В 22518.2-77
В 22518.2−77 Олово с висока чистота. Спектрален метод за определяне на натрий, калций, магнезий, алуминий, желязо и таллия (с Промените, N 1, 2, 3)
В 22518.2−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ОЛОВО ВИСОКА СТЕПЕН НА ЧИСТОТА
Спектрален метод за определяне на натрий, калций, магнезий, алуминий, желязо и таллия
Lead of high purity. Spectral method for the determination of натриев, calcium, magnesium, aluminium, iron and tallium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Л. С. Гецкин, Л. К Роси
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, раздел |
В 1770−74 |
Разд.2 |
В 6709−72 |
Разд.2 |
В 11125−84 |
Разд.2 |
В 14261−77 |
Разд.2 |
В 14919−83 |
Разд.2 |
В 22518.1−77 |
1.1, 1a.1 |
В 22861−93 |
Разд.2 |
В 29169−91 |
Разд.2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (декември 1996 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., април 1992 г. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
Този стандарт определя спектрален метод за определяне на масовата акция на алуминий, желязо, калций, магнезий, натрий и таллия в ръководството на висока степен на чистота марки С0000, С000, С00 в интервал от 5·от 10до 1·10%.
Методът се основава на избирателния хлорировании примеси, като предварително срастването на олово с калиев олово в кратера на въглероден електрод при нагряване и следващите спектралната анализа на обучени на проби.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22518.1.
Поносите, Изъм. (2).
1a. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
1а.1. Изисквания за безопасност — И 22518.1.
Разд.1а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 (комплектная инсталация).
Микрофотометр от всякакъв вид, позволяващ измерване на плътността на потъмняване на аналитични линии.
Генератор на постоянен ток, което позволява да се получат напрежение 200−400 В и сила на тока 20 А.
Печка-нагоре нагревательная в 14919.
Машина за заточване на въглеродни електроди.
Ел.котлони вертикална тръбна 300 W (виж чертежа).
1 — електрод с разбивка по години; 2 — кварцевая на тръбата; 3 — нагревател 300 W; 4 — корпуса на фурната; 5 — тласкач; 6 — на хонорар
Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 g и везни торсионные с грешка с тегло не повече от 0,001 г.
Колби мерителни в 1770 с капацитет от 100 см.
Пипета с капацитет 1, 2, 5 и 10 смв 29169−91.
Чаши кристални с капацитет от 50, 100 и 500 см.
Чаша выпаривательные кварцов с капацитет 75, 100 и 200 см.
Пинцети хромирани с топчета от тефлон.
Шпатули от органично стъкло.
Поставка за електроди от неръждаема стомана и органично стъкло.
Нож от титан или тантала.
Бутилки от полиетилен или с пластмасови капаци с капацитет от 50−100 см.
Хронометър.
Електроди въглен особена чистота диаметър 6 мм с кратер с диаметър 4,5 мм, дълбочина 10 мм и кратер с диаметър 4 мм, дълбочина 4 мм, както и контрэлектроды с дължина 50 мм, единият край на които се ограничава върху скъсен конус.
Фотографски плаки спектрографические типове I, III или УФШ-3 и «панхром».
Водата е дестилирана И 6709, перегнанная в кварцевом перегонном апарат, свежеприготовленная.
Киселина азотна И 11125 (ако е необходимо двойно дестилирано в кварцевом апарат).
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, оси.ч.
Олово с висока чистота И 22861.
Натриев хлорид олово; приготвя се по следния начин: 15 г спектрально-чист нитрат олово се разтваря в 150 cmдестилирана вода. В разтвор на приливают 3 смсолна киселина. При това пада натриев хлорид олово. Хоросан декантируют. Утайката се измива два пъти с по 30 смдестилирана вода и се изсушава. Натриев хлорид олово се съхранява в пластмасов буркан.
Нитрат олово; се приготвя, както следва: 40 грама олово марка С0000, нарязан на парчета с тегло 50−500 мг, се поставят в кварцов чаша с капацитет 500 см(на една чаша предварително правят етикет, 200 см), приливают 150 смазотна киселина, разредена 1:2, и при нагряване се разтваря. Към горещия разтвор добавете 150 смконцентрирана азотна киселина, загрята до кипене, на порции от 10−30 см. Полученият разтвор заедно с образувана утайка нитрат олово се изпарява до обем 200 см. Чаша охлажда се под течаща вода и охладен разтвор на декантируют. Утайката се измива два пъти с по 30 смконцентрирана азотна киселина, след това се изсушава и се загрява на котлона до спиране на отделянето на изпарения .
Разтвор на натриев хлорид, съдържащ, 0,01 мг натрий в 1 см.
Разтвор на калциев хлорид, съдържащ 0,01 мг калций на 1 см.
Разтвор на магнезиев хлорид, съдържащ 0,01 мг магнезий на 1 см.
Разтвор на алуминиев хлорид, съдържащ 0,01 mg алуминий на 1 см.
Разтвор на калиев хлорид желязо, съдържащ 0,01 мг желязо на 1 см.
Разтвор на калиев хлорид таллия, съдържащ 0,01 мг таллия 1 см.
Изброените разтвори се приготвят растворением изчислени количества метали, техните окиси или хлористых соли в солна киселина.
Получените разтвори се разреждат с вода, прехвърлени в мерителни колби, довежда се до марката вода и се разбърква.
Разтвор 1; приготвя се по следния начин: в мерителна колба с капацитет от 100 см, избрани на взетия до 10 смразтворите натриев хлорид, калций, магнезий, алуминий, желязо, таллия и се долива до марката с вода.
Решение 2; приготвя се по следния начин: в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани взетия 10 смразтвор 1 и се долива до марката с вода.
Разработчикът метолгидрохиноновый.
Кисел Фиксаж.
Образци за сравнение.
Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра и други спектрални уреди, материали, реактиви и фотопластинок, гражданското показатели за точност, на регламентираните настоящия стандарт.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. За основа за приготвяне на проби за сравнение служи натриев хлорид олово.
В кварцевую чаша с капацитет 100 cmсе поставя навеску хлорид олово и въвеждат получените разтвори. За приготвяне на проба с маса степен на примеси 1·10и 3·10% за всеки 1 g калиев хлорид олово вземат съответно 1 и 3 смразтвор 2. За приготвяне на проба с маса степен на примеси 1·10и 3·10% за всеки 1 g калиев хлорид олово вземат съответно 1 и 3 смразтвор 1. Допуска се готви проби сравнение, съдържащи само отделни дефинирани примеси. В зависимост от чистотата на анализирания олово е позволено да променя съдържанието на примеси в проби. Съдържанието на примеси в основата определят по метода на добавки и налагат изменение на изчислена масова акция на примеси. За това от подготвени образци за сравнение са избрани на торсионных везни навески с тегло 50 mg и се поставя ги в кратери карбонови електроди (размери на кратера 4x4 mm). Електроди предварително печени заедно с въглероден контрэлектродами. Spectra снимани, както е посочено в разд.4.
Поносите, Изъм. N 3).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Въглеродни електроди с размер на кратер 4,5x10 mm предварително печени в дъга dc сила на 15 И в рамките на 30 с.
Определяне на примеси се извършва по метода на добавки. От образци за сравнение са избрани на торсионных везни навески с тегло 50 mg и се поставя ги в кратери въглеродни електроди. В първата група електроди (6 бр) се поставя спектрально-чист натриев хлорид олово, във втора група електроди (6 бр.) проба с маса степен на примеси 1·10%, в третия — проба с маса степен на примеси 3·10%, в четвърти — проба с маса степен на примеси 1·10%. В кратера на всеки електрод се поставя отгоре по 1 г на анализирания олово в формата на парчета. Подготвени електроди се загрява във вертикална тръбна пещ (виж чертежа). Предварително я включват в мрежа чрез автотрансформатор и се нагрява до температура от 500−600 °C. Тласкач поставят в горна позиция. Електрод с разбивка пинсети определят в дупката и се спуска заедно с толкателем в долно положение. Престои 1−2 мин. Поставят електроди нагоре, събрани в стойка.
Поносите, Изъм. N 1, 3).
4.2. За определяне на калций и магнезий spectra снимана на плоча тип I с ширина на процепа спектрографа 0,01 mm. Процепа осветяват трехлинзовым конденсором, междинна диафрагма 3,2 мм.
За определяне на алуминий, желязо, таллия и натрий spectra снимана на плоча тип III и «Панхром» (натрий), с ширина на процепа спектрографа 0,02 мм Процеп спектрографа осветяват двухлинзовым конденсором. Неахроматизированный конденсор 75 определят от източника на светлина на разстояние 100 мм и от пукнатини — 316 mm. Време на експозиция — 30 с. Изпаряване на проби и възбуда спектър произвеждат в дъга постоянен ток със сила 15 А. На същите фотографски плаки снимани гама от олово чрез девятиступенчатый или тристепенна ослабитель за изграждане на характеристической крива плоча.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Спектрите на всяка проби и мостри за сравнение снимана по три пъти на една плоча. С помощта на микрофотометра на получени спектрограммах измерват потъмняване на линии дефинирани елементи и минимално почерняването на заден план вдясно и вляво от тях. Средно на две измервания на фона приемат за истински почерняването на заден план. Изграждат характеристическую крива фотографски плаки. В нея намират съответните услуга) почернениям логаритми на стойностите на интензивността и , след това, с помощта на таблици на страната или продуктова намират и и изчисляват . Градуировочные графики строи в координати , къде — маса делът на примеси в използваните за сравнение в проценти. Графики продължават до пресечната точка с оста на абсцисата. Числова стойност, получена координати на оста на абсцисата (масова акция на примеси) намаляват в 20 пъти:
.
Фотометрируют следните аналитични линия (дължина на вълната в нанометрах):
натрий |
Na I 588,99 |
||
калцият |
Sa II 396,85; С I 422,67 | ||
магнезий |
Mg I 285,21 | ||
желязо |
Fe I 302,0 | ||
алуминий |
Al I 308,21 | ||
таллий | Tl I 276,78. |
Относителната средна квадратическое отклонение, характеризующее сближаване на резултатите от паралелни определения и възпроизводимост на резултатите от анализ, не надвишава 0,1. За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени на две фотопластинках.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
5.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на примеси, % |
Резултатите от паралелни определения , % |
Резултатите от две анализи , % |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
2·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
4·10 |
1·10 |
1·10 |
8·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
Забранени разлики за междинни масови акции примеси разчитат на кредитиране
;,
къде е средното аритметично на резултатите от паралелни определения;
— средно аритметично на две анализ на резултатите.
Поносите, Изъм. N 3).