 0,0005 до 0,07.

Методът се основава на измерване на абсорбция аналитични линии, дефинирани елементи при въвеждането на анализираните разтвори и разтвори за сравнение в пламъците на ацетилен-въздух.

Цинк предварително се трансформира в разтвор чрез киселинен на разлагане.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби

В 859−2001 Мед. Марка

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 1467−93 Кадмий. Технически условия

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3778−98 Олово. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9849−86 Прах железен. Технически условия

В 17261−77 Цинк. Спектрален метод за анализ

В 24231−80 Цветни метали и сплави. Общи изисквания за подбор и подготовка на проби за химичен анализ

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби — в 3640 и В 24231.

3.3 Масови акции елементи определят по две паралелни навескам проба.

3.4 анализ на Точността на контрола по стандартни образци, разработен и одобрен в 8.315, или метода добавки, или да сравнява анализ на резултатите, получени по стандартизованным или друг аттестованным методи, с грешка, която не надвишава грешка контролирана техники, не по-рядко от един път в месеца, както и при промяна на реактиви, разтвори или след продължителен период на прекъсване в работата.

3.5 Точността анализ на стандартни образци контролират провеждането на анализ на стандартната проба едновременно с анализа на пробата. Анализ на проби смятат точна, ако резултатът от анализа на стандартния модел се различава от аттестованной характеристики на не повече от , където  — грешка при атестирането на стандартния модел, %; - + / резултатите от анализа, %.

3.6 За контрол на точността на анализ на метода добавки определят масова акция на анализирания компонент от цинк след добавяне на аликвотной част на стандартен разтвор на компонент за проба, до извършване на анализ.

Маса добавки избират така, че да аналитичен сигнал компонент се е увеличил два-три пъти в сравнение с аналитичен сигнал, без добавки.

Масовата акция добавки изчисляват като разликата на масови акции компонент в проби с добавка на и без добавки .

Анализ смятат точна, ако намираща добавка се различава от предоставената от не повече от където и да е забранени несъответствия на резултатите от анализ на проби и проби с добавка съответно %.

3.7 При извършване на контрол на точността на анализа на съпоставянето на резултатите, получени по различни стандартизованным или аттестованным методи, анализът се счита за точна, ако разликата между тях не надвишава , където и да е забранени несъответствия анализ на резултатите, стойностите на които са регламентирани в специфичните контролирана и контролна методи на анализ.

3.8 Изисквания за безопасност — И 17261.

3.8.1 За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на вредни вещества, открояващи се при пръскане на анализираните решения в пламък и вредно действащи върху тялото работещ, в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации, записващо устройство атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър трябва да бъде вътре екстрактът устройство, оборудвано с защитен екран.

3.8.2 При анализа на цинк се използват реагенти и материали, които оказват вредно действие върху организма на човека: олово, солна и азотен киселина, ацетилен и амоняк.

Подготовка на проби за анализ трябва да се извършва в помещения, оборудвани с местните отсасывающим устройство.

3.8.3 При използване и експлоатация на компресирани, сжиженных и разтворени газове в процеса на анализ се изисква да спазват правилата за устройство, безопасна експлоатация на съдове, работещи под налягане, одобрени от съответните национални органи.

4 Апаратура, материали и реактиви

Спектрофотометър атомно-абсорбционный на всяка марка.

Въздух, сгъстен под налягане от 2·10до 6·10Pa (от 2 до 6 атм.) в зависимост от използвания на уреда.

Ацетилен в балони И 5457.

Колби заострени или барабани И 25336 капацитет 200, 250 см.

Колби мерителни с една маркирани с не по-ниска от 2-ри клас на точност И 1770, с капацитет от 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 см.

Пипета с един етикет И 29169.

Пипета със степен на УПРАВИТЕЛНИЯ 29227.

Водата е дестилирана И 6709.

Киселина азотна И 4461 и разтвор 1:3.

Олово И 3778 марка не по-ниска от C2.

Кадмий И 1467.

Цинк И 3640 не под марката ЦВ, разтвор от 100 г/дм; подготвят растворением 50 грама цинк в минимално количество разтвор на азотна киселина и переведением в мерителна колба с капацитет 500 см.

Антимон И 1089 не под марката Су00.

Киселина, винена И 5817 и хоросан 400 г/дм.

Блокирането на § 3118 и разтвор 1:10.

Мед И 859 не под марката M0 или электролитная.

Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849.

Разтвори известна концентрация.

Разтвор А: 1,000 гр на метални олово под формата на стърготини се разтваря в 40 смразтвор на азотна киселина при нагряване, охлаждане и превеждат в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 2 mg олово.

Разтвор Б: 1,000 гр на метален кадмий се разтваря в 15 смазотна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1 мг на кадмий.

Разтвор В: 1,000 гр на прах в агатовой хаван метална антимон и 15 г винена киселина се разтваря в 15 смазотна киселина при нагряване, охлаждане, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор В съдържа 2 мг на антимон.

Разтвор Г: 1,000 гр на желязо, се разтварят в 20 смазотна киселина при слабо нагряване, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор на Г съдържа 1 мг желязо.

Разтвор Г: 0,400 г, мед (предварително измити в разтвор на солна киселина, 1:10 за облекчаване оксид филм) се разтварят в 10 смазотна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор на Д съдържа 400 микрограма на мед.

Хоросан E: 10 смстандартните разтвори А, Б, В, Г, Д се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор на E съдържа по 200 микрограма олово и антимон, 100 микрограма кадмий и желязо, 40 мкг на мед.

Хоросан W: 10 смразтвор на E прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа W до 20 микрограма олово и антимон, по 10 микрограма кадмий и желязо, 4 микрограма на мед.

Разтвори сравнение, съдържащи от 0,2 до 200 микрограма/смдефинирани елементи, се приготвя от стандартни разтвори А, Б, В, Г, Д, е и Ж в съответствие с таблица 1.


Таблица 1 — Разтвори за сравнение

На всеки 100 смразтвор сравнение добавят по 10 смразтвор на азотна киселина. В основата на тези разтвори сравнение служи като дестилирана вода. Първите четири разтвор на сравнение (таблица 1) се приготвят по два начина: 1) на базата на дестилирана вода (за анализ на разтвори от навески 1,000 g); 2) на базата на разтвор на цинк, масова концентрация, която представлява 50 г/дм(за анализ на разтвори от навески 2,500 г.). За това в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят по 50 см, а в мерителна колба с капацитет 200 см — 100 смразтвор на цинк. Едновременно се подготвят два контролни разтвор на цинк за масова концентрация от 50 г/дм, в които се определят (химически, спектрографическим или атомно-абсорбционным метод) масовата концентрация на определени примеси с цел последващи корекции на концентрацията им в разтвори сравнение, приготвени на базата на цинк.

Забележка — Допуска прилагането на други реактиви и материали, при условие че се постигне метрологични характеристики, не уступающих установените с настоящия стандарт.

5 Провеждане на анализ на

Цинкът постъпва в анализ под формата на чипс.

За проби с маса дял на олово е по-малко от 0.01%, кадмий и желязо — по-малко от 0,005%, мед — по-малко от 0,001% от масата на навески трябва да бъде равна на 2,500 г. За всички останали мостри — 1,000 гр.

Допуска се използването на други навески и изтъняване на анализираните решения, ако се осигурява необходимата точност на анализа.

Навеску цинк се поставя в термостойкую стъклен гражданските колба или чаша с капацитет 200−250 см, приливают 2,5 смразтвор на винена киселина (за проби, в които определят сурьму), 30 смразтвор на азотна киселина (1:3) при навеске маса 2,500 г, или 15 см — при навеске тегло 1,000 g и се разтварят при нагряване. Изпарява към до влажни соли, приливают 12 смазотна киселина (1:3), се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см. Едновременно с всяка една от навесок 1,000 и 2,500 г провеждат две контролни опит за извършване на анализ на резултатите от измененията на съдържанието на олово, кадмий, антимон, желязо и мед в използваните реактивах.

Анализирани разтвори, получени разлагане на проби с маса дял на олово от 1% и по-горе, се разрежда с пет пъти: от 10 смна анализирания разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 3 смазотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква.

Анализирани разтвори и разтвори за сравнение се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерване на атомни усвояването на определени елементи за аналитични линии с дължини на вълните, представени в таблица 2.


Таблица 2 — Аналитични линии, дефинирани елементи

В нанометрах

При работа с разтвори, получени от разграждането на навесок маса 2,500 г, използват разтвори сравнение, приготвени на базата на цинк. В останалите случаи се използват разтвори за сравнение, приготвени на базата на вода.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

Работят по градуировочному график или по метода на «ограничаващи решения». Метод «ограничаващи решения» е да се регистрирате аналитични сигнали дефинирани елементи в разбор разтвор и две решения за сравнение, един от които е по-малък, а другият е по-аналитичен сигнал, отколкото аналитичен сигнал дефинирани елементи в разбор разтвор.

При използване на атомно-абсорбционных спектрометри в комплект с компютър за обработка на резултатите от измервания за анализ на сигнали и изчисление на резултатите от анализа са предвидени софтуер и се провеждат в автоматичен режим, без намеса на оператор.

6 Обработка на резултатите

6.1 Масова акция дефинирани елемент , % изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на дефинираните елемент в разбор разтвор, мкг/см;

 — количеството на анализирания разтвор с оглед на съотношението на разреждане, см;

 — тегло на навески проба, mg;

 — коефициент за преизчисляване мг микрограма.

При изчисленията трябва да се вземе предвид съдържанието на определени елементи в контролен разтвор, за това от съдържанието на дефинираните елемента в извадката, цинк я изваждат от общото съдържание му в контролен разтвор.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойност на две паралелни определения при положителен резултат за контрол на сближаване.

6.2 Забранени несъответствия в проценти резултатите от две паралелни определения (-сближаване) и резултатите от две анализи (- възпроизводимост), грешката на анализ на резултатите () не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 3.


Таблица 3 — А контрол и прецизност на резултатите от анализ (при надеждната вероятност =0,95)

В проценти

Забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения , %, и две изследвания на една и съща проба , % за междинни масови акции изчисляват по формули:

, (2)

, (3)

къде е относително среднеквадратическое отклонение на сближаване (резултатите от две паралелни определения);

 — относително среднеквадратическое отклонение на възпроизводимост (две анализ на резултатите от една и съща проба);

 — среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения;

 — среднеарифметическое стойност на две анализ на резултатите;

=2,77 при =2, =0,95;

=2,77 при =2, =0,95.

Междинните стойности на грешката на резултатите от анализа , са забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения и две анализ на резултатите от една и съща проба може да се определи по метода на линейна интерполация.